测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？

        (1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。

答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。

    (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。

    (3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。

    (4)  加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

    (5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。

    (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。

测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？

答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。

    (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两种物质为同一种物质。

沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？

答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

   (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

   (3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？

答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集

量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 

用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？

答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。

如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？

答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。

(2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。

(3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。

(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。

在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？

答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。 2 NaBr  +  3 H2SO4(浓)   → Br2  +  SO2  +  2 H2O  +2 NaHSO4

     (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。

在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？

答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。

    第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。

    碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。

    第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。

在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？

答：加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有有利于分层。

什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：下列情况可采用水蒸气蒸馏：

    (1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

    (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：

    (1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。

    (2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。

什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。

答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。

蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？

答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。

注意事项

    （1）镁屑不宜长期放存。长期放存的镁屑，需用5%的盐酸溶液浸泡数分钟，抽滤后，依次用水、乙醇、乙醚洗涤，干燥。

    （2）本实验采用简易密封。也可用磁力搅拌替代电动搅拌。

    （3）本实验所用仪器、药品必须充分干燥。1-溴丁烷用无水CaCl2干燥并蒸馏纯化，丙酮用无水K2CO3干燥并蒸馏纯化。仪器与空气连接处必须装CaCl2干燥管。

    （4）注意控制加料速度和反应温度。

    （5）使用和蒸馏低沸点物质乙醚时，要远离火源，防止外泄，注意安全。

问题讨论

    （1）实验中，将Grignard试剂与加成物反应水解前各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？应采取什么措施？

    答：由于格氏试剂化学性质活泼，反应体系应避免有水、氧气和二氧化碳的存在，因此实验前所用的仪器应全部干燥，试剂要经过严格无水处理。

    进行实验时，装置的安装及试剂的量取动作都应快捷，迅速，并注意防湿气侵入！乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。

（2）反应若不能立即开始，应采取什么措施？

    答：反应是否引发可从以下现象判断：

    反应液是否由澄清变混浊，是否有白色沉淀物产生。

    引发的措施有：

    （1）加热，但温度不能太高，保持有微小气泡缓慢产生即可。

    （2）加碘，芝麻粒大小即可。

    （3）加入少许格氏试剂。

    若5分钟反应仍不开始，可用温水浴，或在加热前加入一小粒碘引发。

    若开始时正溴丁烷局部浓度较大，易于发生反应，故搅拌应在反应开始后进行，必须等反应引发后才能搅拌和滴加混合液！反应结束时，可能有镁条未反应完全，但对后续实验操作没有影响。

（3）实验中有哪些可能的副反应？应如何避免？

    答：

RMgX + H2O → RH + Mg(OH)X

2 RMgX + O2  → 2ROMgX

RMgX + R′OH → RH + R′OMgX

RMgX + RX → R-R + MgX2 (偶联反应）

RMgX + CO2  → RCO2MgX

    由于格氏试剂化学性质活泼，反应体系应避免有水、氧气和二氧化碳的存在，因此实验前所用的仪器应全部干燥，试剂要经过严格无水处理。

（4）由Grignard试剂与羰基化合物反应制备2-甲基-2-己醇,还可采用何种原料？写出反应式。

    答：

 

第二篇：有机化学实验部分思考题答案

部分思考题答案：

1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？

索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。

2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？

增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。

(1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。

(2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。 蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？

在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。

4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？

(1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小； (4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离； (5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。

5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的

（1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。

（2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。

（3）热过滤。除去不溶物质 。

（4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。

（5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离 。

（6）洗涤及干燥。除去（晶体表面的杂质及）溶剂。

6、加活性炭脱色应注意哪些问题？

活性炭的加入量为粗产品的1—5%，先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。

有机实验考试内容

一、茶叶中咖啡碱的提取（一）液-固萃取 包含脂肪提取器（索氏提取器）的工作原理、装置组成及其使用；（二）升华：原理、操作要点

二、熔点和折光率测定：测定原理、仪器构造、折光率数据换算

三、乙酸正丁酯制备：包含简单蒸馏应用、原理、装置和操作要点；玻璃仪器的装配和拆卸；液-液萃取（分液漏斗）；液体的干燥

四、阿司匹林的制备：包含重结晶的条件、原理、主要操作过程及其目的、操作要点

五、柱色谱：原理、方法、操作要点

主题：重结晶、阿司匹林的制备思考题

1.简述重结晶的主要操作过程及各步骤的目的

2.重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？

3.加活性炭脱色应注意哪些问题？

4、5 P185思考题1和2

乙酸正丁酯制备实验思考题

1、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？

2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？

柱色谱思考题：

1、比较叶绿素、叶黄素、胡萝卜素的极性，为什么胡萝卜素在柱层析中移动得最快？

2、色谱柱如何避免气泡或装填不均匀？