有机化学实验报告模板-1
日期: 20##-9-14 班级、姓名: 11级化工张三 室温: 28℃
实验名称: 1-溴丁烷的制备
手写版实验报告哦!
【摘要】为了提高产率,本实验选用NaBr与浓H2SO4替代HBr,使HBr在实验过程中一边生成一边与正丁醇反应,回流时安装了气体吸收装置以防有毒气体HBr溢出。得到的粗产品经蒸馏、洗涤、干燥后得到产品再经过精蒸,收集99-103℃的馏分即可得到纯净的产物1-溴丁烷。产率为______% (本实验没有经过精蒸,所以最后一步不用写)
一、实验目的
二、实验部分
1、实验原理(写出反应式及keywords即可)
如:① NaBr + H2SO4 → HBr + NaHSO4
② CH3CH2CH2CH2OH + HBr ? CH3CH2CH2CH2Br + H2O
HBr易挥发,因此本实验采用NaBr 与浓H2SO4边反应边制备的方法以提高HBr的利用率。HBr有毒,为防止其溢出造成污染与伤害,本实验采用气体吸收装置(NaOH吸收)。
2、主要仪器及试剂
如:回流装置——加热套、100mL圆底/单口烧瓶、球形冷凝管
尾气吸收装置——接导管的塞子、漏斗、烧杯
蒸馏装置——100mL圆底/单口烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶
分液装置——分液漏斗、烧杯
其他:量筒、滴管
装置 图:
图1 带尾气吸收的回流 图2 蒸馏
试剂:正丁醇(9.7mL,0.106mol)、NaBr(13.3g,0.129mol)、浓硫酸、碳酸钠、无水氯化钙
3、实验记录 (主要记录实验操作及现象)
8 :35 投料: 15mL浓硫酸加入12mL水中(10min左右加完),水浴冷却混合物至室温,分四次加入9.7mL正丁醇,冷却后再加入13.3g NaBr固体,搅拌。固体未完全溶解。
9:05 回流: 升温(油浴温度设为95℃)。固体逐渐溶解。
9:21 反应瓶内开始出现回流。
10:25 停止加热,冷却反应混合液直至烧瓶壁上无回流现象,将装置改为蒸馏装置。
10:43 蒸馏: 升温(油浴温度设为120℃),温度计温度为 ? ℃时有馏分出现,而后温度计示数保持在 ? ℃。
10:52 温度计温度温度又上升至97℃,2min后示数又开始下降。
11:02 温度计示数降至 ? ℃时只有少量的馏分蒸出。
11:05 停止加热,稍冷却后拆下装置,残夜趁热倒进废液缸。(上层液体为橙色,下层无色)
11:00 洗涤:
洗涤后的粗产品为无色浑浊液体,干燥后即变为澄清。原因:________________
有机相和水相分开的不是很好(出现乳化现象),解决方法:__________________
加入Na2CO3后,有大量气泡产生。
三、实验结果 理论产量、实际产量、产率
如:1-溴丁烷的理论产量为 0.106mol,约 14.52g;
m瓶=_____ m瓶+产=______ m产=_____ 产率为 %
四、结果分析与讨论 分析产率低/过高的原因(可查资料)
造成的原因有 :回流初期温度偏高,部分HBr损失;蒸馏后续速度极慢,为了节省时间舍弃了部分产物;等
(结果分析要根据自己的实验记录、及产率进行分析,如中途出现碳化、洗涤时粗产品颜色较深)
苯甲酸的重结晶
一、实验目的:
1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;
2、 掌握热过滤和抽滤操作。
二、基本原理:
1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。
注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
2、溶剂的选择:
1)被提纯物质,高温下溶解度大,低温下溶解度小。
2)与被提纯的物质不发生化学反应。
3)杂质溶解度要么非常大要么非常小。
4)溶剂易挥发。(相对被提纯物质)
5)能形成较好的晶体。
6)无毒无害,价廉易得。
三、实验试剂与仪器:
药品:苯甲酸、活性炭。
仪器:烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。
四、实验步骤:
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