X射线衍射晶体结构分析实验报告

物理072 陈焕 07180217

摘要：介绍了布拉格公式的具体内容，用劳厄法测定单晶的晶格常数，以及X射线仪器的介绍，还介绍了测定晶格常数、晶格结构、晶面间距的实验方案。

关键字：布拉格公式 劳厄法 X射线仪器 实验方案

引言：

波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴[3]于1895年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线。实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。

X 射线仪器

线吸收系数

假设入射线的强度为R0，通过厚度dx的吸收体后 ，由于在吸收体内受到“毁灭性”的相互作用，强度必然会减少，减少量dR显然正比于吸收体的厚度dx，也正比于束流的强度R，若定义μ为X射线通过单位厚度时被吸收的比率，则有（图2—1）：

       　　　             （2.1）

考虑边界条件并进行积分，则得：

        　　    　         （2.2）

透射率   ，则得：

                    （2.3）

                               （2.4）

式中μ称为线衰减系数，x为试样厚度。我们知道，衰减至少应被视为物质对入射线的散射和吸收的结果，系数μ应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减，故通常直接称μ为线吸收系数，而忽略散射的部分。

实验内容：

1.研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系

（1）直准器前没安装锆滤片（Zr）

a． 设置X光管的高压U=21KV，电流I=0.05mA，角步幅，测量时间。

b． 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度为（每转动吸收体厚度增加0.5mm）。

c． 按SCAN键进行自动扫描。

d． 扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。

e． 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、、、、、，进行实验。

f． 记录数据。（如表1）

（2）直准器前安装锆滤片（Zr）

a．按ZERO键，使测角器归零

b．设置X光管的高压U=21KV，电流I=0.15mA，角步幅，测量时间。

c． 按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、、、、、、。

d． 按SCAN键进行自动扫描。

e． 扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。

数据记录：

根据公式，通过作图算出斜率，得到无Zr时，有Zr时

2.研究X射线的衰减与吸收体物质（Z）的关系

（1）直准器前没安装锆滤片（Zr）

1.       按ZERO键，使测角器归零

2.       设置X光管的高压U=30KV，电流I=0.02mA，角步幅，测量时间。

3.       按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、、。（每转动约吸收体物质发生改变）。

4.       按SCAN键进行自动扫描。

5.       扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。

6.       设置X光管的高压U=30KV，电流I=1.00mA，角步幅，测量时间。

7.       按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、、、。

8.       按SCAN键进行自动扫描。

9.       扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。

（2）直准器前安装锆滤片（Zr）

a.  按ZERO键，使测角器归零

b.  设置X光管的高压U=30KV，电流I=0.02mA，角步幅，测量时间。

c.  按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、、。

d.  按SCAN键进行自动扫描。

e.  扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。

f.  设置X光管的高压U=30KV，电流I=1.00mA，角步幅，测量时间。

g.  按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、、、、。

h.  按SCAN键进行自动扫描。

扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。

数据记录：

布拉格公式

一束波长为λ的X射线射到间距为d的晶体上，入射角与面族成θ角，如图9-2所示，在晶面A被原子散射，其散射波必定互相干涉，并在某特定方向形成加强的衍射线束，可以认为晶体是由一族晶面叠成的，不管各原子在晶面上如何排列，只要衍射波束在入射平面内，而且他对晶面的夹角等于入射束与晶面的夹角，则从同一晶面上各原子发出的在该方向上的衍射波位相是相同的。当满足条件

时晶面A与B的散射波的位相一致，称为产生衍射的条件，也就是布拉格公式，它说明了X射线的基本关系。对一波长为λ的X射线，射到间距为d的晶面族上，掠射角为θ，当满足条件时发生衍射，衍射线在晶面的的反射线方向。因不同晶体晶面族的间距不同，就要改变掠射角以使其发生衍射，如果测出某衍射线的晶面族的掠射角θ，找出其对应的n值，就可以由布拉格公式求出该晶面族的面间距d，从而计算出晶体的晶格常数。

实验内容

X射线在NaCl晶体中的衍射

按要求安装实验仪器，使靶台和直准器间的距离为5cm，和传感器的距离为6cm。将NaCl单晶固定在靶台上，启动软件“X-ray Apparatus”按或F4键清屏；设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA测量时间，角步幅，按COUPLED键，再按键，设置下限角为 4.0o, 上限角为24o；按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按或F2键存储文件

3s

4s

5s

6s

数据处理

根据布拉格公式，

实验总结

对于x射线的衰变与吸收物质厚度关系的实验，x射线不是简单的用吸收系数来描述。在其他条件相同的条件下，厚度越大，衰变越厉害。但通过相同厚度的吸收物质，没装锆滤片比装锆滤片能量要高。对于波长一定时，线吸收系数随原子序数的增加而增加，但到z=40时，线吸收系数骤减，然后在增加。这里我存在一个疑问，为什么原子序数为6时的强度反而比没有阻挡时还要高。X射线在Nacl晶体中的衍射实验，测得波长较为准确。

 

第二篇：X射线衍射晶体结构分析 实验报告09180108

X射线衍射晶体结构分析实验报告

（物理091班 胡微波 09180108）

摘要：本文详细介绍了X射线的产生、特点以及应用，详细阐述了本实验中通过采用与X射线波长数量级接近的晶体这个天然的光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长，并用它来测定各种晶体的晶格结构。

关键词：X射线 衍射 晶体结构 布拉格公式

引言：X射线是波长介于紫外线和γ射线之间的电磁辐射，是一种波长很短的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。X射线最早是由德国科学家伦琴在1895年在研究阴极射线发现，它具有很强的穿透性，又因为X射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。正由于X射线的特性，使其在发现后不久，很快在物理学、工业、农业和医学上得到广泛的应用，特别是在医学上，X射线技术已成为对疾病进行诊断和治疗的专门学科，在医疗卫生事业中占有重要地位。

X射线的具有穿透性，并且其穿透能力与物质密度有关，利用差别吸收这种性质可以把密度不同的物质区分开来，如X射线行李检查仪就是利用了这一点。物质受X射线照射时，可使核外电子脱离原子轨道产生电离。利用电离电荷的多少可测定X射线的照射量，根据这个原理制成了X射线测量仪器。X射线波长很短不可见，但它照射到某些化合物如磷、铂氰化钡、硫化锌镉、钨酸钙等时，可使物质发生荧光（可见光或紫外线），荧光的强弱与X射线量成正比。这种作用是X射线应用于透视的基础，利用这种荧光作用可制成荧光屏，用作透视时观察X射线通过人体组织的影像，也可制成增感屏，用作摄影时增强胶片的感光量。

X射线的干涉、衍射、反射作用，在X射线显微镜、波长测定和物质结构分析中都得到了应用。X射线同可见光一样能使胶片感光。胶片感光的强弱与X射线量成正比，当X射线通过人体时，因人体各组织的密度不同，对X射线量的吸收不同，胶片上所获得的感光度不同，从而获得X射线的影像。利用X射线长期照射某些物质如铂氰化钡、铅玻璃、水晶等，可使其结晶体脱水而改变颜色。X射线照射到生物机体时，可使生物细胞受到抑制、破坏甚至坏死，致使机体发生不同程度的生理、病理和生化等方面的改变。不同的生物细胞，对X射线有不同的敏感度，可用于治疗人体的某些疾病，特别是肿瘤的治疗。在利用X射线的同时，人们发现了导致病人脱发、皮肤烧伤、工作人员视力障碍，白血病等射线伤害的问题，在应用X射线的同时，也应注意其对正常机体的伤害，注意采取防护措施。 

正文：

一、实验原理

1、布拉格公式

由于X光的波长与一般物质中原子的间距同数量级，因此X光成为研究物质微观结构的有力工具。当X光射入原子有序排列的晶体时，会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。1913年英国科学家布拉格父子（W.H.Bragg和W.L.Bragg）证明了X光在晶体上衍射的基本规律为(如图2所示)：

2dsinθ=nλ       (1)   

其中，d是晶体的晶面间距，即相邻晶面之间的距离，θ是衍射光的方向与晶面的夹角，λ是X光的波长，n是一个整数，为衍射级次，（1）式称为布拉格公式。

                                        2、X射线在晶格上的衍射

根据布拉格公式，既可以利用已知的晶体（d已知）通过测量θ角来研究未知X光的波长，也可以利用已知的X光（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。本实验利用已知钼的X光特征谱线来测量氯化钠（NaCl）晶体的晶面间距。

二、实验仪器

使用说明：

本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪。

该装置分为三个工作区：中间是X光管区，是产生X射线的地方；右边是实验区；左边是监控区。X光管的结构如图3所示。它是一个抽成高真空的石英管，其下面（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面（2）是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X射线，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X射线向水平方向射出。（3）是铜块，（4）是螺旋状热沉，用以散热。（5）是管脚。右边的实验区可安排各种实验。

A1是X光的出口。

A2是安放晶体样品的靶台。

A3是装有G—M计数管的传感器，它用来探测X光的强度。

A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。

左边的监控区包括电源和各种控制装置。

B1是液晶显示区。

B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。

B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。

B4有扫描模式选择按键和一个归零按键。SENSOR—传感器扫描模式；COUPLED—耦合扫描模式，按下此键时，传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图4—7）

B5有五个操作键，它们是：RESET；REPLAY；SCAN（ON/OFF）；是声脉冲开关；HV（ON/OFF）键是X光管上的高压开关。

三、实验步骤

根据实验讲义、查阅资料以及结合自己课前的实验思路，在指导老师的教导下，本次实验的主要步骤如下：

X射线在单晶中的衍射实验

（1）按照连接图安装实验仪器，使靶台和直准器间的距离为5cm，和传感器的距离为6cm。

（2）将NaCl单晶固定在靶台上（注意取晶体的时候要小心），启动软件“X-ray Apparatus”F4键清屏；设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA，测量时间3s-10s，角步幅为0.1°，按COUPLED键，再按β键，设置下限角为 4^o, 上限角为24^o；按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按F2键存储文件

（3）已知晶体的晶格常数（a₀=564.02pm），测定X射线的波长。

（4）已知X射线的波长，测定晶体的晶格常数。

（5）BaF2，已知晶体的晶格常数（a0=6.2pm），求h，k，l。步骤同上。

（6）分析软件“X-ray Apparatus”所成图象，记录实验数据。

（7）利用OriginPro软件拟合图像，进行数据分析。

（8）思考实验中出现的问题并且通过实验验证。

（9）整理实验器材。

四、实验数据与处理

根据上图可得下表

已知X射线的波长，NaCI晶体的密勒指数（1,0,0），求晶格常数

测量结果：a₀=570.15pm    理论值：  a₀=564.02pm

则它的相对误差为：▽1=570.15-564.02/564.02=1.08%

 

晶体，已知晶体的晶格常数（a0=620pm），求h，k，l。

设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA，测量时间7s，角步幅为0.1°

平均数=0.959

由于的数值接近于1，因此密勒指数应为（1，0，0）或（0，1，0）

或（0，0，1）

五、注意事项

1.实验所用晶体易碎易潮解，应保持干燥轻拿轻放，拿时要用镊子，且拿边缘而非表面。

2.用测量角测量时，光缝和靶台到传感器的距离若过大会降低计数率，太小会降低角分辨本领,一般取5~6cm.。

3、实验过程中晶片的放置要贴紧靠拢，特别要注意晶片摆放高度，否则测出的图像没有明显的峰值。

六、实验总结分析

    本次实验主要研究已知X射线的波长，NaCI晶体的密勒指数（1,0,0），求晶格常数和已知晶体的晶格常数（a0=620pm），求h，k，l。在实验过程中也遇到了各种问题，如怎样摆放会出现明显的峰值，是与晶体摆放高度还是光缝到晶体的距离有关？晶体是否固定对于产生图像是否会有影响？在实验中，我们设想了一些因素，并进行实践检测。最后得出晶体摆放高度对于是否产生明显的峰值有很大影响，其次晶体与光缝的距离对于峰值大小和所得图像清晰度也有关系。通过本次实验，锻炼了我们探索研究的能力，使我们了解领会了安全和规范的重要性，对于X射线衍射晶体结构分析也有了一个比较深入、全面的了解。