材料测试技术总结

1.四种基本类型的空间点阵的特点? 按质点在晶体中的分布:

简单格子：1个结点（0、0、0）体心格子：2个结点（0、0、0）（1/2、1/2、1/2）

面心格子：含有四个结点（0、0、0）（1/2、0、1/2）（1/2、1/2、0）（0、1/2、1/2）

底心格子：含有两个结点（0、0、0）（1/2、0、1/2）或（1/2、1/2、0）（0、1/2、1/2）

2.倒易点阵的两条基本性质？

答：1.正点阵和倒易点阵L*互为倒易。2.倒易点阵矢量和相应的正点阵中同指数晶面相互垂直，长度等于该平面族的面间距倒数。3.倒易点阵矢量于正点阵矢量的标积必为整数倒易空间的一个结点代表正空间的一组面。

3.布拉格方程的由来、表达、阐明的问题以及所讨论的问题？

由来：根据相邻原子面间反射线的光程差满足产生衍射的条件即为波长的整数倍，才使干涉加强形成衍射，得到布拉格方程；阐明了产生衍射的条件。

讨论的问题：1）属于选择反射，由于可得，所以一组晶面只能在有限的几个方向反射X射线，即衍射级数n是有限的；2）当把晶面族（hkl）n级看成是晶面族（nh nk nl）的一级衍射时，布拉格方程可写成；只有晶面间距大于的晶面才能产生衍射；3）由于，当减少时，增加了小晶面间距的衍射。

4.X射线衍射束的相对积分强度与什么因素有关？

X射线衍射束的相对积分强度的公式：即与多重因子P，结构因子F，角度因子θ，温度因子e^-2M等因素有关（还有吸收因子）。

5.带心点阵X射线系统消光规律？晶面间距d、衍射指标（hkl）与晶胞参数的关系式？

体心格子当h+k+1=奇数时，无衍射

面心格子当h k 1奇偶混杂时，无衍射

底心格子 C心当h+k=奇数时，无衍射

A心当k+1=奇数时，无衍射

B心当h+ 1=奇数时，无衍射

6.X射线衍射精测晶胞参数的基本思路？精测峰位的基本方法？

思路：为获得晶胞参数，首先知道各衍射峰的角位置，由布拉格方程得出d，根据面间距公式

1/d²=h²/a²+k²/b²+l²/c²可得出晶胞参数。为使晶胞参数精确测定，将布拉格方程式微分得：

修正的方法有图形外推法、最小二乘法、内标法；

测量时应注意:1）选用高角度衍射线，使ctg；2）尽量减小的测量误差，使尽量小。

精测的基本方法：半高宽法、三点抛物线法以及质心法。

7.利用X射线衍射精测晶粒大小与点阵畸变的基本原理是什么？

基本原理1：由于干涉函数的主峰角宽度反比于参加衍射的晶胞数N晶体尺寸较小，N就很小，衍射线会宽化。2：晶格中不均匀应变等晶体缺陷的存在也会使衍射线宽化，因为不均匀应变使晶体内各处的点阵常数有所变化，衍射角也就有微小差异。

8.X射线衍射线形的宽度表示方法有哪几种？各自含义？被测试样衍射线的宽度包括哪几种宽度？近似函数法如何将这些宽度分离？

X射线衍射线形的宽度：

半高宽度β_1/2 衍射峰最大值一半处的峰形宽度

积分宽度衍射峰的积分面积与峰高强度之比

方差宽度线形的均方标准偏差

被测试样衍射线宽度包括：仪器宽度、物理宽度、试样宽度。

分离的原因与方法：常见峰形为高斯、柯西两种，不同峰形下的仪器宽度、物理宽度、试样宽度的误差不相同，且近似函数法的特点是选用适当的已知函数对两种效应的模拟。近似函数是把h(x)，f(x)和g(x)用某种具体的带有特定常熟的函数代替，通过h(x)和g(x)与已知获得的试验曲线的拟合来确定其待定常数，代入方程，来近似解出f(x).

9.晶格畸变引起衍射线形宽化与微晶引起衍射线形宽化各自遵循的规律？

1）晶格畸变的测定：ε=△d/d=-ctgθ*△θ=βctgθ/4 微晶大小的测定：

2）微晶宽化与畸变宽化的区别：A.用不同的波长辐射测试，若线宽随波长变化，则为微晶细化引起；B.用不同衍射级的线宽观察各线宽随的变化，若为常数，则由微晶细化引起；若或为常数，则由畸变、应力宽化引起。

10.进行混合相的X射线衍射定性分析时，应特别注意优先考虑的问题？

1）d值比相对强度重要；2）低角度的d值比高角度的重要；3）强线比弱线重要；4）特征线很重要；5）只能判断存在某物质而不能判断不存在物质，当某相含量很少时，峰不出现。5）结合其它信息，如成分，热处理过程等。6）借助其它分析测试方法共同表征。

11.电子束与物质相互作用可以获得哪些信息？

A.透射电子B.背散射电子C.二次电子D.特征X射线E.俄歇电子F.阴极荧光G.吸收电子

12.散射衬度与什么因素有关？这种图像主要用来观察什么？

散射衬度与物质的原子序数、组成、厚度等因素有关，主要用来：观察非晶体形貌和分布；应用于表面复型，特别是表面处理后的复型。

13.衍衬像的衬度使怎么形成的？利用这种图像可观察什么？

产生：是由于晶体薄膜内部各部分满足衍射条件的程度不同从而使各晶面的衍射强度不同而产生衬度。

可观察：晶体中的位错、层错、空位团等晶体缺陷。

14.何谓明场像？何谓暗场像？

明场像——指用光阑挡住衍射束，让透射束成像，有衍射处暗，无衍射处亮。

暗场像——指用光阑挡住透射束，让衍射束成像，有衍射处亮，无衍射处暗。

15.电子衍射与X衍射相比有何特点？电子衍射布拉格方程说明的问题？电子衍射的方法？

特点：1）电子束波长短2）电子衍射强度大3）电子透射能力低4）倒易点阵变成倒易杆5）试样要求很薄6)电子束反射球的半径大。7）在同一试样上可以把形貌观察与结构分析相结合。

布拉格方程：1）它说明了若已知，则可由衍射斑点的R值计算出对应该衍射斑点的晶面族（hkl）的d值。2）衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截的二维倒易面的放大投影，即照相底片上衍射花样是通过倒易原点的倒易面在底片上放大了λ倍。

方法：a.选区电子衍射b.微束电子衍射c.高分辨电子衍射d.高分散性电子衍射e.会聚束电子衍射

16.电子衍射斑点花样几何图形？粉晶花样图形？

电子衍射：1）正方形—立方、四方晶系2）正六边形—六方、三方、立方晶系3）有心矩形—除三斜以外的晶系4）矩形—除三斜以外的晶系5）平行四边形—七大晶系粉晶为一系列不同半径的同心圆组成的圆环。

17.简单电子衍射花样标定的基本方法和步骤?

简单斑点花样：指一个晶带产生，只有一套斑点（最小基本平行四边形相同）。

标定步骤：1.判断是否为简单斑点；2.围绕透射斑点（最亮最大工业选择基本平行四边形，原则a=最短边原则，b全定原则≤90°）；3.测量各斑点到透射斑名距离R，并计算d，最少测平行四边形三个，最好多测；4.确定晶面族指数｛hbl｝a用XRD指数标定的方法（多测斑点一张或两张）；b查卡XRD的PDF卡片确定｛hbl｝，根据物相d值相同或相近的原则；5.确定晶面指数（斑点或环指数）；6.其它指数：①按一定的方向递增或递减；②原点两则指数相同符号相反；③不同方向矢量合成；7.按晶带定律计算晶节轴指数[uvw]，用逆时针法则计算。

18.电子衍射物相分析与X射线物相分析有何异同？

相同点：1）都依据布拉格方程进行物相鉴定；2）利用PDF卡片能确定物相组成；

不同点：1）制样方法；2）测试时间；3）灵敏度精度

1）.电子衍射物相分析——微区分析

A.分析灵敏度高B.可以得到有关晶体取向关系的资料C.电子衍射物相分析可与形貌结合进行得到相关物相的大小、形态何分布.

2）X射线物相分析——统计的

A.d值由晶体结构决定，与实验条件无关B.可直接鉴定物相C.只对晶体有效

19. 厚度条纹和条纹？层错条纹、晶界条纹与等厚条纹、弯曲消光、位错条纹如何区别？

层错条纹：有顶底迹线的平行条纹，外侧条纹较深，中间渐淡，一般不交叉。

晶界条纹：两侧有晶粒衬度，条纹不规则交叉，在低倍像上可看到交叉晶界。

厚度条纹：两侧无晶粒衬度，薄边一侧较深，且清晰；伸向内部较厚一侧，逐渐变淡以至模糊消失。

弯曲消光条纹：可看到条纹运动，倾动试样，稍许改变晶体取向，弯曲条纹会迅速扫过视场。

位错条纹：包括螺旋条纹和韧位错，一边错向布拉格位置，另一边则远离布拉格位置，因此位错衬度只在位错线一边形成，衬度表现为线（直或曲）明场相为暗线条。

22.电子探针X射线显微分析有哪两类？具体分析方法？

波谱分析和能谱分析两大类,方法：定点分析（定性、定量），线分布分析，面分布分析。

23. 比较X射线波谱分析与能谱分析的异同？

波谱分析是根据波长大小，而能谱分析是根据能量大小。

波谱仪分析的元素范围逛，探测极限小，分辨率高，适用于精确的定量分析，其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度慢较，需要用较大的束流从而容易引起样品和镜筒的污染。

能谱仪虽在分析元素范围，探测极限，分辨率等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可以用较细的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那么的严格，因此特别适合于配合扫描电镜使用。

1）分析范围：波谱能谱

2）分辨率：用谱峰半高宽表示，波谱能谱所以波谱分析比能谱分析分辨率高。

3）探测极限波谱能谱

4）X光子的收集效率波谱的探测效率低，样品要求磨平，表面光滑。能谱的探测效率高，样品无要求

5）典型数据收集时间波谱能谱

6）定量准确度波谱高于能谱

24.振动光谱有哪两种类型？价键或基团的振动有些类型？哪种振动的频率较高、较低？

振动光谱有红外吸收光谱和拉曼散射光谱两类。

价键或基团的振动的有：1）伸缩振动A.对称伸缩振动B.非对称伸缩振动；2）弯曲振动A.变形振动B.面内弯曲C.面外弯曲D.扭曲振动

同一基团频率的高低：伸缩振动>弯曲振动；非对称伸缩振动>对称伸缩振动

不同基团：I强极性>I弱极性

25.说明红外光谱的产生机理和条件？

机理：红外光照射物质时，光与物质相互作用使分子吸收了红外光中与分子间振动能级差相当的能量，导致分子震动能级的跃迁产生的。

条件：1）波尔频率条件（必要条件）2）分子在振动过程中有偶极矩的变化（充要条件）

26.利用红外光谱分析鉴定物质结构的依据使什么？优先考虑什么？

依据：基团的特征频率与标准图谱对照。优先考虑的是：a.先观察基团频率，要同时顾及峰形和强度。b.基团频率只判断基团的存在，要鉴定何物时要基团频率和指纹频率同时存在。

27.拉曼光谱？说明拉曼光谱产生机理和条件？

拉曼光谱——单色光照射在样品上时，光子与样品中的分子发生非弹性碰撞（能量交换），产生频率的变化，与其对应的正负拉曼位移线便构成了拉曼散射光谱。

机理：作简正振动的分子在入射波的交变电磁场的激发作用下，产生分子能级的跃迁与退激从而改变光波的频率。产生的条件：分子振动过程中有极化率的变化。

29.X射线光电子能谱分析的内容？是一种什么样的分析方法？适用什么样的试样？

X射线光电子能谱分析的内容是样品表面的成分分析、元素的定量分析、元素的化学状态分析、固体表面相的研究以及结合物结构的鉴定。

它是一种研究物质表面性质和状态的新型物理方法，适用固、液、气体样品。

它测试主要是物质表面信息，要求试样处于高真空和超洁净条件下。

35. 选择最合适的测试分析方法

1）尺寸小于5μ的矿物的形貌观察分析扫描电镜二次电子像

2）有机材料中化学键的物相分析鉴定红外光谱

3）多晶材料中的物相分析鉴定 X射线衍射分析

4）相变温度的测定差热分析

5）矿物中包裹或玻璃气泡中物质的鉴定分析拉曼光谱

6）镀膜的物相分析鉴定 X射线光电子能谱分析

7）镀膜的厚度测定 X射线衍射分析

8）表面或界面元素化学状态分析 X射线光电子能谱分析

9）晶界上杂质的物相分析鉴定透射电镜电子衍射分析

10）晶界上杂质的化学成分分析 X射线光电子能谱分析

11）晶界条纹或晶体缺陷（如位错）的观察分析透射电镜衍射衬度象

12）粉晶物相的定量分析 X射线衍射分析

13）晶胞参数的测定和固熔体含量测定 X射线衍射分析

晶面（）晶面族｛｝晶向，晶带轴[ ]

1、X射线连续谱

电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同，而且有的电子还可能与阳极作多次碰撞而逐步转移其能量，情况复杂，从而使产生的X射线也就有各种不同的波长，构成连续谱。连续X射线又称白色射线，它由某一短波线λ₀开始直到波长等于无穷大λ_∞的一系列驳斥组成。

2、X射线特征谱,各线系由何种跃迁产生？

在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。只有当管压超过一定值时才能产生特征射线；特征X射线是叠加在连续X射线谱上的。

3、系统消光在晶体的X射线衍射图中，常有不少衍射点有规律地不出现，这种现象称为系统消光。

4、二次电子是单电子激发中被入射电子轰出的试样原子核外电子。

5.背散射电子：散射角大于90度，重新从试样表面逸出，这部分电子称为背散射电子。

背散射电子是由样品反射出来的初次电子，其主要特点是：能量很高，有相当部分接近入射电子能量 E₀，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。背散射电子发射系数 η =I_B /I₀ 随原子序数增大而增大。作用体积随入射束能量增加而增大，但发射系数变化不大。

6、明场像——指用光阑挡住衍射束，让透射束成像，有衍射处暗，无衍射处亮。

暗场像——指用光阑挡住透射束，让衍射束成像，有衍射处亮，无衍射处暗。

7、相机常数试样到照相机底板的距离L称为衍射长度或电子衍射相机长度；在一定的加速电压下，λ值确定，两者乘积为一常数K称为电子衍射的仪器常数或相机常数。

8、能谱分析 X光电子能谱分析的基本原理
　　一定能量的X光照射到样品表面，和待测物质发生作用，可以使待测物质原子中的电子脱离原子成为自由电子。该过程可用下式表示:　hn=Ek+Eb+Er ；式中: hn：X光子的能量；Ek：光电子的能量； Eb：电子的结合能；Er：原子的反冲能量。

9、Stokes散射与反Stokes散射光子与样品中分子的非弹性碰撞；当分子处于基态振动能级与光子碰撞后，从入射光子中获取确定的能量达到较高的能级称为stokes散射

当分子处于一个较高能级振动与入射光子碰撞后达到一个更低的能级称为反stokes散射

10、光电效应在光的照射下，使物体中的电子脱出的现象叫做光电效应。光电效应分为光电子发射、光电导效应和光生伏打效应。前一种现象发生在物体表面，又称外光电效应。后两种现象发生在物体内部，称为内光电效应。光照射在物体上可以看成是一连串的具有一定能量的光子轰击这些物体的表面；光子与物体之间的联接体是电子。所谓光电效应是指物体吸收了光能后转换为该物体中某些电子的能量而产生的电效应。

11、俄歇效应俄歇效应就是伴随一个电子能量降低的同时，另一个电子能量增高的跃迁过程。将发射光电子后，发射俄歇电子（不能用光电效应解释）使原子、分子成为高阶离子的现象称之为俄歇效应。

12、化学位移同种原子中处于不同的化学环境的电子引起结合能的变化，在谱线上造成的位移。

1、晶体如何分类？各晶系晶胞参数（晶格常数）的特点？

按晶胞的大小与形状可分为：