南京城市干道铅污染的统计分析            

             ——原子吸收（AAS）法测定土壤中铅含量

铅污染是现代重要的重金属污染之一。铅污染有着诸多危害，尤其对人体危害不容小觑，微量的铅经蓄积后就会对人体的神经、血液、生殖、免疫等多个系统造成损害。因而铅检验具有重要的现实意义。常用检测法有传统的双硫脲分光光度法，离子色谱法，电化学方法等，内容可详见文献总结。本次实验使用原子吸收（AAS）法进行测定，简单、快速、灵敏度高。

一、实验目的

1、了解铅污染的危害，使用AAS法测定南京城市干道土壤铅含量，并对干道地区铅污染得出分析结论；

2、学习土壤样品采集、前处理的方法；

3、巩固标准曲线法实验方法和AAS的使用操作。

二、实验原理

原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收，在锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：。式中，I₀和I分别表示入射光和透射光的强度；N₀为单位体积基态原子数；L为光程长度；K为与实验条件有关的常数。

对大多数元素，N≈N₀，故而可表示为，即吸光度与浓度成正比。这就是原子吸收定量分析的基础。

因实验条件限制，本实验使用土壤样本来分析南京城市干道铅污染，干道土壤中铅的主要来源为汽车尾气。固体样品须将其中元素消解为可溶态，本次使用湿法混酸消解。

三、仪器和试剂

仪器：GBC932plus火焰原子吸收分光光度计；乙炔钢瓶；空气压缩机；铅空心阴极灯；分析天平；石英坩埚（带盖）；电热板； 100ml容量瓶1个，50ml容量瓶6个，25ml容量瓶1个； 1ml、5ml吸管各1支；10ml量筒1个；漏斗；小玻棒；25ml烧杯；铁铲；样品袋等。

试剂：纯水；浓硝酸；发烟高氯酸；稀硝酸；铅储备液（1mg/ml)；铅标准溶液原液：临用前，用稀硝酸溶液稀释储备液成50μg/ml 溶液备用。

四、实验步骤

1. 采样

本次实验中，采样区域为学则路，南师大、南大校门周边。主要选取公交站、路口等出采样。所采集样品为表层土壤，采样深度为5cm左右，200g左右为一个子样。注意采样前除去土壤中的各种植物和其他明显的颗粒物。用花园铲将壤采集到样品袋中，贴上标签；并就采样地点、采样时间、周围环境等情况等进行记录。

2. 预处理

将采集到的土样风干一星期，拣出植物根、叶片等各种杂物。用四分法选取50g左右的样品，将样品用研钵研磨至通过0.149mm（80目）的尼龙筛。

3. 消解与样品溶液配置

(1) 用分析天平准确称1g左右样分析样品置于干燥石英坩埚中，在通风橱内，加入5ml浓硝酸，盖上表面皿或坩埚盖，缓慢升温，使浓硝酸的氧化性进一步增强，将土壤中大多数有机物质氧化。

(2) 待坩埚内红色气体基本消褪，将样品取下，冷至室温后，加入5ml高氯酸，放置片刻，用电热板加热，缓慢升温至发烟，当试样由深棕色或黑色变为灰白色，则消解基本完成。若试液仍呈棕色，或加热始终不发烟，则补加适量高氯酸（约2ml），按上述操作进行，使消解彻底，（注意补加的酸量不可太多，在保证消解完全的前提下尽可能控制酸总量较少）。

(3) 待酸挥发至近干，用少许稀硝酸冲洗残渣，将石英坩埚中上清液溶液转移至25ml的容量瓶中，如此再冲洗一次，将清液转移到容量瓶中，用稀硝酸定容至刻线；进行干过滤（漏斗需洗净烘干），弃去约5ml前滤液，用准备好的洁净干燥的25ml烧杯收集后滤液约15-20ml.

4.标准曲线的绘制

（1）取50μg/ml 铅标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 加入50ml容量瓶，稀硝酸定容至刻度，配成1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg/ml铅浓度标准液。定容用的稀硝酸为空白溶液。

（2）按照设定的工作条件先测量标准液各浓度对应的吸光度。

5. 样品测定

用测定标准系列的操作条件测定样品溶液，（若发现浓度太高就再稀释），记录吸光度值等数据。

6. 仪器的工作条件

波长：283.3mn；狭缝宽度：0.5nm；元素灯电流：5mA；氘灯40rnA；火焰类型：空气—乙炔焰；气体流量：乙炔2.1L/min；空气8.0L/min；提升量4L/min；原子化器高度：6cm。

五、数据处理、评价和结论

1、标准曲线绘制

（1）吸光度—Pb²⁺浓度关系实验数据

（2）标准曲线拟合

由拟合R²=0.9986知线性关系很好。线性方程：A=0.0133c（Pb²⁺)-0.0008，c（Pb²⁺)-μg/mL.

2、样品测定

由所测吸光度值在标准曲线上得出对应样品溶液中Pb²⁺浓度c。由测得样品溶液c计算土壤样品中铅含量（mg/kg）,计算式为：M= C×V/m，其中V稀释的体积25ml，c为所测得铅离子浓度，m为称取的样品质量。结果列表如下：

部分采样点见图二、三。（原始地图来自百度地图）。

 3、污染程度分析 

（1） 铅污染绝对含量的国家标准

根据中国（GB15618-1995）土壤环境质量标准（mg/kg)：一级35；二级250～350；三级500。我们所采集的样本显示，以铅的绝对含量为评判基准，土壤质量都达到一级或一级至二级之间的标准，污染程度并不严重。

当然这个结果也有待印证，因为这可能与我们采样的不规范、消解的不完全等诸多因素有关，这些因素可以导致得出错误的结论。另外，采样时还发现，一般的采样地地表都是有植被覆盖或被落叶等覆盖，可以导致铅无法沉积到土壤中。这一方面说明植被对减少土壤污染起到重要作用，另一方面也说明我们本次实验只取土壤样本来评估污染程度是不全面的，地表沉积物、空气质量等应该考察，才能得出可信的结果。但实验时间与条件限制，无法做到十全十美，虽然遗憾但实验总体还是成功的、有意义的。

（2）单因子指数评价土壤环境质量

计算式：P=C_i/C；其中C取南京市土壤铅含量背景值为准，C=24.8163mg/kg。有关单因子指数法的介绍详见文献总结。

单因子指数土壤环境质量分级标准见表三，实验数据的计算结果列表见表四。

 由此可见，对比背景值，我们采集的样品都有一定污染，其中4号和7号样还存在轻度污染。但单因子指数无法全面地衡量土壤质量，在此也仅作为铅污染衡量的方法，不代表全面的土壤污染。另外，以背景值为参考标准实际是很苛刻的，因为这样理论上只有完全没有外来铅的土样才会“无污染”，无污染很难达到。所以，总体说样品采集段的土壤铅污染并不严重。

（3）积累指数（Muller指数）衡量铅污染 

计算式：I_geo=log₂（C_n/1.5B_n），C_n为该元素实测含量，B_n为该元素背景含量。介绍可详见文献总结。南京市土壤中铅的背景值为24.8163mg/kg。

Muller污染指数分级见表五，实测样品污染衡量结果见表六。

从上述结果看出采样区土壤的污染程度并不严重。当然这也可能是采样、实验中的问题所导致的。Muller指数被普遍采用和认可，用它衡量本次实验土壤的铅污染具有科学性。

（4）结论

综合上述三个指标，可以得出结论：采样区干道土壤铅污染不严重。

铅污染的一个重要来源是汽油中的四乙基铅（Pb(C₂H₅)₄），与汽车行车状态有一定关联，一般在路口、公交站等地，车辆刹车启动次数多，排放的铅较多，因而本次采集的样品代表了采集路段的土壤铅较高水平，而这些样品的污染程度较轻，反映了若以土壤铅含量衡量干道铅污染水平，采样区干道整体铅污染不严重。

分析污染小的原因，若排除采样、实验中可能存在的不规范，最可能的原因就是车辆已不使用含铅汽油为燃料，很多车辆也已经改为更清洁的天然气为燃料，极大地减少了铅污染的来源。其次，像11号采样点，车流量可能并不大。还需注意的仍然是土壤不能全面地反映干道铅污染水平，可能以扬尘、空气铅污染为衡量指标，就会得出不同的结论。

六、实验讨论

首先需要说明，上述结论正确是建立于实验结果具有可信性得基础上。我们可以先从3、4和5、6两对采样点相同的样本的结果评价实验结果。从M值可以看出，一样的采样点得出的最终结果可以相差较大，可以说明我们的数据结果并没有很严谨的科学价值。这与不同采样人对采样的深度选取、采样技术有关，最重要的是与实验技术相关，例如消解完全程度、溶液配置准确性等。当然有些因素有一定的不可控性，例如转移上清液时转移入容量瓶的固体量，我们只能做到尽量少，而做不到一点没有，更无法准确定量地知道固体的体积；干过滤中我们弃去前滤液，尽量避免滤纸吸附作用的干扰，但仍然不能排除有干扰。在消解过程中受热的均匀性、酸量、加热时间等都可以影响消解程度，而实验条件和我们自身实验技术的限制，我们无法保证条件的完全平行。但是，这个实验还是成功的，其结果也许不够科学，但也能定性地反映一些问题，用于评价南京市干道铅污染也是有参考价值的。

其次，利用原子吸收分光光度法测定铅含量具有简单、快速和灵敏度高的特点，这在实验过程中得到了较好的体现。实验获得的标准曲线线性相关系数达到了0.9986，有着极好的线性，符合标准曲线要求，体现了实验方法的科学性。

虽然最终的分析评价指明，铅污染程度并不严重，但是我们还是不能放松警惕。随着城市的发展，包括铅等重金属污染在内的环境问题成了困扰人类的梦魇，如果我们只沉迷于城市发展带来的便利和享受，而忽略污染防治的迫切与必要，势必会最终失去眼前的美好，毁在自己的贪欲和放纵之下。回到铅污染的主题，形势迫切要求汽油技工技术的不断提升和汽车尾气净化的进一步研究，更要求人们都提高自身环保意识，从生活中践行节能环保，不使用含铅汽油、不随意丢弃含铅垃圾，共同为减少铅污染努力。

实验结束了，我还是要表达一下内心的三个遗憾：由于实验条件限制，我们做不到对土壤、扬尘、空气等多种样品进行全面分析；没有能够实现我最初的修饰电极—阳极溶出伏安法实验；没有能够进行多种测定方法的比较。

但是，不论遗憾有多少，本次实验达到了目的，每个参与实验的同学都进一步学习和巩固了相关知识，也认识到了铅污染防治的重要现实意义，是成功的。在此特别感谢从实验准备开始就给我提供了帮助的学长、学姐和同级的同学们，感谢一直辛苦忙碌的老师们，感谢每一位组里参与实验的同学，没有我们的齐心，就没有本次实验的顺利进行。

 

第二篇：零带液检测报告(南京)