丙酮与甲苯溶液的分离
一、实验目的:
1、少量的丙酮与甲苯混合物的分离。 2、掌握蒸馏和分馏的基本操作。 二、实验原理:
1.蒸馏:纯粹的液态物质在大气压下都有确定的沸点,沸点相差大的有机化合物可通过蒸馏进行分离,加热前,应检查装置的气密性。进行实验。当温度计都市稳定时,另换接收器集取,记录下每个接收器内馏分的温度范围和质量,当烧瓶中残留少量的液体时,停止加热。
2.分馏:液体混合物中各组分的沸点相差并不大时,应当用分馏的方法进行分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达到平衡,出来的蒸气中含有较多的易挥发性组分,将此蒸气凝成液体,而残留物中却含有较多量的高沸点组分,这就进行了一次简单的分馏。 三、实验药品与仪器:
药品:【蒸馏】丙酮与甲苯的体积为1:1混合物30ml
【分馏】丙酮与甲苯的体积为1:1混合物30ml
仪器:蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、温度计、分馏柱、玻璃棒、烧杯等 四、实验步骤: 【蒸馏】
(1)按要求连接好蒸馏需要的仪器,用10ml量筒作接收器。
(2)用50ml的量筒取30ml丙酮和甲苯混合物,并转移到蒸馏烧瓶中,加入几滴沸石。
(3)在石棉网上小火加热,按每秒钟馏出1到2滴的速度进行蒸馏,每流出1ml液体时。记录一下馏出温度,当烧瓶中残留0.5到1ml液体时停止加热。 (4)实验结束后,清洗仪器,把蒸出物倒入回收瓶中。 【分馏】
(1)按要求连接号分馏装置,用10ml量筒作接收器。
(2)用50ml量筒量取30ml丙酮和甲苯的混合物,并转移到蒸馏瓶中,加入几
粒沸石
(3)在石棉网上用小火加热,以每秒钟2到3秒的馏出1滴的速度操作,每馏
出1ml液体时,记录一次温度计的读书,当烧瓶中残留0.5到1ml的液体时停止加热。
(4)实验结束后,清洗仪器,把蒸出物倒入回收瓶中。 五、实验数据处理 1. 蒸馏:
2分离:
3.填写表格并计算
六、注意事项:
(1)调整温度计的位置,务使在蒸馏时它的水银球不能完全被蒸气包围,这样才能正确地测量出蒸气的温度。
(2)蒸馏的速度不应太慢,使温度计上的读书用不规则的变动,蒸馏速度也不能太快,否则易使温度计读书不正确,在蒸馏过程中,温度计的水银球上应始终附有冷凝液滴,以保证温度计的读数是气液两相的平衡温度。
苯甲酸熔点的测定
一、实验目的:
测定苯甲酸晶体的熔点范围。
二、 实验原理:
有机化合物熔点通常用毛细管法来测定,实际上测得的是一个熔点范围,即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围,纯粹的固态物质通常有固定的熔点。
三、实验药品与仪器:
药品:苯甲酸晶体、石蜡
仪器:酒精灯、温度计等
三、 实验步骤:
①熔点管的准备:把样品装入熔点管中,把干燥的粉末状试样在表面皿上堆成小堆。将熔点管的开口端插入试样中,装入少量的粉末,然后把熔点管树立起来,使试料掉入管底,试料必须装得均匀结实。高度约为2~3cm。 ②测点方法:将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热,观察熔点管中试料的变化。记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。
五、实验结果:
苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃
熔化完全的温度t2=127.2℃
六、注意事项:
①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直,否则熔点管极易折断。 ②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。不可记录这两个温度的平均值。
③测定熔点时,要用校正过的温度计。
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