教学实验报告记录本
教学院(系):
年级专业:
学生学号:
学生姓名:
课程名称:
总实验数: 实验人数:
实验周次:
实验教室:
讲授教师:
实验准备教师:
二 至 二 学年第 学期
材料与化学工程学院实验中心制作(20##年3月)
一填写注意事项
1 书写要求 除作图和教师考核等特殊需要外,实验报告所有项目均要求使用黑色水笔(或圆珠笔)填写,并要求字迹端正和整洁。
2 封面填写 “年级专业”、“ 学生学号”及“ 学生姓名”由学生本人填写,其中“年级专业”,按“20##级化学本科”模式填写;其余部分均由讲授教师填写,其中,“实验周次”,按“第1-18周单周周二第5-7节”模式填写;“讲授教师”和“备课教师”,按“姓名(学历 职称)”模式填写。除 “总成绩”外,其他各项信息,第一次实验结束前请务必填写完整。
二 铜仁学院学生实验守则
1 听从教师指导,服从教师安排,严格遵守实验室的各项规章制度和操作规程。
2 按时进入实验室,凡迟到十分钟以上者,取消本次实验资格。
3 实验前认真预习实验教材和实验指导书,明确实验目的、实验原理、实验内容和基本操作要求。
4 实验前必须了解有关仪器的性能、配置;熟悉其操作规程及安全注意事项。在实验准备工作完成后须经指导教师检查,同意后才能进行实验。
5 实验时切实做到独立思考、科学操作、细致观察、如实记录。自觉培养严谨求实的科学作风。
6 实验中不准动用与自己实验无关的仪器设备,并严格遵守实验室 安全卫生制度,注意节约水、电、气等实验耗材;如遇事故,应立即断开水、电气源等,并向指导教师报告。
7 实验结束时,将仪器、设备、工具等整理、复位,实验桌面收拾干净,打扫卫生,经指导教师检查合格方可离开。
8 凡损坏仪器设备、器材者,按规定进行赔偿;凡酿成重大事故者,按规定进行严肃处理。
实验一:
实验日期: 起止时间: 实验课程教材:
注:正文(中文宋体,五号字体,1.5行距)
实验二:
实验日期: 起止时间: 实验课程教材:
注:正文(中文宋体,五号字体,1.5行距)
实验三:
实验日期: 起止时间: 实验课程教材:
注:正文(中文宋体,五号字体,1.5行距)
单羟萘基卟啉的合成及光谱
化学09本(1)班 万雪琴 肖芳 康娱 黄建宝 刘海华
一.实验目的
a. 掌握单羟萘基卟啉的合成原理
b.学习和掌握油浴及层析等基本操作
c. 学习运用光学仪器分析目标产物
二.实验原理
用Alder法将4体积的吡咯、3体积的对羟基苯甲醛、1体积的苯甲醛在125摄氏度丙酸溶液的条件下回流40分钟,就可得到我们所要的产品。反应方程式如下:
由于反应不可能完全按照上式反应,还会产生很多副产品及没有反应完的原料。我们可以利用各物质的极性差异用氯仿作溶剂在硅胶柱中将我们所需的5-对羟基苯基-10,15,20-三萘基卟啉分离出来。
三.主要试剂及仪器
吡咯 (AR,上海国药集团),对羟基苯甲醛(AR,上海国药集团),1-萘甲醛 (AR,上海国药集团),三氯甲烷(AR,广东光华化学厂),丙酸(AR,广州化学试剂厂),丙酸(AR,广州化学试剂厂),硝基苯(AR,广州化学试剂厂),硅胶G (60型,青岛海洋化工有限公司)。其它溶剂均为分析纯,使用前作纯化脱水处理。
cintra 10紫外-可见分光光度计、LS-55荧光分光光度计、Avatar 370红外光谱仪 (400-4000cm-1 )。
四.实验装置图
柱层析
五.实验步骤
(1)将8.007 g萘苯甲醛、2.304 g对羟基苯甲醛和200 mL丙酸加入到250 mL的三颈瓶中,电动搅拌,并加热回流,油浴温度控制在125-130 ℃。
(2)用滴液漏斗慢慢加入4.421g溶解在20 mL丙酸中的新蒸吡咯。大约40 min加完。溶液逐渐变为棕黑色,保持高速搅拌继续回流约1 h。
(3)然后蒸去大部分丙酸,冷却到80°C,在搅拌下加入50 mL无水乙醇,放置过夜。
(4)抽滤,并用乙醇洗涤晶体,真空干燥,得深紫色晶体。
(5)将粗产品溶于氯仿中,经60型薄层层析硅胶G柱层析,以氯仿(AR)作淋洗剂过柱分离。收集第二色带,浓缩,干燥,得目标产物p-HPTTP
六.表征
红外
在p-HTNPP红外谱图中,3444.40cm-1可归属为羟基中VO-H伸缩振动,而其中最具有特征意义的峰为965.37cm-1,归属为卟啉环上N-H弯曲振动,表示此时环中没有金属离子配位,其为判断金属离子是否配位的标志吸收峰;而在p-AcTPPCu红外谱图中,3426.25 cm-1处为羧基中VO-H伸缩振动,2970.26 cm-1可归属为亚甲基中饱和C-H伸缩振动,1577.65 cm-1可归属为C=O伸缩振动,
紫外
从p-HTPP紫外谱图中可以观察到,在p-HTPP中有Soret带和Q带吸收,其中吸收波长为400.4nm的强吸收峰为Soret带吸收,在500-700nm范围内为Q带吸收,其中含有四个弱吸收峰,对应吸收波长分别为498.1nm,533.7nm,575.5nm和629.8nm
荧光
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