实验十六 己二酸的制备

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；

2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。

二、实验原理

己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化环己醇制得。

反应方程式如下：

　

三、实验药品及其物理常数

四、主要仪器和材料

水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19^#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14^#) 球形冷凝管(19^#) 螺帽接头(19^#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.

五、实验装置

滴加、回流、尾气吸收装置

六、操作步骤

【操作要点及注意事项】

⑴搭装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。

⑵检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。

⑶加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

⑷滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。

⑸加热：可选择水浴加热，滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶，至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。

七、实验结果

1、产品性状：                    ； 2、理论产量：                    ；

3、实际产量：                    ； 4、产率：                        .

八、实验讨论

1、在该反应中为何要检查装置气密性？

2、为什么反应必须严格控制环己醇的滴加速度？

3、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应预先加热？

九、实验体会

谈谈实验的成败、得失。

 

第二篇：实验六、己二酸的制备

实验六 己二酸的制备（4学时）

一．实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。

2、巩固浓缩、过滤、重结晶等操作技能。

二、实验原理

己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。其中用硝酸为氧化剂反应非常剧烈，伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。因而本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。 3OH +8KMnO4+H23HO2CH42H+8MnO+8KOH

三、试剂

2g(2.1ml, 0.02mol)环己醇、6g (0.038mol) 高锰酸钾、10%氢氧化钠、亚硫酸氢钠、浓盐酸、 石蕊试纸

四、步骤

在250ml烧杯中安装电磁搅拌。烧杯中加入5ml 10%氢氧化钠溶液和50ml 水，搅拌下加入6g高锰酸钾。待高锰酸钾溶解后，用滴管慢慢加入2.1ml环己醇，控制滴加速度，维持反应温度在450C左右。滴加完毕反应温度开始下降时，在沸水浴中将混合物加热5min，使氧化反应完全并使二氧化锰沉淀凝结。用玻棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴试验。 趁热抽滤混合物，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次。合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化，使溶液呈强酸性(如何检验？)。在石棉网上加热浓缩使溶液体积减少至约10ml左右，加少量活性炭脱色后放置结晶，得白色己二酸晶体，

纯己二酸为白色棱状结晶，m.p. 152℃，d4241.366，b.p. 330.5℃(分解)。

五、思考题

1、本实验中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？

2、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应先预热？为什么一些反应剧烈的实验，开始时的加料速度放得较慢，等反应开始反而可以适当加快加料速度？

3、粗产物为什么必须干燥后称重？并最好进行熔点测定？

1