实 验

学

专

班

姓

指 导

日 机 化 学 实 验 报 告

名 称： 熔点、沸点及其测定 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 10-6班 名： 学 号 教 师： 邵琼芳 陈 斌 期：

有

熔点及其测定

一、 实验目的

1. 了解熔点测定的原理和意义。

2. 掌握毛细管法测定熔点的操作。

3. 了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。

二、 实验原理

熔点是纯净有机物的重要物理常数之一。它是固体有机化合物固液两态在大气压力下达 成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（称为熔程）温度不超过 0.5～1℃。 加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图 1)。

化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现， 而后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热 速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过 2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近 于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条 件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图 2 中M?L?），固液两相交点M?即代表 含有杂质化合物熔点时的固液相平衡共存点，TM?为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。

三、 主要试剂及物理性质

试剂：石蜡油、甲苯酸、奈、未知物质

仪器：温度计、 B型管 (Thiele管) 、毛细管、玻璃管、酒精灯、表面皿

四、 试剂用量规格

毛细管底部2~3mm。

五、 实验仪器装置示意图

六、 实验步骤

七、 实验数据记录和处理

表 熔点测定数据记录表

八、 实验讨论

熔点测定可能产生误差的因素：

1、肉眼观察的温度存在误差，且不能及时记录温度数据，影响实验结果。

2、样品粉碎不够细。使得样品填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。 3、熔化过程中，加热速度过快导致测量误差。 4、样品本身存在杂质影响实验结果。

沸点及其测定

一、 实验目的

1. 了解沸点测定的意义。

2. 掌握微量法测定液体沸点的原理和方法。

二、 实验原理

沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。纯液体物质有固定的沸点，不纯时沸程很长，常超过3度。沸点的测定，有常量法和微量法两种，样品不多时，通常采用微量法即毛细管法。本实验就是采用微量法测定液体的沸点，并与已知数据比较。

三、 主要试剂及物理性质

试剂：丙酮、乙醇、未知物、石蜡油

仪器：温度计、 B型管(Thiele管) 、毛细管、玻璃管（5mm一端封口）、酒精灯、铁架

台（含铁夹）、胶头滴管、橡皮圈

四、 试剂用量规格

玻璃管底部约1cm液体.

五、 仪器装置示意图

六、 实验步骤

七、 实验结果数据记录及处理

表 沸点测定数据记录表

八、 实验讨论

1、 试样液体不纯，导致测得液体沸点降低。

2、肉眼读取温度计的读数存在误差，且不能及时记录温度数据，影响实验结果。

3、毛细管管内有气泡，对实验观测结果有一定的影响。

4、加热速度过快，影响实验观察。

 

第二篇：熔点、沸点及其测定有机化学实验报告

实 验

学

专

班

姓

指 导

日 机 化 学 实 验 报 告

名 称： 熔点、沸点及其测定 院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工10-2班 名： 施奕磊 学 号 10402010222 教 师： 期：

有

一、 实验目的

a了解熔点、沸点的测量方法及常见物质的熔点 b练习酒精灯温度的控制

二、 实验原理

毛细管熔点测量法

四、 试剂用量规格

液体石蜡（化学纯），尿素（化学纯），苯甲酸（化学纯），环己醇（化学纯），乙醇（化学纯）

五、 仪器装置

b 型管，100℃温度计，200℃温度计，毛细管，橡皮圈，外径5~8mm玻璃管 六、 实验步骤及现象

七、 实验结果

八、 实验讨论

此实验中加热温度的控制是实验的关键，如加热温度过快会导致温度计上升过快以致读数的大有偏差。

毛细管没有紧贴温度计水银球中部也会使之不能正确读出毛细管的温度。 酒精灯温度没有得到有效的控制导致实验偏差。