有机化学实验 重结晶

有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称:            重结晶           

                                                                                                               

学          院:         化学工程学院       

专          业:        化学工程与工艺       

班          级:            09-5           

姓          名:  陈茜茜  学  号 09402010501

指  导  教  师:        周国权  樊丰文       

日          期:          2010.10.20         

一、  试验目的

1、了解重结晶的意义和原理。

2、学习重结晶的操作。

3、掌握减压抽滤的操作。

二、  实验原理

固体有机物在任何一溶剂中的溶解度,均随温度的升高而增加,所以将一个有机化合物在某溶剂中,在较高温度时制成饱和溶液,然后使其冷却到室温或降至室温以下。即会有一部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同,让杂质全部或大部分留在溶液中(或被过滤除去)从而达到提纯的目的。

本实验利用乙酰苯胺在不同温度下在水中的溶解度的差异实现分离。

三、  主要试剂及物理性质

试剂:乙酰苯胺、活性炭、水

仪器:吸虑瓶、布氏漏斗、250mL烧杯、10mL量筒、搅拌棒

物理常数:

表 乙酰苯胺在水中的溶解度数据

四、  试剂用量规格

2.00g粗乙酰苯胺、0.14g活性炭

五、  实验步骤及现象

六、  产率计算

数据记录表

产率W%=(1.24/2.00)*100%=62%

七、  注意事项

1、加活性炭时必须稍加冷却,以防暴沸。

2、溶液未抽干,烘干时易溶化。

八、  实验讨论

1、抽滤时有一部分晶体析出吸附在布氏漏斗上,影响了最后的产率。

 

第二篇:有机化学实验报告_重结晶

有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称:      重结晶提纯法            

                                                                                                                                              

学          院:        化学工程学院        

专          业:       化学工程与工艺       

班          级:        化工  133            

姓          名:     王腾飞     学  号     30         

指  导  教  师:        俞小勇,刘旭峰                      

日          期:      20##1018       

一、    实验目的

学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;

掌握抽滤操作方法;

二、    实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;

一般过程:

1、选择适宜的溶剂:

不与被提纯物起化学反应;

②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;

③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;

④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;

2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;

3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;

4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;

5、过滤:分离出结晶和杂质;

6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;

7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;

三、    主要试剂及物理性质

乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;

水:无色液体,常用于作为溶剂;

活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;

四、    试剂用量规格

含杂质的乙酰苯胺:2.01g

水:不定量;

活性炭:0.05g

五、    仪器装置

六、    实验步骤及现象

七、    实验结果

m乙酰苯胺=2.02g

m表面皿=33.30g

m表面皿+晶体=34.73g

m=34.35-33.30g=1.43g

W%=1.43/2.02=70.79%

八、    实验讨论

1、水不可太多,否则得率偏低;

2、吸滤瓶要洗干净;

3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;

4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;

5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;

6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;

7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;

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