环己烷-乙醇双液系气液平衡相图的绘制
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一、实验目的
1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。
2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。
3.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、实验原理
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T-x),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为3类:
(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图1(a)所示。
(2)最大负偏差:存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都小,混合物存在着最高沸点,如盐酸—水体系,如图2.7(b)所示。
(3)最大正偏差:存在一个最大蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都大,混合物存在着最低沸点如图2.7(c))所示。
图1 二组分真实液态混合物气—液平衡相图(T-x图)
本实验以环己烷-乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图2.8)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。
折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出折光率-组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。
三、仪器与试剂
沸点仪,阿贝折射仪,调压变压器,超级恒温水浴,温度测定仪,长短取样管。环己烷物质的量分数x环己烷为0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的环己烷-乙醇标准溶液,已知101.325kPa下,纯环己烷的沸点为80.7℃,乙醇的沸点为78.4℃。25℃时,纯环己烷的折光率为1.4264,乙醇的折光率为1.3593。
四、实验步骤
1.环己烷-乙醇溶液折光率与组成工作曲线的测定(略)
2. 无水乙醇沸点的测定
将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL无水乙醇于蒸馏瓶内,并使温度计浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。将液体加热至缓慢沸腾。液体沸腾后,待测温温度计的读数稳定后应再维持3~5min以使体系达到平衡。在这过程中,不时将小球中凝聚的液体倾入烧瓶。记下温度计的读数,即为无水乙醇的沸点,同时记录大气压力。
3. 环己烷沸点的测定(略)
4. 测定系列浓度待测溶液的沸点和折光率
同2步操作,从侧管加入约20mL预先配制好的1号环己烷-乙醇溶液于蒸馏瓶内,将液体加热至缓慢沸腾。因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组成,为加速达到平衡,须连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次(注意:加热时间不宜太长,以免物质挥发),待温度稳定后,记下温度计的读数,即为溶液的沸点。
切断电源,停止加热,分别用吸管从小槽中取出气相冷凝液、从侧管处吸出少许液相混液,迅速测定各自的折光率。剩余溶液倒入回收瓶。
按1号溶液的操作,依次测定2、3、4、5、6、7、8号溶液的沸点和气-液平衡时的气,液相折光率。
五、数据处理
阿贝折射仪温度: 25 oC 大气压: kPa
环己烷沸点: oC 无水乙醇沸点: oC
1.环己烷-乙醇混和液测定数据如下:
2.工作曲线数据来源于复旦大学《物理化学实验》(第四版)。根据工作曲线插值求出各待测溶液的气相和液相平衡组成,填入表中。以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的沸点-组成(T-x)平衡相图。
图2. 25℃时,乙醇和环己烷双液系浓度――折光率关系工作曲线
图3. 25℃时,乙醇和环己烷双液系浓度相图
六、思考题
1、本实验过程中,如何判断气、液相是否已平衡?
2、本实验误差可能来自哪些方面?
环己烷x折光率n0.11.36150.21.36550.31.37650.41.38480.51.39150.61.39750.71.4073
折光率nx环己烷1.35730.06161.35950.08991.36140.11421.38380.40181.39150.50061.39700.57121.35730.0616
环己烷x2折光率n20.11.35020.21.35760.31.36520.41.37210.51.37910.61.38730.71.3967
折光率n3环己烷x31.40820.87381.40650.85131.40030.76891.39110.64671.38630.58301.38610.58031.41030.9017
折光率g沸点℃折光率l沸点℃0.061676.70.061676.70.089975.80.075775.80.114274.90.096374.90.401874.00.122074.00.500667.00.229867.00.571265.10.449365.10.580365.40.762365.4
0.8
1.4171
1.35840.07570.8
1.4035
0.91.42101.36000.09630.91.4092
1.36200.12201.37040.22981.38750.4493
1.4086
0.8792
0.5830
66.9
0.8340
66.91.40820.87380.646774.10.864574.11.40750.86450.768977.80.873877.81.40520.83400.851379.50.879279.5
1.39980.76230.873880.40.901780.4
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