物理化学实验报告
院系 化学化工学院
班级 化学 061
学号 13
姓名 沈建明
实验名称电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度
日期 2009.5.10 同组者姓名 史黄亮
室温 25℃ 气压 101.1 kPa
成绩
一、目的和要求
1. 了解表面活性剂的特性及胶束形成原理;
2. 掌握电导率仪的使用方法 ;
3. 用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。
二、基本原理
1. 表面活性剂是一类具有“两亲”性质的分子组成的物质,其分子由极性和非极性两部分组成。按离子的类型可分为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂三大类;
2. 当表面活性剂溶于水中后,不但定向地吸附在水溶液表面,而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束(图1);
3. 随着表面活性剂在溶液中浓度的增长,球形胶束还可能转变成棒形胶束,以至层状胶束。如图2所示。后者可用来制作液晶,它具有各向异性的性质。
图2 胶束的球形结构和层状结构
4. 表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度,以CMC表示。在CMC点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质与浓度的关系曲线出现明显转折,如下图所示 。
图3 25℃时十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度关系
5. 本实验通过测定不同浓度的十二烷基磺酸钠水溶液的电导值,作电导率-浓度关系图,由图中的转折点即可求出十二烷基磺酸钠水溶液在该温度下的临界胶束浓度。
三、仪器、试剂
DDS-320型电导率仪 1 台
DJS-1C型铂黑电极 1 支
SC-15A数控超级恒温槽 1台
容量瓶(50mL) 3只
移液管(5mL) 1 支
移液管(10mL) 1 支
氯化钾(分析纯)
十二烷基硫酸钠(分析纯)
蒸馏水
四、实验步骤
1. 了解和熟悉DDS-320型电导率仪的构造和使用注意事项;
2. 用电导水或重蒸馏水准确配制0.01mol·L-1的KCl标准溶液(由老师配制);
3. 十二烷基硫酸钠在80℃烘干3小时后,用电导水或重蒸馏水准确配成0.020mol·L-1的溶液(由老师配制);
4. 预热恒温水浴;
5. 将0.020mol·L-1的十二烷基硫酸钠溶液准确稀释成浓度为0.002、0.004、0.006、0.007、0.008、0.009、0.010、0.012、0.014、0.016、0.018和0.020 mol·L-1的溶液各50ml(由于容量瓶有限,以三个浓度的溶液为一组,分四组完成);
6. 用电导仪从稀到浓分别测定上述各溶液的电导率(用后一个溶液荡洗存放过前一个溶液的电极及容器3次以上,各溶液测定前需恒温10min);
7. 每个溶液的电导率读数3次,取平均值;
五、原始数据
六、数据处理
图(一)
因为实验所得结果的转折点不明显,采用如下方法:
先从图(一)粗略估计出转折点在浓度为0.009 mol·L-1处,在用EXCEL以0.009mol·L-1点为转折点画出两条直线,再根据所得方程求解转折点浓度(近似估计)。
图(二)
解得 CMC[十二烷基硫酸钠,20℃] = 8.538×10-3 mol·L-1
与文献值的CMC[十二烷基硫酸钠,40℃] = 8.7×10-3 mol·L-1相比偏差不是很大。
七、思考题
1. 若要知道所测得的临界胶束是否准确,可用什么实验方法验证之?
答:可以通过其他试验方法测定同温度下的CMC,比较检验该方法测得的CMC是否准确。如表面张力法或紫外光谱法等。
2. 溶解的表面活性剂分子与胶束之间的平衡同温度和浓度有关,其关系式可表示为:
试问如何测出其热效应值?
答:通过测定不同温度下的临界较束浓度,在绘制曲线即可求出ΔH。
3. 非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度?为什么?若不能,则可用何种方法测定?
答:不能,因为本实验时采用电导法测电导与浓度变化关系的转折点来确定临界胶束浓度,非离子型表面活性剂可导电的离子少,不能用电导法测,可以用表面张力和渗透压法测。
八、实验总结
该实验操作和数据处理较简单,原理部分也较容易理解,因此在试验过程中没有遇到难处。
希望老师以后可以讲解些其他测定物质CMC的方法。
九、注意事项
1. 稀释十二烷基硫酸钠溶液时,应防止振摇猛烈,产生大量气泡影响测定;
2. 测定时, 可用电导电极搅拌溶液的同时测定电导率, 直至电导率不再变化后记录数据;
3. 每次测定后,必须用下一个待测溶液充分荡洗电极和烧杯,以免溶液浓度变化引起测定误差;
4. 作图时应分别对图中转折点前后的数据进行线性拟合,找出两条直线,这两条直线的相交点所对应的浓度才是所求的水溶性表面活性剂的临界胶束浓度。
实验十二 电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度【目的要求】 1、测定表面活性剂临界胶束浓度CMC,并加深对表面活性剂性质的理解。 2、了解测量CMC的各种实验方法。【基本原理】 在表面活性剂的临界胶束浓度范围内,溶液的一些物理性质发生明显的变化,如表面张力、电导、摩尔电导、渗透压、去污能力等等。 对于一般电解质溶液,其导电能力由电导率L,即电阻的例数(1/R)来衡量.若所用电导管电极面积为a,电极间距为l, 用此管测定电解质溶液电导,则INCLUDEPICTURE "http://www./huaxue/phychem/wlhxsyzd/exp01801.JPG" \* MERGEFORMATINET (1) 式中: INCLUDEPICTURE "http://www./huaxue/phychem/wlhxsyzd/exp01804.JPG" \* MERGEFORMATINET 是a=1m INCLUDEPICTURE "http://www./huaxue/phychem/wlhxsyzd/exp01802.JPG" \* MERGEFORMATINET :、l=1m时的电导,称作比电导或电导率,其单位为Ω INCLUDEPICTURE "http://www./huaxue/phychem/wlhxsyzd/exp01803.JPG" \* MERGEFORMATINET m INCLUDEPICTURE "http://www./huaxue/phychem/wlhxsyzd/exp01803.JPG" \* MERGEFORMATINET ;l/a称作电导管常数。电导率k和摩尔电导λm由下列关系INCLUDEPICTURE "http://www./huaxue/phychem/wlhxsyzd/exp01805.JPG" \* MERGEFORMATINET (2) λm为1mol电解质溶液的导电能力,C为电解质溶液的摩尔浓度。 λm随电解质浓度而变,对强电解质的稀溶液INCLUDEPICTURE "http://www./huaxue/phychem/wlhxsyzd/exp01806.JPG" \* MERGEFORMATINET (3) INCLUDEPICTURE "http://www./huaxue/phychem/wlhxsyzd/exp01807.JPG" \* MERGEFORMATINET 为浓度无限稀时的摩尔电导,A为常数。 具有明显”两亲”性质的分子,即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基,又含有亲水的极性基团(通常是离子化的).由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,如肥皂和各种合成洗涤剂等,表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的,若按离子的类型分类,可分为三大类:① 阴离子型表面活性剂,如羧酸盐(肥皂),烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠),烷基磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)等;② 阳离子型表面活性剂,主要是胺盐,如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺;③ 非离子型表面活性剂,如聚氧乙烯类。 表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中.当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团,形成“胶束”.以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的.表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度,以CMC表
示.在CMC点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导.渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折,这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特性. 测定表面活性剂溶液的CMC有各种方法,表面张力法,电导法,染料法等。电导法是测定溶液的电导率,计算出相应的摩尔电导Λm,然后作K—C或Λm— INCLUDEPICTURE "http://www./huaxue/phychem/wlhxsyzd/exp01808.jpg" \* MERGEFORMATINET 图,得相应的曲线,曲线上转折点对应的浓度即为CMC。一般CMC为一浓度范围,且随测量的方法不同而异。 电导法测定离子表面活性剂的CMC相当方便,在溶液中对电导有贡献的主要是带长链烷基的表面活性剂离子和相应的反离子,而胶束的贡献则极为微小。从离子贡献大小来考虑,反离子大于表面活性剂离子。当溶液浓度达CMC时,由于表面活性剂离子缔合成胶束,反离子固定于胶束的表面,它们对电导的贡献明显下降,同时由于胶束的电荷被反离子部分中和,这种电荷量小,体积大的胶束对电导的贡献非常小,所以电导急剧下降。 对于离子型表面活性剂溶液,当溶液浓度很稀时,电导的变化规律也和强电解质一样;但当溶液浓度达到临界胶束浓度时,随着胶束的生成,电导率发生改变,摩尔电导急剧下降,这就是电导法测定cmc的依据。 本实验利用电导率仪测定不同浓度的十二烷基硫酸钠水溶液的电导率值,并作摩尔电导率与浓度的关系图,从图中的转折点求得临界胶束浓度.【仪器和试剂】 电导率仪;50 ml 酸式、碱式滴定管;50 ml 烧杯;250 ml烧杯 十二烷基硫酸钠(化学纯) 0.02 M 二次电导水【操作步骤】 1、配制0.02 M 200 ml 表面活性剂溶液,再配成表中的一系列浓度溶液。 2、置溶液于定温下(超级恒温槽35℃),测其电导率K。 3、吸取10ml的0.02 M十二烷基硫酸钠于100ml烧杯中,依次移入恒温后的电导水2、3、5、5、5、5、10、10、10、20ml,搅拌,分别测其电导率K。【数据记录和处理】1、将实验数据记录于下表: 0.02 M 十二烷基硫酸钠用量:10ml 实验温度: 大气压: Pa编 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 加电导水量(ml) 0 2 3 5 5 5 5 10 10 10 20 C 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 INCLUDEPICTURE "http://www./huaxue/phychem/wlhxsyzd/exp01808.jpg" \* MERGEFORMATINET 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 电导率K(s/m) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 ∧m 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2、以K—C作图,求CMC;3、以∧m — INCLUDEPICTURE "http://www./huaxue/phychem/wlhxsyzd/exp01808.jpg" \* MERGEFORMA
TINET 作图,求CMC;4、查文献值,计算误差,比较两种作法的准确性。【思考讨论题】 1. 试说出电导法测定临界胶束浓度的原理。 2. 实验中影响临界胶束浓度的因素有哪些?***[JimiSoft: Unregistered Software ONLY Convert Part Of File! Read Help To Know How To Register.]***
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