有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 重结晶
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 09-5班
姓 名: 陈茜茜 学 号 09402010501
指 导 教 师: 周国权 樊丰文
日 期: 2010.10.20
一、 试验目的
1、了解重结晶的意义和原理。
2、学习重结晶的操作。
3、掌握减压抽滤的操作。
二、 实验原理
固体有机物在任何一溶剂中的溶解度,均随温度的升高而增加,所以将一个有机化合物在某溶剂中,在较高温度时制成饱和溶液,然后使其冷却到室温或降至室温以下。即会有一部分成结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同,让杂质全部或大部分留在溶液中(或被过滤除去)从而达到提纯的目的。
本实验利用乙酰苯胺在不同温度下在水中的溶解度的差异实现分离。
三、 主要试剂及物理性质
试剂:乙酰苯胺、活性炭、水
仪器:吸虑瓶、布氏漏斗、250mL烧杯、10mL量筒、搅拌棒
物理常数:
表 乙酰苯胺在水中的溶解度数据
四、 试剂用量规格
2.00g粗乙酰苯胺、0.14g活性炭
五、 实验步骤及现象
六、 产率计算
数据记录表
产率W%=(1.24/2.00)*100%=62%
七、 注意事项
1、加活性炭时必须稍加冷却,以防暴沸。
2、溶液未抽干,烘干时易溶化。
八、 实验讨论
1、抽滤时有一部分晶体析出吸附在布氏漏斗上,影响了最后的产率。
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 重结晶提纯法
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 化工 133 班
姓 名: 王腾飞 学 号 30
指 导 教 师: 俞小勇,刘旭峰
日 期: 20##年10月18日
一、 实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、 实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;
一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
①不与被提纯物起化学反应;
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、 主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;
水:无色液体,常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
四、 试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
五、 仪器装置
六、 实验步骤及现象
七、 实验结果
m乙酰苯胺=2.02g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶体=34.73g
△m=34.35-33.30g=1.43g
W%=1.43/2.02=70.79%
八、 实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;
5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;
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