《环境分析化学实验》

实验报告

专 业 环境科学

班 级 环科1201

姓 名 帕沙古丽

成 绩

东华大学环境科学与工程学院实验中心

二0一三年 月

诚信做人；数据真实；分析合理；富于创新

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6、固体KMnO 4

7、 500ml容量瓶，250 ml容量瓶，称量瓶，分析天平， 玻璃棒，棕色细口瓶，

25ml量筒，5ml 移液管 ，25ml移液管，洗瓶，

三、实验原理

? 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬

度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmol Ca2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物方程为 Ca2+ +Y4 =CaY2- Mg2++Y4=MgY2-

? 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑

T,它在 pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为:

? M2+ + HIn2=MIn-+ H+

(蓝色) (酒红色)

? Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的循

序序CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn- ，用EDTA测定Ca、Mg时，通常在两个等分溶液中分别测定Ca量以及Ca和Mg的总量，Mg量则从二者所用EDTA量的差数求出。

? 在测定Ca时，先用NaOH调节溶液到pH=12~13，使Mg生成难溶的Mg(OH)

沉淀，然后加入钙指示剂与Ca配位呈红色。滴定时，EDTA先与游离Ca

2+2+2+2+22+2+2+2+2+2+2+配位，然后夺取已经和指示剂配位的Ca，使溶液的红色变成蓝色，达到终

点。从EDTA标准溶液的用量可计算Ca的含量。

滴定Ca、Mg总量时，在pH=9~10的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。因稳定性CaY> MgY>MgIn> CaIn，铬黑T先与部分Mg配位为MgIn（酒红色）。而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca和Mg配位，然后再夺取MgIn中的Mg，使铬黑T游离，因此到达终点时，溶液由酒红色变为天蓝色。从EDAT标准溶液的用量，即可以计算样品中的钙镁总量，然后换算为相应的硬度单位。

各国对水的硬度的表示方法各有不同。其中德国硬度是较早的一种，它以度

诚信做人；数据真实；分析合理；富于创新 2+2+2+2-2-2+2+2+2+

数计，1°表示1L水中含10mgCaO。为方便起见，我国也常以来mg/L表示。此实验中，我们采用CaCO的含量单位ppm来表 3

四、实验步骤

（一） 配制0.01MEDTA标准溶液

1、在分析天平上准确称取EDTA基准物质1.9g，于150ml的干净烧杯中。

2、加适量水溶解，用玻璃棒小心转移至500ml容量瓶中。

3、溶液全部转移到容量瓶中后，用洗瓶淋洗烧杯3~5次，淋洗液亦要小心沿玻璃棒转移入容量瓶中，不能有所损失。

4、加水至容量瓶刻度线以下，再改用小滴管滴加蒸馏水，准确至刻度线（液面最底处与刻度线相切），充分摇匀。

5、计算所配制的EDTA溶液的准确浓度，用标签标示于容量瓶上。

注意

配制EDTA标准溶液时，溶液的转移是浓度准确与否的关键。烧杯中的溶液要沿玻璃棒及容量瓶壁小心倒入，玻璃棒要从原路小心放回烧杯中，以防溶液流失。烧杯要用蒸馏水充分润洗，淋洗液应全部小心转入容量瓶中。

（二） Ca、Mg总量的测定

1、从指导教师处领取未知水样，定容于250ml容量瓶中，摇匀。

2、用未知水样润洗25ml移液管3次，注意擦干外壁，吹干内壁。

3、准确吸取25ml水样于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml，加NH·HO-NHCl3242+2+缓冲溶液5ml，调节溶液pH=9~10。

4、加铬黑T指示剂3滴，摇匀。

5、用EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色变为纯蓝色时，即为终点。记下所用体积V。 1

6、用同样方法平行测定三份。

（三） Ca的测定

1、用移液管准确吸取水样25ml于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml，加6M NaOH

诚信做人；数据真实；分析合理；富于创新 2+

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w .1000 M EDTA=

mEDTA .500

?

=0.01018mol/L

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思考题

1、如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca的含量？如何测量？ 答：如果只有铬黑2+T指示剂能。测定Ca2+含量时，用移液管移取水样25.00ML于锥形瓶中，加入2ML40g.L-1NAOH，调节溶液PH为12~13，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，再加3~4滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记取EDTA耗用的体积

2、 Ca、Mg与EDTA的配合物，哪一个稳定？为什么滴定Mg时要控制pH=9~10，而Ca则需控制pH=12~13？ 2+2+2+2+

答： Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物钙离子配合物稳定性大 其稳定性大小的循序序CaY2- >MgY2- >MgIn- >CaIn-

3、若测定的水样中Mg含量过高，对终点会有什么影响？如何消除其影响？ 答：氢氧化镁的溶度积大约是10^-11;PH>10后容易沉淀。就测不出来了。2+即PH不得大于10。否则沉淀。氢氧化钙的溶度积大约是10^-6，-6/3+14=12，即PH=12也不会沉淀。可以测定。严格的计算结果是:氢氧化镁沉淀的最小PH=10.42;氢氧化钙沉淀的最小PH=12.24。显然，当PH>=13时，钙会沉淀，不能准确测定钙

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第二篇：分析化学实验 铵盐中氮含量的测定实验报告

实  验  报  告

姓名：                 班级：              同组人：                     

项目       铵盐中氮含量的测定        课程：     分析化学   学号：       

一、实验目的

 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。

3、了解甲醛法测定氮含量的原理。

4、了解酸碱滴定的实际应用。

二、实验原理

氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：

达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。

铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。

甲醛与铵盐作用后，可生成等物质的量的酸，例如：

2（NH₄）₂SO₄＋6HCH O＝（CH₂）₆ N₄＋2H₂SO₄＋6H₂O

反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH₂）₆ N₄是一个很弱的碱，化学计量点时PH约为8.8，因此用酚酞作指示剂。

  w（N）＝ C（NaOH）×V（NaOH）×14.01/1000/ m [（NH₄）₂SO₄] ×100%

式中质量单位为g，体积单位为mL，浓度单位为moI/L。

三、仪器和药品

仪器：电子天平（3个）、称量瓶（3个）、50mL碱式滴定管（1个）、250mL锥形瓶（3个）250mL容量瓶（1个）、5mL刻度吸管（1个）。

药品：0.1moL/L NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、硫酸铵试样、40%中性甲醛溶液等 。

四、内容及步骤

准确称取纯净邻苯二甲酸氢钾一份，重约为3-3.5g，称至小数点后四位，置于小烧杯中，蒸馏水使之溶解、定容成250mL。用25mL移液管准确移取此溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，再滴入酚酞指示剂2滴，用欲标定的0.1moL/L NaOH溶液滴定至恰好呈红色，在30秒内不褪色为止。记录数据，计算氢氧化钠溶液的准确浓度。

准确称取0.12-0.15g左右的硫酸铵试样三份，分别置于锥形瓶中，加入40mL蒸馏水使之溶解，再加4mL甲醛中性水溶液，再滴入酚酞指示剂1-2滴，充分摇匀后静置1分钟，使反应完全，最后用0.1moL/L NaOH标准溶液滴定至粉红色。在30秒内不褪色为止。记录数据，计算硫酸铵中氮的含量。

五、实验数据记录及计算

实验数据记录(一)

实验数据记录（二）

六、思考题：

1、用HCl滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?

2、为什么要排出滴定管空气泡?如何排出?

3、为什么分别将两滴定管调节至0.00mL刻度,或零点稍下处？

教师评语：                                      年      月      日