紫外-可见分光光度法检测牛奶中的三聚氰胺

实验失败总结

我们的实验方法：

一、基本原理

利用茜素红与三聚氰胺反应，通过紫外分光光度法，测定反应物的吸光度值，从而快速检测乳制品中三聚氰胺的残留。实验研究以牛奶为样品，乙腈为提取剂

二、实验药品与仪器

三聚氰胺（分析纯）、乙腈（分析纯）、茜素红（分析纯）、牛奶样品、蒸馏水

紫外-可见分光光度计、电子分析天平、100mL容量瓶、涡旋震荡仪、离心仪、离心管（10mL）、锥形瓶（250mL）、10mL比色皿6支、移液枪

三、实验基本步骤

1、 配制浓度为0.008%的茜素红（实称茜素红0.0083g）水溶液100mL以及体积比为1:3水-乙腈溶液（下称基液）1L备用；

2、 配制浓度分别为10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的三聚氰胺标准水-乙腈（体积比=1：3）溶液各100mL；

3、 往体积比为5mL:2mL的基液-茜素红混合溶液中加入1mL 0.1mol/L的氢氧化钠溶液，充分混匀后在250~700nm范围内进行基线扫描操作（所用溶液编为0号溶液）；

4、 取5mL 50μg/mL的三聚氰胺标准溶液，与2mL茜素红溶液及1mL 0.1mol/L的氢氧化钠溶液在比色管中充分混合，室温下显色10min，替换外侧比色皿中的混合液，开始扫描操作，找出最大吸收峰的位置（在可见光区），然后将外侧溶液取出，倒去一半，用0号溶液稀释至原体积，再进行一次扫描，比较两次吸收峰的强度变化，确定实验所用最大吸收波长；

5、 按从低浓度到高浓度的顺序分别取5mL标准溶液，与2mL茜素红溶液以及1mL 0.1mol/L的氢氧化钠溶液在比色管中充分混合，室温下显色10min，以0号溶液为参照，在实测最大吸收波长下进行测定，记录下吸光度，从而获得工作曲线；

6、 取25mL牛奶样品，往里添加75mL乙腈，室温下震荡提取20min，将混合液2000rpm条件下离心10min，归并上清液于一只50mL容量瓶中，精确定量；

7、 移取5mL上清液，与2mL茜素红水溶液以及1mL 0.1mol/L的氢氧化钠溶液充分混合，在实测最佳吸收波长条件下进行测定，记录吸光度；

8、 重复操作3次，求平均值，带入工作曲线中，获得牛奶提取液中三聚氰胺的浓度，今儿换算得到牛奶样品中三聚氰胺的含量。

五、主要参考资料

《紫外分光光度法快速检测乳制品中三聚氰胺残留的研究》 曾维才，张曾，高鸿 《食品与发酵科技》 第47卷 第2期

失败总结

1、本实验最终以没能做出准确的标准工作曲线而失败，工作曲线基本可断定不呈线性。失

败原因主要是对三聚氰胺和茜素红的性质了解不够透彻，导致实验过程中出现了种种问题，而知识面的狭窄又使得问题无法及时解决，最终导致了实验的失败。

2、虽然实验失败了，但是我们仍然有所收获。比如，为了防止三聚氰胺的碱性对实验的影响，我们通过请教老师与自己的思考，向混夜中加入适量的氢氧化钠以排除其干扰，从而解决了这一问题。

3、在实验中发现，不同浓度的三聚氰胺混夜加入茜素红后，混夜的颜色用肉眼观察就可以看到较明显的差异。我们可以据此大胆猜想，用茜素红显色测三聚氰胺含量的方法可以在可见光的光学仪器上得以实现，从而大大降低了仪器成本，测量时间也会显著减少。

4、虽然实验前查阅过不少文献，但是按照文献上的方法实验时，却没能得到合意的实验结果，由此可以看出生搬硬套文献是十分不明智的行为，文献中介绍的方法有很多细微因素是我们不了解的，另外文献也不一定就是绝对正确的。所以今后参照文献时要格外慎重，可以将其当成学习的手段和方法，切不可生搬硬套。

 

第二篇：波谱分析与综合实验课程建设总结

波谱分析与综合实验课程建设总结

（1999-20xx学年度）

波谱分析与综合实验自19xx年进行课程建设以来，学院和系大力支持波谱分析与综合实验的课程建设，投入大量资金进行实验室建设，为波谱分析与综合实验课的开设和教学改革创造了良好的条件。从1999-20xx学年度，课程建设组按照波谱分析与综合实验课程建设规划的要求，认真制定和完备了各项教学管理制度，不断深化教学改革，积极探索研修式教学模式，形成了波谱分析与综合实验完整的教学内容体系和实践体系，教学水平和教学质量有了显著提高。

一、加强师资队伍建设，提高了教师的学术水平和教学能力。

师资队伍建设是课程建设的前提，也是课程建设的‘灵魂’。建立一支学术水平高的师资队伍是提高教学质量的保证。经过1999-20xx学年度的师资建设，师资队伍结构发生了很大变化，师资水平有了很大提高。

1、形成了结构合理、学术水平高的师资队伍。

波谱分析与综合实验课程负责人是学院有机化学重点学科的带头人侯冬岩、回瑞华教授，他们在天然产物有机分析方面具有较高的学术成就，在省内外具有一定的影响。我们一方面发挥他们的传、帮、带作用，让中青年教师做他们的教学和科研助手，协助他们指导学生学习波谱分析理论和综合实验及实验室开放活动，经过几年的努力，中青年教师已经能够独立承担波谱分析理论和综合实验的教学工作，在指导实验室开放工作中也发挥了积极作用；另一方面，认真按照规划的目标，安排中青年教师攻读硕士以上学位，提高中青年教师的学历水平在1999-20xx学年度，有两人获得硕士学位，3人在中国科学院、香港大学、沈阳农业大学攻读博士学位，1人硕士在读，。到目前为止，课程组教师有教授2人，副教授3人，具有硕士学位的5人，经过四个学年度的师资建设，课程组教师的学历结

构有了很大的提高，充满了后劲和活力。

2、课程组教师的科研水平和能力有了很大提高。

1999-20xx学年度，课程组在提高科研档次和水平上下了很大功夫，在科研项目上和科研层次上均有重大突破。课程组成员申请了省自然科学基金项目1项，省教育厅项目5项，市科技局项目6项，科研经费50万元，加上横向课题研究经费43万元，科研经费总额93万元；课程组教师发表论文99篇，其中核心期刊40篇， 被SCI检索17篇，在科研水平、科研经费到款额，科研成果的档次上都有显著提高。

3、实现了科研成果的转化

课程组成员多年来在天然产物提取、分离和产品开发等方面取得了很多成果，开发了一系列产品。在侯冬岩、回瑞华教授的带领下，研制开发的生命水、心品二道茶、心品CC多、优格乳四个系列17种产品成功转给辽宁龙兴生物科技股份有限公司，并在鞍山师范学院建立了辽宁龙兴生物科技股份有限公司研发中心，产学研结合取得了重大突破，同时也为地方经济的发展做出了贡献。产学研结合，提高了课程组教师的应用研究水平；研发中心的建立，对培养学生的创新能力发挥了重要作用。

二、加大实验室建设力度，保障了综合实验的开设和实验教学改革。

1999-20xx学年度，学院对多波谱分析综合实验室进行了重点投入，建设了80m2的综合实验室2个，投入100余万元购置了美国瓦里安公司的的紫外光谱仪、荧光光谱仪以及综合实验需要的玻璃仪器等，保证了波谱分析综合实验的开设和实验室开放的需要，也为深化实验教学改革，吸引学生进行大学生科研立项、参与教师科研项目、开展研修式教学模式探

索创造了有利条件。同时，辽宁龙兴生物科技股份有限公司研发中心的建立并对学生开放，对培养学生实验研究和创新能力也发挥了积极作用。

三、完善教学管理制度，规范波谱分析与综合实验课的教学管理。

在加强师资队伍建设，完善教学条件的同时，我们制定了教学管理制度，如波谱分析与综合实验课程教学规范、波谱分析与综合实验课堂教学规范、波谱分析综合实验室开放管理制度、波谱分析与综合实验课程考核办法等，以上制度的建立和实施，实现了教学管理的规范化，保证了教学质量的稳步提高。

四、深化教学改革，探索研修课教学模式，提高教学质量。

1、以研修式教学模式和教学理念组织教学内容，使课程知识体系既相对完整，又不断发展。

波谱分析与综合实验课的开设，首要的问题是如何选择课程内容，既要在四大基础理论与实验课的基础上使学生学会怎样将各门课程的知识综合起来，又要根据本专业课程设置情况及实际需要，融进一些有新意，能真正体现课程特点的内容。我们从19xx年开始进行教学内容的设计， 认真制定了课程的教学大纲，以回瑞华和侯冬岩教授编著，由吉林大学出版社出版的“近代有机仪器分析”做为理论课教材，并编制了波谱分析综合实验讲义，并于20xx年首开。在教学实施过程中，将学科的发展、教师科研项目及大学生科研立项、科研工作的基本方法融入课程体系中，教学内容与科学、技术、社会紧密结合，与地方和区域性经济发展紧密联系，用研修式教学模式带着学生走进知识，在尊重课程内容体系完整性的同时，注重知识的更新和发展。如我们在教学中介绍了20xx年诺贝尔化学

奖得主John．B．Fenn 和KoIchi Tanaka在质谱领域的研究成就，Kort Wuthrich在核磁共振领域的研究成就，使学生产生了振撼、希望和求知欲。又如金银花是20xx年专家们在中医药预防“非典型肺炎”的推荐用药，我们密切结合预防非典型肺炎的实际，增设了“抗病毒草药金银花的波谱分析”内容，提高了学生实际应用能力和综合素质。

2、灵活运用各种教学方法，充分利用现代教学手段，培养学生的学习兴趣和学习动机。

为了激发学生的学习兴趣和动机，提高教学质量，在教学中采取了灵活多变的教学方法，培养学生的思维能力，分析问题、研究问题、解决问题的能力和创新能力。如理论课采用激励法、导引法、图示法、启迪法、发现—反馈法，实验课采用理论结合实验教学法、导研法、对比教学法、研讨式教学法和开放式教学法等。此外，我们充分运用现代教学技术，经历了投影教学，制作简单的教学软件到整个课程系统的教学软件从低水平到较高水平的渐进过程。现在波谱分析理论课完全实现了融声、象、图为一体的多媒体教学。由于教学方法的不断改革，教学信息量的增大，多媒体教学技术的运用，波谱分析已经成为最受学生欢迎的课程之一。

3、采取开放式实践教学体系，培养学生实验研究设计与创新能力。

波谱分析与综合实验课非常重视实践教学，采取研修课的教学方式，学生不受教学大纲和教材的限制，教师将科研课题向学生开放，鼓励学生在教师指导下或独立进行选题，利用实验室开放时间进行设计性实验研究，培养学生的创新能力。经过几年的教学探索，形成了开放式的实践教学体系，如实验室开放、大学生科技创新活动、暑期社会实践、参加产学

研基地产品开发、学术研讨与交流等,在培养学生实验研究设计与创新能力方面发挥了重要作用，为学生顺利完成毕业论文奠定了基础，有些学生公开发表的论文，有些学生参与产品开发表现突出被企业录用，有些学生实验能力强，考研复试受到指导教师高度肯定，被重点大学录取。总之，采取开放式实践教学，进行研修式教学模式探索，为学生成才创造了有利环境，取得了良好的教学效果。

波谱分析与综合实验课程组非常重视教学改革，研究教学改革，申请了两个院级重点教学改革项目，即“研修课教学模式的探讨与实践”和“波谱分析课程的研讨与实践”，随着教学改革项目的深入进行，波谱分析与综合实验课程教学改革会取得更大的成果。

总之，波谱分析与综合实验课程经过1999-20xx四个年度的建设，师资队伍、教学条件、教学改革等各方面都取得了显著成绩，我们将继续努力，争取将波谱分析与综合实验课建成省精品课，国家精品课。

鞍山师范学院化学系

有机化学教研室

20xx年x月