南  华  大  学  实  验  报  告

实验项目名称：       几种电化学测试方法的使用                      

班级             学号             姓名           同组人           

实验教师               实验日期                 审批              

【实验目的】

1。掌握几种基本的电化学测试方法。

2．了解其原理及其应用。

【方法介绍】

（1循环伏安法（CV）2 mM K4Fe(CN)₆ + 0.2 M KCl水溶液（变扫速和电活性物浓度）

（2差分脉冲伏安法（DPV：最灵敏电分析方法（2 mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M KCl水溶液）

（3方波伏安法（SWV）2 mM K4Fe(CN)₆+ 0.2 M KCl水溶液（变扫速和电活性物浓度）

（4电化学交流阻抗（EIS：标准模拟电解池（Randles等效电路）、2 mM K4Fe(CN)₆ + 0.2 M KCl水溶液

【基本原理】

电极反应为：[FeⅢ(CN)₆]^3-  ＋  e-   →  [FeⅡ(CN)₆]^4-   

[FeⅡ(CN)₆]^4-  －  e-   →  [FeⅢ(CN)6]3-

2x10-3 mol/L K3Fe(CN)6在0.2 mol/L KCl电解质溶液中的循环伏安图

扫描速度: 50 mV/s  

循环伏安图中可以得到的几个重要参数是：阳极峰电流（ipa）,阴极峰电流（ipc）,阳极峰电位（Epa）和阴极峰电位（Epc）。测量确定ip的方法是：沿基线作切线外推至峰下，从峰顶作垂线至切线，其间高度即为ip。Ep可直接从横轴与峰顶对应处二读取。

对可逆氧化还原电对的式量电位E?与Epa和Epc的关系可表示为:

    E?  =  (Epa - Epc) / 2        （1）

而两峰间的电位差为：

    ?Ep  =  Epa – Epc  ≈  0.056 / 2          （2）

对于铁氰化钾电对，其反应为单电子过程，可从实验中测出?Ep并与理论值比较。

对可逆体系的正向峰电流，由Randles-Savcik方程可表示为：

    ip  =  2.69 x 105 n3/2AD1/2v1/2 c             （3）

其中：ip为峰电流（A），n为电子转移数，A为电极面积（cm2），D为扩散系数（cm2/s）, v为扫描速度（V/s），c为浓度（mol/L）。

由上式，ip与v1/2和c都是直线关系，对研究电极反应过程具有重要意义。在可逆电极反应过程中，

ipa / ipc  ≈  1                            （4）

对一个简单的电极反应过程，式（2）和式（4）是判断电极反应是否可逆体系的重要依据。

【仪器与试剂】

 仪器与装置：CHI660C电化学工作站（上海辰华仪器有限公司），玻碳电极（GCE），饱和甘汞电极（参比电极），铂（Pt）对电极。

试剂：AR级K4Fe(CN)6、KCl，0.5、0.05μmAl2O3 粉末，高质量蒸馏水或去离子水。

实验注意事项：电极接线必须准确，接触良好。

【实验步骤】

1、玻碳电极（GCE）的预处理

实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用0.5、0.05μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，然后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和丙酮、去离子水超声清洗。彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKCl中记录2×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。

2、CV（循环伏安法）、DPV（差分脉冲伏安法）、SWV（方波伏安法）、LSV（线性扫描伏安法）的测定

将配置的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入干净的电极系统。打开电化学工作站，进行硬件测试，然后选择实验方法并设置相应的参数进行测量，记录结果。（当测量较高浓度溶液时，可逐步改变扫描速度进行测量）在完成每一个扫描的测定后，需要轻轻搅动几下电解池的试液，使电极附近溶液恢复至初始条件。

【结果处理】

(1)   循环伏安法活化              (2) 实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下

(3)铁氰化钾溶液的CV的测定                      (4)铁氰化钾溶液的DPV的测定

(5)铁氰化钾溶液的SWV的测定         （6）铁氰化钾溶液的LSV的测定

【问题讨论】

1.实验前电极表面为什么要处理干净。

2. 扫描过程中保持溶液静止的原因。

 

第二篇：电化学工作站使用说明

电化学工作站使用说明书

1、打开电化学工作站

打开桌面上的“chi660中文”（“chi660c”为英文界面）快捷方式

上图中为一些常用按钮的说明，各种参数的具体操作方法参考相关测试的资料，在此不作介绍。

2、图像处理

1）迭加作图方法：

如图所示，点击“图像（G）”在下拉菜单中选择“迭加作图（O）”，在弹出的对话框中打开所要迭加的曲线文件。

注意：

该方法只能做2条曲线迭加，超过2条曲线则点击“增加数据到叠加图（A）”

由于软件没有“撤销操作”的功能，如果添加错误，请点击“当前数据图（D）”重新进行迭加。

2）图像调节方法

如图所示点击“图像（G）”在下拉菜单中选择“图形选项（G）…”打开“图形选项”对话框，在这里可以设置坐标范围、坐标轴名称、坐标单位、图像标题等功能，由于不同技术的图形选项菜单略有不同所有不做介绍，该菜单多为勾选式选项和文本框，各项功能请自己试验。

3、文件保存

1）存储位置

保存位置“E:\当年负责人姓名\测试溶液名称\测试日期\”

例如：“E:\曲仕文\镀锡\20100312\”

注意：当年负责人是当年负责电化学测试的人，不是前来请求测试的人。

如：当年负责电化学测试的人为曲仕文，小明同学需要测试某镀铜溶液的极化曲线。文件仍然要保存在“E:\曲仕文\”下面，完整路径为：“E:\曲仕文\镀铜\20100312\”。

2）曲线命名

命名格式：测试日期+技术缩写（可省）+方案编号。

1’ 测试日期为8位数，如“20100312”。

2’ 方案编号为两位数，如“01、02、03……”（编号要尽量与实验方案编号一致）。

3’ 如果该方案只是用一种技术测试则技术缩写可以省略，如果同一方案中使用了多种测试技术，则技术缩写不可省略，（曲线右侧都有该曲线测试技术的缩写，不清楚请察看该标注），如“LSV、OCPT”等。

例如：20##年3月12日测试了一组线性扫描伏安曲线（LSV）其中一条曲线编号05，则它的命名为“20100312LSV05”，如果该方案中没测试其他技术也可以命名为“2010031205”

以上保存及命名规则简单易懂，既方便电脑管理文件，又能与实验方案完全吻合（请养成在方案记录中记录测试日期的习惯），请自觉遵守。

特别强调：切记不要因为曲线保存在“测试日期”文件夹下而省略曲线名称中的测试日期，以免以后调用曲线因为名称重复而造成混淆。