实验四、 5，5—二苯基乙内酰脲

5，5—二苯基乙内酰脲（5,5-diphenylhydantion）的钠盐是抗痉挛药物，通过静脉注射可控制严重的癫痫病患者的病情。采用碱性条件下，二苯乙二酮与尿素缩合并通过重排得到二苯基乙内酰脲：

一 反应式： +H2H2OKOHO

HNHO

二 实验步骤：

在50毫升的圆底烧瓶中加入1.5克二苯乙二酮，0.87克尿素，再加入15毫升95%乙醇及氢氧化钾溶液（2.55g氢氧化钾溶在3毫升水中）。装上回流冷凝管，再电磁搅拌下，油浴上回流2小时，反应过程中有少许不溶物产生。把反应液冷却，过滤，除去不溶物。进一步在冰水浴中冷却滤液，并用6mol/L硫酸慢慢地酸化，使溶液PH值约等于3，此时有白色固体产生。

过滤固体，并用水洗涤固体(要充分洗涤)，抽干。粗品用95%乙醇重结晶（油浴，常温溶解部分，回流温度时溶解绝大部分，若有少量特别难溶，可以热抽滤，分开少量固体，保留滤液，待自然冷却滤液至常温，有大量晶体析出）， 真空干燥重结晶固体。测产率，熔点，红外。

三 预习及思考题：

1． 查阅原料的分子量，熔点及溶解特征等

2． 请给出可供参考的文献的出处(1-2篇)。

3． 写出反应式的重排机理过程。

4． 指出反应中的亲核试剂是什么。

四 完成实验报告：

详细实验过程及注意事项，产物产量（湿重，干重，产率）。红外数据分析

 

第二篇：实验三 二苯基乙醇酸重排

  二苯基乙醇酸重排

一、实验目的

1、掌握芳香族α-二酮重排反应的原理

2、掌握有色物质的纯化方法

二、实验原理

    二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，重排生成二苯基乙醇酸。反应过程如下：

生成稳定的羧酸盐是反应的推动力，一旦生成羧酸盐，经酸化后即产生二苯乙醇酸。

三、实验药品及物理常数

四、实验装置图

五、实验步骤

1.在50ml圆底烧瓶中加入8.5ml95%乙醇和2.75g二苯基乙二酮，使固体溶解。

2.在另一烧瓶中将2.75g氢氧化钠溶于6ml水中，在振荡下加入圆底烧瓶中，装上冷凝管回流15min，反应液由黑色变成棕色。

3.最后将反应液转移到烧杯中，盖上表面皿静置过夜，得二苯基乙醇酸钠盐结晶，抽滤，用2ml95%乙醇洗涤固体。

4.将固体溶于尽量少的热水中，加活性炭脱色并趁热过滤，滤液用浓盐酸酸化至PH=2.

5.反应物冷至室温后用冰水浴冷却，抽滤得固体用冷水洗涤。

6.在空气中干燥得产物，称重测定熔点。

六、实验记录

时间               操作                    现象                  备注