大学化学实验II实验报告——有机化学实验

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                            20 年      月      日

 

第二篇：乙酸正丁酯的制备

广东工业大学

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实验题目    乙酸正丁酯的制备    

一、实验目的

掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。

二、实验原理

反应：

副反应：

    为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。

三、实验仪器与药品

电热套、蒸馏烧瓶、分水器、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。

四、物理常数

本实验理论产量：42.50g或48.2ml(乙酸过量)。

五、仪器装置图

（回流反应装置图）

六、实验步骤

（1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去9~10mL的水，再安装上去），回流冷凝管。

（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出。注意：只要水不回流到反应体系中就不要放水。）。蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度2～3cm即可。

（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。

（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。

（5）重蒸（略）。

（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。

纯化流程：

产品：乙酸正丁酯，有水果香味的无色液体。

小烧杯原重    g，现重    g，产量    g，产率   %。

数据记录：室内温度    ℃。

偏差=平均值-文献值

讨论：（很重要，请填写！）

七、思考题