旋光仪的使用及注意事项

a．          测定前应将仪器及样品置20℃ 士0.5℃ 的恒温室中或规定温度的恒温室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋光性物质，尤为重要。

b．未开电源以前，应检查样品室内有无异物，钠光灯源开关是否在规定位置，示数开关是否在关的位置，仪器放置位置是否合适，钠光灯启辉后，仪器不要再搬动。

c. 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20min，发光才能稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供电，使光亮稳定。如有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使用寿命。

d．测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测的停点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定，仪器应维修后再使用。

e．将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室，测定管中若混有气泡，应先使气泡浮于凸颈处，通光面两端的玻璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向，做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误差。

f．同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不同，而使比旋度产生变化，甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。

g．浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液离心或过滤，弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液，必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的，也必须在规定时间内测定读数。

h．测定空白零点或测定供试液停点时，均应读取读数三次，取平均值。严格的测定，应在每次测定前，用空白溶剂校正零点，测定后，再用试剂核对零点有无变化，如发现零点变化很大，则应重新测定。

i．测定结束时，应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处，样品室内可放少许干燥剂防潮。

 

第二篇：旋光仪的使用

旋光仪的使用

1811年，阿喇果发现，当线偏振光通过某些透明物质时，它的振动面将会绕光的传播方向转过一定的角度。这种现象就叫旋光效应，光的振动面转过的角度称为旋光度，使光的振动面产生旋转的物质叫做旋光物质。

一、实验目的

1、了解旋光仪的原理、构造及使用

2、观察旋光物质的旋光现象

3、学会用旋光仪测糖溶液的旋光率及浓度

二、实验器材

旋光仪，已知浓度的糖溶液样品三管，未知浓度的糖溶液一管

三、实验原理

单色偏振光通过旋光物质时，振动面的旋转角度??与旋光物质的性质、液体厚度L、浓度c有关，其关系为

????cL （1）

式中??为用波长为?的偏振光时测得的旋转角度，称为旋光度，单位为度（?）：?为比例系数，称物质的旋光率，若溶液质量浓度c的单位为kg/m3,溶液厚度L的单位为m，则?的单位为(o)?m3/(kg?m)。数值上等于偏振光通过质量浓度为1kg/m3、厚度为1m的溶液后，振动

面旋转的角度。

旋光度标志着溶液的特性，它与波长和温度都有关，并且当溶剂改变时，它也随之发生很复杂的变化。通常给出的某物质的?值，是纳光(??5.893?10?7m)在20oC时给出的。

将糖溶液试管放入试管筒。转动检偏镜使视场从a到c，找到b视场

四、实验步骤

1、接通电源，开启开关，预热5min，等待纳光灯发光正常可开始工作。

2、转动手轮，在中间明或暗的三分视场时，调节目镜使中间明纹或暗纹边缘清晰，再转动手轮，观察视场亮度变化情况，从中辨别半明半暗位置即零度视场。

3、仪器中放入空试管，调节手轮找到零度视场，从左右两读数视窗分别读数，球二者平均值为一个测量值。转动手轮离开零度视场再转回来读数，共测两次取平均值。则仪器的真正零点在其平均值处。

4、将装有已知质量浓度糖溶液的试管放入旋光仪，注意让气泡留在试管中间的凸起部分。转动手轮找到零度视场的位置，几下左右视窗中的读数?左和?右。各测两次求其平均值。则糖溶液的偏光旋转角度

为???o。

5、将装有未知浓度溶液的试管放入旋光仪，重复步骤4，测出其偏光旋转角度。

6、测试完毕，关闭开关，切断电源。

五、数据处理

根据公式????cL，令c为横坐标，??/L为纵坐标可得溶液的旋光度

60

B

4020

A

由斜率可得??569.3(o)?m3/(kg?m)

由公式????cL，从而求得未知溶液浓度为6.587%

六、思考题

1、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？可否用蒸馏水来校正？

答：零点校正保证仪器的精密性，可以清晰了解糖溶液在何时旋光性降为0，在实验中我们用蒸馏水来测定旋光仪的零点校正，这是因为蒸馏水是没有旋光性的，以蒸馏水的旋光度作为0点就能够知道蔗糖在何时旋光度降至零。

2、为什么选择亮度相等的暗视场进行读数？

答:由于人眼判断两个区域的暗度是否相同比判断亮度是否相同要灵敏得多。

3、为什么用三分视场的方法?

答：三部分亮度一致当放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化。转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视场。三分视场是光与暗的交界，人眼能够清晰的观测其变化。

4、加入糖溶液后，旋光仪目镜观察到的视场为什么清晰度不同？

答：焦距没有调好，调节旋光仪的焦距即可。 光路上的几个玻璃片所在的位置上沾有污物，擦干净即可。 光路上有气泡，将气泡赶到样品管的凸起部位。

七、实验小结

通过这次的实验，我们了解了旋光仪工作原理并且熟悉掌握了其使用方法。同时我们也发现了用旋光仪测量溶液的浓度的实验有较多的影响因素：系统误差，温度，样品是否有气泡等。在保证实验精准度的前提下，要求我们选多次测量取平均并且利用最小二乘法进行求值计算。