实验一  混悬剂的制备及F值测定

一、实验目的：①掌握混悬剂的一般制备方法；②掌握沉降容积比的概念和测定方法。

二、实验材料：氧化锌，甘油，甲基纤维素，阿拉伯胶，蒸馏水，95%乙醇；

       电子天平，研钵，具塞刻度试管，普通试管，试管架，试管夹，烧杯，量筒，滴管

三、实验原理： Stokes定律：

       

式中V-沉降速度，r-粒子半径，ρ₁-粒子密度，ρ₂-介质密度，η-混悬剂的粘度，g-重力加速度。

沉降容积比：F= H/ H₀（0～1），F值越大，则混悬剂越稳定

四、实验内容

1．处方：

表1  氧化锌混悬剂各处方

2．操作步骤：

取四个具塞刻度试管，按上述处方配制四种氧化锌混悬液。

（1）处方1和处方2：在试管中先放入少量水，然后分别加入0.5g氧化锌，分别分次加入处方中的其它成分，最后加蒸馏水至10ml刻度。

（2）处方3和处方4：在试管中先放入少量水，分别加入甲基纤维素与阿拉伯胶，需不断震荡至全溶，然后加入0.5g氧化锌，最后加蒸馏水至10ml刻度。

（3）沉降容积比测定：将上述4个装混悬液的试管，塞住管口，同时振摇相同次数（或相同时间：2分钟）后放置，分别按表2时间记录沉降物的高度H（ml或mm），计算沉降容积比，结果填入表2。根据表2数据，绘制各处方的沉降曲线。

五、实验结果：

1．沉降容积比测定结果：

表2 沉降容积比与时间的关系

注： H₀ 为混悬液的高度或体积，即10ml； H 为沉降物的高度或体积

2．根据表2数据，以H/H₀ （沉降容积比）为纵坐标，时间为横坐标，绘制出四个处方沉降曲线（在一个坐标图里），比较几种助悬剂的助悬能力。

六、结果分析讨论

哪个处方的混悬剂最稳定，分析原因。

实验二  乳化植物油HLB值测定

一、实验目的：

1．掌握乳剂的一般制备方法。

2．熟悉测定油乳化所需乳化剂的HLB值的方法。

二、实验原理

混合乳化剂HLB值计算：   

三、实验材料：司盘-80，吐温-80，植物油，蒸馏水；

电子天平，研钵，具塞刻度试管，普通试管，试管架，试管夹，烧杯，量筒，滴管

四、实验内容

1．处方：     植物油         5ml

混合乳化剂      0.5g

蒸馏水     加至10ml

2．操作步骤：

⑴制备混合乳化剂：按公式将司盘-80（HLB=4.3）和吐温-80（HLB=15）的用量计算出并填于表1中，并制备混合乳化剂，每种制备5g

表1 混合乳化剂中各个乳化剂用量（g）

⑵测定最佳HLB值：取4支具塞刻度试管，各加入植物油5ml，分别加入不同HLB值的混合乳化剂0.5g，加蒸馏水至10ml，加塞，同时振摇2分钟，即成乳剂，按表2，于不同时间测定水层高度，并记录。

表2  乳剂稳定性测定（水层高度：ml）

3.结论：乳化实验中的植物油的乳化剂最佳HLB值是哪个？

五、结果分析与实验体会

实验三  液体石蜡乳剂与石灰搽剂的制备及质量评定

一、实验目的

1．掌握不同类型乳剂的制备方法。

2．掌握乳剂类型的鉴别方法。

3．熟悉检验乳剂稳定性常用的考察方法。

二、实验材料：液体石蜡，阿拉伯树胶粉，植物油，氢氧化钙，苏丹Ⅲ，亚甲蓝，蒸馏水；

电子天平，研钵，普通试管，试管架，试管夹，烧杯，量筒，锥形瓶，水浴锅，显微镜（玻片），离心机，刻度离心管，冰箱，具塞刻度试管，滴管

三、实验内容

（一）液体石蜡乳的制备

1．处方    液体石蜡  12ml    阿拉伯胶  4g    蒸馏水加至30ml

2．制法

（1）干胶法：将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中，研匀，加水8ml，研磨至发出噼啪声，即成初乳。补加蒸馏水至全量，研匀即得。

（2）湿胶法：取8ml蒸馏水置烧杯中，加4g阿拉伯胶粉配成胶浆，置乳钵中，作为水相，再将12ml液体石蜡分次加入水相中，边加边研磨，成初乳，加水至全量，研匀即成乳剂。

（二）石灰搽剂的制备

1．处方：植物油  10ml     氢氧化钙溶液  10ml

2．制法：量取植物油及氢氧化钙溶液各10ml，置具塞容器中，用力振摇至乳剂生成。

（三）乳剂类型鉴别

1．稀释法：取试管二支，分别加入液体石蜡乳和石灰搽乳各1滴，再加入蒸馏水5ml，振摇混合，观察混匀情况，能在水中分散均匀且溶为一体者为O/W型乳剂，否则为W/O型乳剂。

2．染色镜检法：蘸取液体石蜡乳和石灰搽乳少许分别涂于载玻片上，用亚甲蓝溶液和苏丹Ⅲ溶液分别染色一次，在显微镜下观察着色情况，使亚甲蓝均匀分散者为O/W型号乳剂，使苏丹Ⅲ均匀分散者为W/O型乳剂。

（四）乳剂稳定性考察

1．离心法：取二支刻度离心管，分别装以上两种乳剂各5ml，离心15min，如不分层则认为质量较好。

2．快速加热试验：取上述两种乳剂各5ml分别装于二支具塞试管中，塞紧并置80℃的恒温水浴中30min，如不分层则乳剂稳定。

3．冷藏法：取上述两种乳剂各5ml分别装于二支具塞试管中，塞紧并置冰箱冷冻30min，如不分层则乳剂稳定。

四、实验结果

1．将液体石蜡乳和石灰搽乳的乳剂类型鉴别结果记录于表1中

表1  乳剂类型鉴别结果

2．将液体石蜡乳和石灰搽乳稳定性考察结果记录于表2中

表2  乳剂稳定性考察结果

五、思考题：

1．石灰搽剂制备的原理是什么？属于何种类型乳剂？

2. 影响乳剂稳定性的因素有哪些？

实验四  颗粒剂的制备

一、实验目的：掌握颗粒剂的制备方法

二、实验材料：维生素C，糊精，糖粉，酒石酸，50%乙醇，蒸馏水；

电子天平，研钵，量筒，药筛（14目、16目、20目、六号），平皿，烘箱

三、实验原理：写出颗粒剂制备的工艺流程

四、实验内容

维生素C颗粒剂（10包量）

1．处方：      维生素C            1g （             ）

                糊精              10g （             ）

                糖粉               9g （             ）

               酒石酸             0.1g（             ）

              50%乙醇            适量（             ）

2．操作步骤：将V_C、糊精、糖粉分别过六号筛，按配研法将V_C与各辅料混合均匀，再将酒石酸溶于50%乙醇中，一次加入上述混合物中，混匀，制软材，过16目筛制粒，60℃以下烘箱干燥，整粒、称重，每袋2克量。

五、结果分析

1．各组使用50%乙醇的量。

2．本组制得多少克的干颗粒，能生产多少包的维生素C颗粒剂，计算本组的合格率。

六、实验体会（若未成功分析失败原因）。

实验五  栓剂的制备及质量评定

一、实验目的：

1．了解各类栓剂基质的特点及适用情况。

2．掌握热熔法制备栓剂的工艺。

3．掌握栓剂的一般质量评定内容及方法。

二、实验材料：甘油，碳酸钠，硬脂酸，液体石蜡，蒸馏水；

              栓模，蒸发皿，水浴锅，融变时限仪，天平，量筒，烧杯

三、实验原理：

热熔法制备栓剂的工艺流程：

基质→熔化→加入药物粉末（混匀）→注入栓模（已涂润滑剂）→完全凝固→削去溢出部分→脱模→质检→包装

四、实验内容：

（一）甘油栓的制备（亲水性基质）

1．处方： 甘油  32g     干燥碳酸钠   0.8g     硬脂酸  3.2g       蒸馏水  4.0g

2．操作步骤：取干燥碳酸钠与蒸馏水搅拌溶解，加甘油混合后置水浴上加热，加热同时缓缓加入硬脂酸细粉并边加边搅拌，待泡沸停止，溶液澄清后，注入已涂有润滑剂（液体石蜡）的栓模中，冷却，削去溢出部分，脱模，即得。

3．注释：①制备甘油栓时，水浴要保持沸腾，硬脂酸细粉应少量分次加入，与碳酸钠充分反应，直至泡沸停止、溶液澄清及反应完全，才能停止加热；②制备时要除尽气泡后再注模且水分不要过多；③注模式前将栓模预热至80℃左右，注模后应缓慢冷却，否则会影响成品的硬度、弹性、透明度等。

（二）栓剂的质量检查

1．外观与色泽

2．重量差异：取栓剂10枚，精密称定总重量，求得平均粒重后，再分别精密称定各粒的重量。每粒重量与平均粒重比较，超出重量差异限度的栓剂不得多于1粒，并不得超出限度1倍。

平均重量与重量差异限度规定：≤1.0g为±10%；1.0g～3.0g为±7.5%；3.0g以上为5%

3．检查结果：将所测值记录于表1中

表1  栓剂质量检查结果

五、思考题：甘油栓制备原理是什么？

 

第二篇：药剂实验报告1

实验一：复方碘溶液的制备

一、处方：碘-----2.5g；      碘化钾-----5g;          蒸馏水适量制成50ml

二、处方分析：

碘：是溶液的主要成分，可调节甲状腺机能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等辅助治疗

碘化钾：由于碘的难溶，碘化钾可与碘发生化学反应，生成络合物。在处方中起助溶剂和稳定作用。

水：作溶剂

三、制成后的复方碘溶液为深棕色的澄清液体，有碘臭味。

实验二：炉甘石洗剂

一、

二、处方分析：

炉甘石：是主药，起吸湿、止痒、收敛作用

氧化锌：是主药，具有收敛和中和皮肤酸性分泌物的作用

甘油：作助悬剂，还有润肤作用

羧甲基纤维素钠：作增稠剂

枸橼酸：作助悬剂，降低药物微粒的沉降速率，同时增强药物微粒的亲水性

聚山梨酯-80：作增稠剂

三、三个处方的制剂都是白色混悬液

鹿茸口服液提取生产工艺流程图

                                                                                                            

4.5.5.1工艺条件：批混操作间内温度18～26℃，相对湿度45～65%，洁净级别30万级。

4.5.5.2操作过程

确认水沉罐及其相连管路己经消毒处理，且在效期内，再用50kg纯化水对上棕设备冲洗，并更换状态标志为“运行中”。将回收液和芳香液用泵打入水沉罐中，然后将每桶用2纯化水荡洗，将洗液打入水沉罐中，启动搅拌浆，搅拌10分钟，20℃以下静置6小时。

4.5.5.3质量监控

4.5.6合并液离心分离

4.5.6.1工艺条件:操作间温度:18～26℃,相对湿度45～65%,洁净级别为30万级.

4.5.6.2操作方法

按离机标准操作堆规程进行操作，当机器转速达60～90秒后，打开进料阀，待澄清的液体流出集液盘的接嘴后，调节阀门至标示刻度，进行液体澄清，将离心后的上清液放入洁净贮液桶中，记密封后称重，送入冷库内待验区，送请验单，化验合格后输入库手续。

4.5.6.3质量监控

4.5.7制剂操作过程

4.5.7.1工艺条件：洁净区操作间内温度18～26℃，相对湿度45～65%，洁净级别10万级。

4.5.7.2操作过程

（1）洗瓶工序

a.选瓶：工作前检查清场情况、设备、环境的清洁状况是否合格。到存放间领取当日生产所需的瓶和瓶盖，逐支将瓶摆放在周转盘内，摆放整齐，拣出破碎、裂口、缺口、歪瓶不合格品、记录下不合格品数。合格瓶送洗瓶处。

b.超声波洗瓶机：接通电源，洗瓶机操作执行04-SG-CB-01207，瓶经两遍循环水喷淋（压力为0.2MPa），压缩空气吹干（压力为0.3MPa），再用一遍新鲜纯化水冲洗（压力为0.2MPa），最后经压缩空气冲干后，传入远红外线杀菌干燥箱。

C.瓶灭菌干燥：打开电源开关，远红外线杀菌干燥箱操作执行04-SG-CB-01208，灭菌温度260℃，出口风压保持10Pa，入口风压保持8Pa，打开输送带开关，开始输瓶，传入灌轧工序。

（2）配制工序

a.工作前检查上批清场情况、设备、环境的清洁状况是否合格，物料的进入执行09-SC-CB-01006，皮管的清洁执行09-SC-CB-03010。准确称取鹿茸口服液提取液、蜂蜜、枸橼酸钠、香精(乙醇稀释)，抽鹿茸口服液提取液、蜂蜜、枸橼酸钠、到配制罐内按09-SG-CB-02002进行操作,待药液温度降至60℃以下时,加入用乙醇稀释的香精适量,并补纯化水至配液量,过滤,配制调PH值在4.5～6.5之间,相对密度在1.15～1.25之间,待药液温度降至30-40℃时,将药液输送到灌轧工序。

（3）灌轧工序

工作前检查有清场合格证，设备、环境清洁状况，合格后生产，调节计量泵装量10.1±0.1ml。灌轧机操作执行04-SG-CB-01209，开始时抽查装量每次按顺序抽取8支，装量在10.1±0.1ml之间，检查瓶盖，依次取8支，有无破损、压制不严密，操作过程中和结束时，检查一下装量和轧盖情况，灌轧后的半成品装盘通过传递窗送检漏工序。

（4）灭菌检漏工序

工作前检查上批清场情况、设备、环境清洁状况是否合格，设置检漏时间：3分钟，检漏真空度-70Pa，清洗时间20分钟。操作后，内室压力降为零时，方可开门取出，放于中转室内，挂上“已检漏”标记，标明品名、批号、规格、数量。

（5）灯检工序

工作前检查有清场合格证后，到中转室领取半成品、核对品名、规格、数量、批号无误后，灯检工目测拣出有异物、混浊、装量不足、压制不严的等不合格品，按不合格品处理规定处理，合格品放入中转室，每盘均放入标志卡，并注明品名、批号、规格、数量。

4.5.7.3质量监控

4.5.9外包装

4.5.9.1包装规格：10ml×10支×60盒

4.5.9.２包装材料的管理

检查所领取的包装材料是否经质量管理部确认合格，包装材料需专人保管，计数发放，并做好发放记录。

4.5.9.3印批号：在外盒规定的位置喷上产品批号、生产日期和有效期至，用黑色印油在大箱上印上产品批号、生产日期和有效期至。

4.5.9.4贴标签：在小瓶上贴上标签，标签位置适中。

4.5.9.5装盒：每10瓶药和1张说明书及1包吸管装入1外盒。

4.5.9.6装箱：每60外盒装1箱，每箱装1张产品合格证及1张成品质量报告单。用封箱胶带封好，打包。

4.5.9.8质量监控

已包装好的产品经检验合格后，凭质量管理部的检验报告单及QA负责人对生产记录的审查签名后，方可开取入库单。

4.6物料、中间产品及成品的质量标准

4.6.1原药材及辅料的质量标准：

原辅料名称                       质量标准

         鹿茸                      鹿茸质量标准

         蜂蜜                      蜂蜜质量标准

         枸橼酸钠                  枸橼酸钠质量标准

         乙醇                        乙醇质量标准

4.6.2中间产品的质量标准：

应执行“鹿茸口服液中间产品质量标准”。

4.6.3工艺用水质量标准：

应执行“饮用水质量标准”及“纯化水质量标准”。

4.6.4成品的质量标准：

应执行“鹿茸口服液成品质量标准”。

4.6.5原药材的整理与炮制:

见文件09-S1-CB-04002炼蜜标准操作规程

4.7包装材料质量标准，标签、说明书内容及贮存注意事项

4.7.1包装材料质量标准

包装材料名称                           质量标准

鹿茸口服液标签                 鹿茸口服液标签质量标准

鹿茸口服液外盒                 鹿茸口服液外盒质量标准

鹿茸口服液大箱                 鹿茸口服液大箱质量标准

鹿茸口服液说明书               鹿茸口服液说明书质量标准

鹿茸口服液吸管                 鹿茸口服液吸管质量标准

4.7.2标签内容：详见鹿茸口服液标签质量标准中“文字说明”项。

4.7.3外盒内容：详见鹿茸口服液外盒质量标准中“文字说明”项。

4.7.4说明书内容：详见鹿茸口服液说明书质量标准中“文字说明”项。

4.7.5大箱内容:详见鹿茸口服液大箱质量标准中“文字说明”项。

4.7.6贮存注意事项

标签、小盒、中盒与说明书应存放在标签库中，其余的包装材料应放置在相应仓库或车间包装材料间内保存。

4.8设备一览表及主要设备生产能力

见附录中附表：主要生产设备一览表

4.9技术安全及劳动保护

4.9.1 车间内有消防设施。

4.9.2 车间内有空调设施。

4.10工艺卫生

4.10.1 关键工序工艺卫生：

洗瓶、灌轧、配制工序工艺卫生执行06-SC-GB-03007《洁净区工艺卫生管理规定》

前处理、提取、检漏、灯检、外包装工序工艺卫生执行06-SC-GB-03003《一般生产区工艺卫生管理规定》

4.10.2 人员卫生

前处理、提取、检漏、灯检、外包装、洗瓶、配制、灌轧工序人员卫生执行06-SC-GB-03002《生产区个人卫生管理规定》