使用光学多道测量光谱实验报告
摘要
光学多道利用现代的光电技术—CCD来实现对光谱的接收、测量和处理。本文简单的阐述了光学多道仪的简要历史背景,仪器的结构原理,在此理论基础上通过实验对钠谱进行测量与误差分析。本实验最主要的是掌握了一种科学的定标思维与方法,日后将会得到广泛的应用。
关键词
光学多道仪;定标;钠光谱
正文
光谱分析是研究物质微观结构的重要方法,它广泛应用于化学分析、医药、生物、地质、冶金和考古等部门。常见的光谱有吸收光谱、发射光谱和散射光谱。涉及的波段从x射线、紫外光、可见光、红外光到微波和射频波段。本实验通过测量发光二极管发射光谱,使大家了解发光二极管的主要光学特性和光谱测量的基本方法。
光学多通道分析器是集光学、精密机械、电子学、计算机技术于一体的精密仪器,能够更为精确的进行光谱测量。它的结构和工作原理较为复杂,但由于使用了计算机技术而使得操作过程非常方便。本实验通过对汞灯定标和测量发光二极管的光谱从而达到了解光学多通道分析器的工作原理,理解光谱测量与分析的重要性,并掌握操作方法的目的。
一、历史背景
传统的光谱测量技术由于受到光谱分辨率、灵敏度、时间、分析速度的限制,已经不适应科学技术的发展和应用的需要。20世纪60年代激光科学技术特别是可调谐激光技术的发展,新型光谱探测元件及探测技术的发展,光电二极管自校准技术和微弱光谱信息的接收技术和处理技术以及微处理机的应用,使光谱测量技术的发展产生了一个革命性的变化,进入了一个新的发展时期。传统的摄谱仪、光电分光光度计等光谱仪已逐渐被光学多道分析仪OMA(Optical Multi-channel Analyzer)所取代。
随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动 1
化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。
二、平面光栅的分光原理
光学多通道分析器原理为平行光束入射到平面光栅G(光栅平面的方位可由精密机械调节)时,将发生衍射,衍射时有光栅方程:
式中d是光栅常数,λ是入射光波长,k是衍射级次,θ为衍射角。由光栅方程可知,当光栅常数d一定时,不同波长的同一级主最大,除零级外均不重合,并且按波长的大小,自零级开始向左右两侧,由短波向长波散开。每一波长的主最大,在光栅的衍射图样中都是很细、很锐的亮线。
由dsinθ=kλ可知,级次间距对应dcos?????,????/(dcos?),当角度θ较小的时,角度间隔?θ最小,当角度θ增加时,角度间隔?θ增加。所以光谱排列并非按角度θ线性分布。当角度θ较小时可以简化为线性,即可采用线性定标,更进一步可以从级数展开的角度采用2次、3次、或4次定标。
三、实验仪器简介
实验使用的是WGD-8型光学多通道分析器,由光栅单色仪、CCD接收单元、扫描系统、电子放大器、A/D采集单元及计算机组成(结构见下图)。它集光学、精密机械、电子学、计算机技术于一体,可用于分析300nm-900nm范围内的光谱。
CCD传感器是WGD-8型光学多通道分析器数据采集部分的核心,也是整个系统的关键所在,它的作用是将衍射光谱转换成电信号。 dsin??k?,k?0,?1,?2?
图1 WGD-8型光学多通道分析器原理图
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CCD全称电荷耦合器件(Charge—Coupled Device)是一种以电荷量表示光量大小,用耦合方式传输电荷量的新型器件。它具有自扫描、光谱范围宽、动态范围大、体积小、功耗低、寿命长、可靠性高等一系列优点。自19xx年问世以来,发展迅速、应用广泛。CCD线列已用于光谱仪,将它置于光谱仪的光谱面,一次曝光就可获得整个光谱,并且易于与计算机连接。面阵CCD已用于电视摄像机和卫星遥感器。
CCD的工作过程是:当CCD受到光照后,各个CCD单元内贮存的电荷量与它的曝光量成正比;若给它施加特定时序的脉冲,其内部单元存贮的信号电荷便能在CCD内作定向传输、实现自扫描,进而将由光照感生的电荷依次传送出去。 WGD-8型光学多通道分析器数据采集部分的另一个作用是将线阵CCD输出的模拟电压信号转换成数字电压信号,并存储在外部RAM中。这样数据就成为计算机能够读取的有效数据了。
计算机处理部分的功能是控制整个系统工作,将数据由外部RAM中读入、并保存在内部RAM并作分析、处理,最后计算出结果并根据要求显示和打印。因此对于计算机的使用是本次实验的关键,实验之前必须把软件的说明仔细阅读,同时对于计算机与光学多通道分析器的连接线路也应该仔细研究。最后考虑到数据量可能比较大,我们需要耐心等待实验结果并且尽量不干扰仪器获得的数字电压信号及原始数据。
WGD-8A型光学多道分析仪仪器参数如下:
示值精度:0.01nm 波长精度:?0.4nm 分辨率:优于0.06nm
钠灯特征谱线:589.0nm、589.6nm
氢灯特征谱线:656.28nm、486.13nm、434.05nm、410.18nm
氘灯特征谱线:656.11nm、486.01nm、433.93nm、410.07nm
汞灯特征谱线:312.6nm、313.2 nm、334.2 nm、404.7 nm、407.8 nm、435.8 nm、491.6 nm、546.1 nm、577.0 nm、579.1 nm、623.4 nm、690.7 nm
四、实验过程
实验采用的是WGD-8型光学多道分析器系统以及辅助仪器汞灯和钠灯。
1. 开始准备
(1)仔细阅读实验说明书,了解仪器的操作过程。
(2)打开实验仪器的电源,计算机中打开相对应的分析软件。适当调节狭缝的宽度,要求使狭缝宽在0-2mm范围内,不能过0和2,以免损坏仪器。
(3)在未开启任何光源前先对背景光进行采集,为接下来实验做好准备。
2. 汞灯定标
(1)定标选择汞灯。打开汞灯电源,适当调整汞灯的位置和狭缝的宽度,使得谱线变得尖锐,以便实验测量。
(2)实时采集。首先设置中心波长为400nm,点击“实时采集”,采集Hg的特征谱线,调节中心波长,使观察的谱线至少为3条。
(3)分析。采集结束,通过分析各谱线的道数之差,比例的正比关系分析得到各道数对应的波长。
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已知汞的主要谱线波长及特征:
通过计算得到波长与道数的对应位置:
定标重新对汞的谱线精确定标。
谱线的波长确认后,选择手动定标,选择第一个定标的谱线,按回车键,输入谱线的波长,然后再定标下一个点,选定第二、三个定标的谱线。选点的时候,为了减少误差,可以放大图像,定标设置选择线性定标。
定标的结果如下图所示:
图2 汞灯定标
(5)修正。得到的参考波长是否可靠,既然是参考波长,一般都会有误差,不准确,为了提高准确度,定标后还要再进行修正。实验中我们得到的参考波长的差小于10nm,对测量结果带来的影响可以忽略不计,所以不用进行修正。
最终完成修订后定标结束,即可以进行测量了。
3. 钠光谱测量
(1)钠灯替换汞灯,在不改变狭缝的宽度的基础上,调整钠灯到透镜的距离 4
来调整图像的清晰和尖锐程度。
(2)改变中心波长为500nm,然后进行采集。采集汞灯的参数可能并不能满足纳光的要求,毕竟不同的光的光强等都是不同的,如果观察到的谱线峰值太低,可以通过增加最大值和累加次数来增加峰值;相反如果谱线的峰值太高,我们可以减少最大值和累加次数。
采集到的钠灯的谱线图:
放大后的图像为:
图3 钠灯谱线
图4 放大的钠灯谱线
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图像中横坐标表示的就是波长的标度值,直接通过寻峰或读取坐标数据的方式获得谱线的波长,因为定标后的参考波长的标称值是不会移动的,改变中心波长后,扫描的范围发生了变化,谱线的位置会相应的改变,所以读出来的波长要加上相应的中心波长的改变值才是最后的测量值。定标的中心波长为400nm,改换钠灯后中心波长为500,所以读取的坐标数据要加上100nm。
所以实验得到钠灯两条谱线的波长以及与理论值的比较如下:
实验得到的纳光谱线的波长比较准确。波长差的相对误差为10%。
五、实验分析
实验总是存在误差的,本实验的误差较小。
1、系统误差
实验仪器带来的误差是不能避免的,只能通过提高实验仪器的性能来减少误差。在实验过程中,定标也会带入一定的误差。我们发现确认谱线的波长和定标前谱线的道数之间的比值总是会有一些误差的,不能完全的相等。道数的数据都是软件直接读取得到,不存在人为的读数误差,包括后面的纳光谱线的数据读取,都应该是仪器的误差引起的。由于汞的特征谱线波长都是已知的,确认谱线的误差主要还是谱线道数的数据误差引起的。
实验中最好让汞灯、钠灯工作一段时间预热后,再进行测量。定标后钠灯和汞灯的位置相应的变化也会有影响,改变了光源时改变了光偏离光轴的程度及聚光镜的转角。入射狭缝的宽度对实验的影响并不是很大。狭缝宽度的改变会引起光强的变化,主要应该会改变光栅衍射的分布,但是再实验中发现,当狭缝的宽度改变时,谱线的波峰的位置没有任何变化。
2、人为误差
定标时对于定标点是靠人为确定的,主要是通过寻峰找到峰值点,然后利用软件放大图像然后再进行确认,这样会减少误差。最好更多的确认定标点,也调整扫描范围,多观察到一些谱线,然后再定标。
3、实验误差
定标的结果就是确认参考波长,既然是参考波长就一定会有误差,这也是定标的误差,所以会导致最后纳谱线的波长的测量结果的误差。要减少定标的误差主要还是通过多次定标和波长修正来减少定标的误差。
六、实验总结
本实验我们利用已知的汞灯特征谱线进行定标,然后再测量未知的钠灯的谱线,这种方法在很多地方都适用,也就是一种物理思维的形成。通过本实验我们学会里利用严谨的物理思维分析问题,对于不了解的仪器或者系统,通过已有的知识储备对其进行分析并加以掌握。
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使用光学多道测量光谱实验报告
吴伟岑 09180233
摘要:
以前我们做过用摄谱仪法分析光谱,需要用感光板在暗室拍摄,然后冲洗,再逐条测量,后来改进成使用游标定标,但是也稍显复杂,而且精度不高,所以我们尝试使用现代光电技术对传统光谱分析方法进行改进,即使用光学多道测量光谱仪测量光谱,然后在电脑上读出数据就能完成光谱的测量,过程比较简单。
关键词:
电荷耦合器件(CCD)、光学多道分析器(OMA)、光谱分析
引言:
在现代光学多道检测系统中,以光导摄象管或扫光二极管列阵作为多通道检测器,用微处理机采集,处理并存贮数据,并且采用多色仪的光学多道分析器,其特点是体积小,操作方便,速度快,信息容量大,而且光谱分辨率,时间分辨率和空间分辨率都极高。
正文:
1 实验原理
光学多通道分析仪原理为平行光束入射到平面光栅G(光栅平面的方位可由精密机械调节)时,将发生衍射,衍射时有光栅方程:
?sin?=??,?=0,±1,±2
式中d是光栅常数,λ是入射光波长,k是衍射级次,θ为衍射角。由光栅方程可知,当光栅常数d一定时,不同波长的同一级主最大,除零级外均不重合,并且按波长的大小,自零级开始向左右两侧,由短波向长波散开。每一波长的主最大,在光栅的衍射图样中都是很细、很锐的亮线。
由dsinθ=kλ可知,级次间距对应
?cos?Δ?=?
即
Δ?=?/(?cos?)
当角度θ较小的时,角度间隔?θ最小,当角度θ增加时,角度间隔?θ增加。所以光谱排列并非按角度θ线性分布。当角度θ较小时可以简化为线性,即可采用线性定标,更进一步可以从级数展开的角度采用2次、3次、或4次定标,在本实验中,我们采用线性定标。 定标:是指在相同的衍射级次(一般取第1级次)下,采集已知谱线,然后对已知谱线定标,随即将横坐标由CCD的通道转化为波长;在已定标的波长坐标下,采集未知的谱线,可直接通过读取谱线数据、读取坐标数据或寻峰的方式获取未知谱线的波长。
定标和采集未知谱线必须有相同的基础,那就是起始波长(或中心波长)。在本实验中的起始波长或中心波长是一个参考数据,是通过转动光栅到某一个位置来实现的,但由于是机械转动,重复性比较差,因此需要定标。定标也是有误差的。定标使用谱线位置的远近,以及采用的是几次定标,都会影响到数据的准确性。
CCD传感器是WGD-6型光学多通道分析器数据采集部分的核心,也是整个系统的关键所在,它的作用是将衍射光谱转换成电信号。
CCD全称电荷耦合器件(Charge-Coupled Device)是一种以电荷量表示光量大小,用耦合方式传输电荷量的新型器件。它具有自扫描、光谱范围宽、动态范围大、体积小、功耗低、
寿命长、可靠性高等一系列优点。自19xx年问世以来,发展迅速、应用广泛。CCD线列已用于光谱仪,将它置于光谱仪的光谱面,一次曝光就可获得整个光谱,并且易于与计算机连接。面阵CCD已用于电视摄像机和卫星遥感器。
CCD的工作过程是:当CCD受到光照后,各个CCD单元内贮存的电荷量与它的曝光量成正比;若给它施加特定时序的脉冲,其内部单元存贮的信号电荷便能在CCD内作定向传输、实现自扫描,进而将由光照感生的电荷依次传送出去。
WGD-6型光学多通道分析器数据采集部分的另一个作用是将线阵CCD输出的模拟电压信号转换成数字电压信号,并存储在外部RAM中。这样数据就成为计算机能够读取的有效数据了。
计算机处理部分的功能是控制整个系统工作,将数据由外部RAM中读入、并保存在内部RAM并作分析、处理,最后计算出结果并根据要求显示和打印。因此对于计算机的使用是本次实验的关键,实验之前必须把软件的说明仔细阅读,同时对于计算机与光学多通道分析器的连接线路也应该仔细研究。最后考虑到数据量可能比较大,我们需要耐心等待实验结果并且尽量不干扰仪器获得的数字电压信号及原始数据。
2 实验仪器
2.1 电荷耦合器件(CCD)
CCD(Charge-Coupled Device)是一种以电荷量表示光量大小,用耦合方式传输电荷量的新型器件,具有自扫描、光谱范围宽、动态范围大、体积小、功耗低、寿命长、可靠性高等一系列优点。
2.2 光学多通道分析器(OMA)
光学多通道分析器(Optical Multichannel Analyzer)简称OMA,是一种采用多通道法快速检测和现实微弱光谱信号的电子光学仪器。它能够方便地给出各种待测光谱的光谱曲线和光谱数据,可用于快速光谱分析及各种光谱研究。OMA是由光学多色仪、并行检测器及其控制器和数据处理台(专用的微星电子计算机及其输出显示用的光屏)等三大部分组成。
2.3 其他实验仪器
其他包括凸透镜、直流恒流电源、导线、汞灯、钠灯、微机等实验仪器不一一阐述。
3 实验步骤
3.1 实验内容
(1)使用汞灯定标;
(2)测量钠灯谱线波长;
3.2 实验步骤
(1)摆放好Hg灯,使光源聚集在多色仪的缝上,适当调节狭缝的宽度,但是必须使缝宽在0.2mm-2mm的范围内,不可超过2mm以免损坏仪器;
(2)打开CCD的电源,再打开计算机及计算机上相应的光学多道分析软件。考虑到背景光线的影响,按下背景清除按键,清除原先记录的默认值,然后关闭汞灯,按下背景记忆。接下来计算机会将实际采集的谱线与背景相减,获取真实的谱线;
(3)设置中心波长为500nm(中心波长的调整过程当中,应当缓慢调节,每次调节都应当在上一次调节生效之后),按下“实时采集”按键,采集Hg的特征谱线。根据Hg光谱的尖锐程度,适当调整光源和透镜的位置,以及狭缝的大小(如果没看到谱线,只看到一些噪声
信号,则要适当调整中心波长的设置,有可能谱线在电脑上你所看到范围之外);
(4)得到较尖锐的光谱后,点击工具栏下的“停止”,实时采集完毕。将转换开关打到观察窗,打开CCD的遮光盖,观察衍射光谱。可以看到一道强绿光和两道黄光对照。Hg有435.84nm、546.07nm、576.96nm和579.0nm四条特征谱线,由于在计算机上所能反映的光谱带宽为150nm-200nm之间,中心波长为550nm。读取三条尖锐光谱的位置数组,做差,根据其差值比,及观察窗查看到的光线颜色,可以确定三条光谱为546.07nm、576.96nm、579.07nm这三条特征谱线;
(5)确定了特征谱线之后,利用这几条特征谱线进行定标,将横坐标的道数转化为波长显示。在实验过程中采用手动定标,在“数据处理”中选择“手动定标”,选定546.07nm的谱线,按回车键,输入谱线波长,按“下一点”之后选定579.07nm的谱线,按回车键,输入谱线波长,点击“定标”后选择线性定标后,计算机就根据Hg的特征谱线来完成定标,将横坐标的道数显示转换成波长显示;
(6)测量纳光的波长,将Hg灯光源换为钠灯光源,采集同一波长范围内的待测钠光的光谱,在完成实时采集之后,对光谱图进行寻峰(采集钠光光谱所用的寄存器必须是汞光谱定标所在的寄存器)。
4 实验数据
实验数据如下图所示
图1 汞灯的光谱图
选取恰当的中心波长后,通过读取三条尖锐光谱的位置数组,做差,根据其差值比,及观察窗查看到的光线颜色,确定三条光谱为546.10nm、576.96nm、579.00nm这三条特征谱线。
图2 定标完成
定标,选取波长为546.10nm和579.00nm的两个峰,得到定标公式。
图3 钠灯的光谱图
得到钠双线波长588.97nm、589.58nm与实际测量值589.0nm、589.60nm极为接近。
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