生产实习报告

报告名称： 应用化学专业生产实习

院系名称： 材料与化工学院

班    级： 化学091

学    号：

学生姓名：

带队教师：

20##年6 月

目 录

1 实习目的. 1

2 实习时间. 1

3 实习地点. 1

4 公司简介. 1

5 实习内容. 3

5.1实习要求. 3

5.2安全教育. 3

5.3以天然气为原料合成氨工艺流程. 3

5.3.1天然气压缩与脱硫. 4

4.3.2 转化. 5

5.3.3变换. 6

5.3.4 脱碳. 7

5.3.5甲烷化. 9

5.3.6合成气的压缩及循环气的增压. 9

5.3.7氨合成. 10

5.3.8冷冻. 11

5.3.9 氨和氢的回收. 12

5.3.10 供水工艺. 14

5.4中原大化合成氨工艺. 14

5.5影响合成氨的因素：. 16

6 实习总结与感想. 17

参考文献. 18

致  谢. 18

实习鉴定表. 19

1 实习目的

（1）实习是我们专业一个很重要的实践教学环节，为学生由学校到工厂，由理论到实践之间架起的一座“桥梁”。通过生产工艺及设备的参观实习使学生了解化工生产实际，增加感性认识，从而加强工程观念。

（2）通过生产实习，培养学生树立理论联系实际的工作作风，以及生产现场中将科学的理论知识加以验证、深化、巩固和充实。

（30了解自己以后就业的方向，为以后的学习奠定基础。了解现代化化工企业管理、生产设备、生产流程、现代技术的发展等基本知识。

（4）提高自己理论联系实际的能力，做到具体问题具体分析

2 实习时间

20##年6月11日——20##年6月13日

3 实习地点

河南省濮阳市中原大化集团有限责任公司

4 公司简介

河南省中原大化集团有限责任公司（原河南省中原化肥厂）是具有当代世界先进技术水平和生产装置，集工、科、贸于一体的国有大型现代化化工企业集团。它位于国家卫生城市、国家园林城市、国家历史文化名城、中国优秀旅游城市——河南省濮阳市，环境优美，交通便捷。

20##年12月经省政府批准与永煤集团、鹤煤集团、焦煤集团、河南省煤气集团战略重组为河南煤业化工集团。20##年8月成功进入世界500强企业。

中原大化下属4个事业部即甲醇事业部、化肥事业部、三聚氰胺事业部、双氧水事业部；9家子公司，其中4家中外合资公司；控股三家中外合资企业（河南豫华精细化工有限公司、河南豫华化工有限公司、河南宇星三聚氰胺有限公司）；拥有两个省级研发中心和一个市级研发中心。

中原大化是河南省最大的化肥生产企业和亚洲最大的三聚氰胺生产企业之一。中原大化每年可生产38万吨合成氨、75万吨尿素、40万吨尿基复合肥 、6万吨三聚氰胺、3万吨双氧水、6千吨工业循环水处理剂、2000万条编织袋及塑料制品；投资25.9亿元的煤化工项目（一期）年产50万吨甲醇工程已于20##年5月25日建成投产。中原大化煤化工项目50万吨甲醇工程，创造了国内同类型、同规模甲醇工程建设工期最短、设备国产化率最高、投资最省、资源综合利用最优的新纪录。此外，与日本井上公司合资兴建的年产10万立方米三聚氰胺泡绵项目也已进入试生产阶段，该项目不仅具有自主知识产权，而且其生产技术处于世界先进水平，填补了国内空白，必将带动国内吸声隔热保温材料的生产。

企业自1990年5月建成投产以来，始终坚持外抓市场，内抓管理，走质量效益型发展道路，取得了良好的经济效益和社会效益，企业先后荣获“全国五一劳动奖状”、“全国化工百强企业”、“全国肥料制造行业效益十佳企业”、“全国化工文明单位”、“中国企业最佳形象AAA级”、“河南省优秀企业”、“管理示范企业”等荣誉称号。企业通过了ISO9001:2000质量管理体系认证。“中原”牌和“中原大化”牌系列产品被评为“中国名牌产品”、“国家免检产品”。“中原牌”商标被认定为“中国驰名商标”，产品远销亚、欧、美等30多个国家和地区。

该公司凭借着基地优势、研发优势、技术优势、人才优势、完善的产品服务体系竭诚为用户提供全方位的复合肥供应和技术服务支持。大力弘扬“用心做事，追求卓越”的企业文化，奉行“质量是生命、市场是效益、用户是上帝、服务是根本”的经营原则和“诚实、守信、友好、双赢”的合作宗旨。

5 实习内容

5.1实习要求

（1）人员出入的安全。不得单独行动，到任何地方必须先请假；保持手机的开启，以方便联系。

（2） 请假的事项。在工厂实习过程有事时必须给组长请假；实习结束后外出前必须给赵老师或崔老师请假。

（3）遵守工厂秩序，听从老师、工人师傅的教导。认真实习，仔细观看，详细做记录。

（4）着装要求。穿戴整齐，必须戴安全帽、穿长裤，不可穿凉鞋。女生要把头发盘起。

5.2安全教育

（1）进厂后，首先辨明风向。厂内活动一切听指挥，严格遵守场内要求；在场内走动时，要注意车辆，以防发生事故。

（2）在实习过程中，不得触碰任何开关、阀门等，防止因气体泄漏等造成伤害；注意上下楼的安全。

（3）在安全地带进行参观，不要到低洼及长时间无人去的地方，以免缺氧窒息。学习过程中要眼观六路，耳听八方。特别注意头上脚下。

（4）禁止围观正在作业区作业的工人，以防止发生生产事故及对人造成伤害。

（5）不准吸烟、不能喝酒

（6）牢记厂里的14不准、6严格、6禁令、8必须、7禁令

5.3以天然气为原料合成氨工艺流程

河南中原大化集团合成氨装置采用英国“ICI-AWV”节能型专利技术，以天然气为原料，设计能力为30万吨/年，计算机控制生产。自动化程度高、能耗低、运行稳定、无污染。1987年9月开工建设，1990年5月投产。装置的各项指标在全国大化肥行业均处于先进水平。

其主要工艺流程如图1：

图1

5.3.1天然气压缩与脱硫

(1）概述：0.145Mpa、30℃、硫含量在50ppm一下的天然气，经分离后进入天然气压缩机（01K001），经四段压缩至5.1Mpa、温度升至114℃。出原料气压缩机的天然气与来自合成器压缩机（07K001）的少量气体混合，控制含氢量为2%-5%，作为预脱硫钴钼加氢。

经压缩和加氢后的原料气入对流盘管（03B002E04）,加热至390℃，进入钴钼加氢反应器（01R001），将有机硫转化为无机硫，然后入氧化锌脱硫槽（01R002A/B），将天然气中的硫含量降低到0.1PPM以下

钴钼加氢催化剂以氧化铝为载体，由氧化钴和氧化钼组成。经硫化后活性组分为MoS2,Co9S8也是活性成份。

主要反应如下：

    RCH2SH+H2=RCH3 + H2S

    RCH2-S-CH2R´+2H2=RCH3 + R´CH3 +H2S

    RCH2S-SCH2R´+3H2=RCH3 + R´CH3 +2H2S

ZnO(s)+H2S(g)=ZnS(s)+H2O(g) 

操作温度一般在300 ~ 400°C,压力由不同催化剂而定，加氢量一般按照保持反应后气体中有5~10%氢为准。

(2）其主要流程图2所示：

图2

4.3.2 转化

脱硫后的天然气与来自工艺冷凝液提塔（05C003）顶部的饱和蒸汽及中压蒸汽（5.1Mpa、422℃）相混合，控制水碳比在2.75左右、温度380℃，进入一段炉的对流段过热器（03B002E01A）和（03B002E01B）加热至580℃。此混合气从一段炉的顶部进入辐射段的180根转化管内，气体自上而下流过镍催化剂床层进行转化反应。出一段炉的转化压力在4.25Mpa、温度804℃（控制温度为780℃）、甲烷含量16.3%。

一段炉气从二段炉（0R001）的底部进入，经中心管上升到炉顶，与来自工艺空气压缩机（02K001）的压力为4.4Mpa，并经过对流段空气预热器（03B002E03）预热至500℃后的工艺空气相混合，工艺气中的氢与工艺空气中的氧进行燃烧反应，使反应温度达到1250℃左右，此高温气体经催化剂床层将剩余甲烷继续转化。

在一段炉和二段炉内发生的主要反应为：

CH4（g）+H2（g）= CO(g) + 3H2(g)   （一段二段催化剂均用镍催化剂）

出二段炉的转化气，温度在983℃左右，残余甲烷含量在0.9%以下，该混合气进入废热锅炉（03E001）以回收工艺气热量，产生12.4Mpa、温度为328℃的高压饱和蒸汽。出（03E001）的温度在580℃的工艺气体，进入高压蒸汽过热器（03E002），温度降低到370℃左右，进入变换工序。

其主要工艺流程如图3：

5.3.3变换

将转化气中的一氧化碳与水蒸气反应，得到氨合成反应所需要的氢和尿素生产所需要的二氧化碳。整个变换过程是由高温变换和低温变换组成。高温变换所用的催化剂是以Fe系催化剂，它的活性温度在260℃左右，在此温度下，可以取得较高的反应速度，可以使CO浓度降至3.86%左右，但不能达到较低的CO浓度。为了进一步取得较低的CO浓度，还要在Cu系催化剂作用下，进行低温变换。它的变换温度一般在220℃左右，这样的低温下，就能使CO的变换进行的比较彻底，可以使CO浓度降至0.36%左右。其主要反应式为：

其主要工艺流程如图4：

5.3.4 脱碳

二氧化碳脱除采用节能型苯菲尔脱碳流程，此流程为两段吸收一段再生，并采用蒸汽喷射器和蒸汽压缩机降低再生热耗。

低变气温度在177℃，压力在3.84Mpa，二氧化碳含量为17%左右，依次进入气体冷却器（05E001）、再沸器（05E002）和脱盐水预热器（05E009）,低变气被冷却至160℃、132℃和95℃左右，然后从吸收塔（05C001）下不进入，与来自塔顶和塔中部两路喷入的不同温度、流量的洗手液逆流接触。底边气中大量二氧化碳在下塔中被吸收，二氧化碳含量降至0.4%左右。再经上塔吸收，由塔顶出来的脱碳后的工艺气经分离器（05F002）分离后，温度为70℃，二氧化碳含量为0.1%以下，然后送往甲烷化工序。

吸收塔顶流出的富液，因吸收塔压力高，经水力透平（05MT01）减压膨胀做功，然后借助自身的残余压力自动流入再生塔（05C002）顶部。溶液进塔闪蒸出部分二氧化碳和水蒸汽后，沿塔向下流经再生塔的四层填料，此时溶液与再沸器（05E002）及闪蒸槽（05D002）来的蒸汽相接触，溶液被加热达到沸点，二氧化碳不断的被解吸出来。

再生塔底部的流出的溶液，进入溶液闪蒸槽（05D002）,经五级闪蒸，压力降低到-0.011Mpa，闪蒸释放出的蒸汽由气体冷却器（05E001）产生的低压蒸汽或由低压蒸汽官网提供。

再生好的溶液从塔底部流出，经溶液泵（05P00A/B）加压后分两路送入吸收塔。一路为25%的溶液量，经水冷器（05E010A/B）将溶液冷却到70℃后，进入吸收塔的上部；另一路直接将其余的75%量送入吸收塔中部。从吸收塔（05C001）底部出来的，温度为106℃的富液经水力透平（05MT01）或其旁路阀（LV-05007B）后送入再生塔上部，从而构成循环。

从再生塔顶部排出的二氧化碳，依次进入脱盐水预热器（05E004A/B）、水冷器（05E007A/B），冷却到40℃后，经分离器（05F005）分离后，送往尿素厂，压力控制在0.4Pa。

主要化学反应为：

其主要工艺流程如图5：

5.3.5甲烷化

经一氧化碳和二氧化碳脱除后的原料气尚含有少量残余的一氧化碳和二氧化碳。为了防止它们对合成催化剂的毒害，规定CO和CO2的含量不得多于10ppm。该厂采用甲烷化法除去一氧化碳和二氧化碳。

甲烷化是在催化剂存在下使少量CO、CO2加氢生成CH4和H2O的一种净化工艺，可把碳氧化物（CO+CO2）的含量脱除到10ppm以下。

碳氧化物加氢的反应如下：

CO+3H2＝CH4+H2O

CO2+4H2＝CH4+2H2O

在一定条件下发生副反应:

2CO＝C+CO2

此外，CO也会与催化剂中的镍反应成羰基镍：

Ni+4CO＝Ni(CO)4

其主要工艺流程如图6：

5.3.6合成气的压缩及循环气的增压

概述：甲烷化后的工艺气，在3.37MPa，40℃经分离器（07F001）分离后进入合成气压缩机（07K001），低压缸压缩至6.45MPa，112℃，此时约有1000Nm3/h的合成气送往脱硫工序，作为钴钼加氢的来源。另外大量合成气经水冷器（07E002）冷却和分离器（07F002）分离然后进入（07K001）高压缸，将合成气压缩到9.8MPa，经水冷器（07E003）冷却到40℃后进入第一氨冷器（08E005）,出第一氨冷器的温度为5℃，此时新鲜气体中的水蒸气和二氧化碳被冷凝，在分离器（07F003）中分离出去。

其主要工艺流程图如图7所示：

5.3.7氨合成

氨的合成为提供液氨产品的工序，是整个合成氨流程中的核心部分。氨合成反应是在较高压力和催化剂存在下进行的。

反应方程式为：

控制适宜的温度和压力是该反应的关键

对于该反应：

压强：  30MPa    15MPa

温度：450-500°C  400-450°C

氨合成催化剂

氨合成反应必须有适当的催化剂才有可观的反应速度，常用的催化剂主要是铁催化剂。其组成主要有：     Fe3O4(Fe2+/Fe3+»0.5)

促进剂为： K2O,  CaO, MgO,  Al2O3,  SiO2

催化剂的还原和使用

催化剂还原反应式为：Fe3O4+4H2＝3Fe+4H2O(g)

催化剂在使用中活性不断下降，其原因是：细结晶长大改变了催化剂的结构，催化剂中毒以及机械杂质覆盖催化剂表面。尤其是上层催化剂的活性下降最为明显。为此，氢氮原料气送往合成系统前应充分清除各类毒物，以保证原料气的纯度。

5.3.8冷冻

来自第一氨冷器（08E005）和第二氨冷器（08E006）及气体冷却器（10E004）的气氨分别进入冰机（09K001），经一段压缩冷却后再与氨闪蒸槽（09D001）来的气氨相汇合，42℃、0.008MPa的气氨进入09K001二段压缩至1.56MPa、100℃，经水冷器（09E002A/B）冷却后，气氨液化为液氨入氨收集器（09D002）及产品氨加热器（09E004）与来自闪蒸槽（08D001）的冷氨进行交换，使之冷却降温，减压后重新作为冷冻剂送往第一、第二氨冷器(08E005、08E006)和气体冷却器（10E004）使用，构成冷冻循环回路。本装置的产品氨与做冷冻剂的氨是分开的，冷冻剂的液氨是从氨球送来的，产品氨是直接送往尿素合成车间和氨球。

其主要工艺流程如图8：

5.3.9 氨和氢的回收

氨回收：合成回路来的驰放气入吸收塔（10C001）底部，被塔顶喷淋下来的水吸收，吸收后气体中含氨量为0.02%，除部分送往燃气透平（02MT01）作燃料外，大部分气体送往氨冷器（10E004）冷却至13℃后送氢回收装置。

闪蒸槽（08D001）来的驰放气入吸收塔（10C003）底部，出吸收塔气体中的含氨量为0.1%送往燃料气系统。

吸收塔（10C001）底部流出的氨水，经换热器（10E001A/B/C）加热后入汽提塔（10C002），与此同时从吸收塔（10C003）底部流出的氨水也同样加入汽提塔，汽提蒸汽由再沸器（10E005）提供，再沸器由中压蒸汽加热汽提塔顶设有冷凝器（10E003）,从汽提塔顶蒸出的气氨在冷凝器（10E003）中冷凝为液氨送往氨闪蒸槽（08D001）。

汽提塔底流出的氨水浓度为0.1%经换热器（10E001A/B/C）和水冷器（10E002A/B）冷却后分别送往吸收塔作吸收剂循环使用。

氢回收：经氨回收后的气体进入分子筛干燥器（11R001A/B）,将气体中的氨气、水彻底清除（NH3、H2O均小于1ppm），然后送入冷箱（11E001）与分离器（11F001）来的低温富甲烷气换热后，CH4、Ar及部分N2液化为液体与未液化的氢气进入分离器（11F001），氢气被富集为富氢气，经冷箱交换冷量后送往合成气压缩机（07K001）循环段入口。液体经液位调节阀LV1102节流膨胀汽化形成富甲烷气向冷箱提供冷量，然后在冷箱交换冷量后送燃料系统作燃料。

氨回收与氢回收主要工艺流程如图9：

5.3.10 供水工艺

氨合成中使用的供水工艺有脱盐水工艺和循环水工艺。 

（1）脱盐水工艺

 从外界来的水首先进入机械过滤器，除去杂质后进入3台弱酸阳离子交换器，除去碳酸盐硬度。再进入2台脱气塔脱出二氧化碳，然后进入软水箱。软化水除去有机物后进入阳双离子浮动床，除去大部分阳离子，然后进入阴双离子浮动床，除去大部分阴离子，再经混床进一步出去以及脱盐水中的残留杂质，从而达到各项指标，成为合格的脱盐水备用。

脱盐水工艺流程示意图

（2）循环水工艺

循环水装置的主要任务是向合成氨、尿素、三聚氰胺等生产装置提供水质合格，压力、温度、流量符合工艺要求的冷却水，同时将个用户返回的热水经凉水塔冷却后，经循环水泵升压送往各用户，不断进行循环。

5.4中原大化合成氨工艺

5.5影响合成氨的因素：

 氨合成反应如下：

  1.5H2(g) + 0.5 N2(g) = NH3(g)   该反应为放热反应。

1空间速度的影响:

空速增加，生产强度提高。实际生产不可能无限增加空速，空速大系统阻力大，功耗增大。另外，新鲜气量一定时，空速增大只能通过增加循环气量来实现，循环气量过大，除了上述功耗原因外，还使单位循环气产氨量下降，从而使气体温升下降，产生不能维持“自热”的问题。一般空速值为：30MPa   20000-30000h-1  

  15MPa    10000h-1

2温度的影响：

正如在变换反应所讨论的那样，氨合成反应也存在一个最佳温度。

3压力的影响：

从速度方程可看出，提高压力可使正反应速度增加大于逆反应速度增加，所以一般选择较高压力。同时必须在较高压力下才有可观的速度。但现代设计并不盲目高压力，而是综合考虑全厂经济效益，选择压力比以前有所降低。

4氢氮比的影响：

实际上在压力为10~100MPa，氢氮比的适宜值为2.9-3.0。

4）流程特点：

新鲜气压缩后换热进合成塔，出塔气经冷却两级氨冷后经氨分离器分离氨后循环。特点：先分离氨再循环，分离功耗小，但压缩功大，合成压力30MPa。

6 实习总结与感想

为期三天的生产实习结束了，在这短暂的三天里，我感觉自己收获良多。

通过这次实习，我发现了自己还存在好多不足，远不能像想象中的那样做到理论与实践的完美结合，我的基础专业知识还很薄弱，在好多方面还有不了解的地方，有些地方忽视了工作原理，专业知识不够系统，有待改进。在这个庞大的化工厂里，我就像一个一无所知的孩子，那些高大的合成塔、盘根交错的管线，让我感觉到如此的震惊，他们的设计与施工给我一种强烈的震撼。

这次到濮阳大化的实习，让我们彻底的改变了对化工产业的认识，更加深入地了解到化工这个庞大产业的复杂和多样。使自己对所学专业有了更为详尽而深刻地了解，增强了专业知识的感性面及认识面和运用所学知识观察和分析实际问题的能力。在实地参观的同时，我们学到好多书本上学不到的知识，把实践和理论结合在了一起。

另外，这次实习对我们走向社会也是极其重要的，作为大三的我们，马上就要面临就业的严峻问题，我们必须了解一些化工工厂的基本知识，了解企业的最新发展动态，以便将来能够更好地投身于工作之中。这次实习极大地提高了我们的团队协作意识，使我们对现代机电产品的设计、制造、工艺、装备等有较深刻的了解和认识，让我们对现代化企业的运作、生产工艺流程等有较系统的认识，同时还培养了我们的安全生产意识及组织纪律观念，为我们将来进入社会做好了一定的生产知识储备，使我们在当今激烈的竞争中立于不败之地。

短暂的实习虽匆匆结束了，但通过本次实习，我却开阔了眼界，有了很多的感悟。我对实践出真知的道理有了更深刻的理解。理论是死的，实践才是活的，在实习过程中我看到书上的理论是如何应用于实践的， “纸上得来终觉浅，绝知次事躬行。”说的很有道理，在今后的学习和工作过程中我将把从书上学到的东西进一步更好地用于指导实践，同时在实践中进一步检验和完善自己的理论体系，以便更好的服务于实践。

   

参考文献

[1]邓建强，张早校，赵小玲.化工工艺学.北京：北京大学出版社.2009.

[2]张成芳.合成氨工艺与节能.上海：华东化工学院出版社.1988

[3]余祖熙，化肥催化剂使用技术.化学工业出版社.1988.

[4]陈五平，张鎏. 无机化工工艺学. 北京：化学工业出版社，2002.

致  谢

感谢中原大化集团有限责任公司和中原工学院材料与化工学院为我们提供了这么一次校外实习的的机会。感谢赵尧敏老师、崔铁兵老师和白雪老师，他们对我们的尽心尽责，在这么炎热的条件下带我们外出实习。感谢工人师傅为我们的耐心讲解。

实习鉴定表