实验    NaOH溶液的配制和标定

一、实验目的

（略）

二、原理 

以邻苯二甲酸氢钾（C₆H₄·COOH·COOK）作基准物，标定NaOH标准溶液的反应如下：

C₆H₄·COOH·COOK + NaOH = C₆H₄·COONa·COOK + H₂O

化学计量点时的反应产物是邻苯二甲酸钾钠，在水溶液中显弱碱性，因此可用酚酞作指示剂。

三、实验内容

1．0.1mo1·L^-1NaOH溶液的配制

配制方法同上一次实验。

2．0.1mo1·L^-1NaOH溶液浓度的标定

实验步骤：

准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.6g三份于锥形瓶

终点（粉红，30s内不褪色）。

记录NaOH用量，求出，并求出三份测定结果的相对平均偏差，要求小于0.3％。

四、数据记录和结果处理

计算式：

， 

五、讨论和思考题（预习报告中不必写）

用邻苯二甲酸氢钾作基准物，标定0.1mol·L^-1NaOH溶液的准确浓度。计算邻苯二甲酸氢钾的称量范围?

答：邻苯二甲酸氢钾即C₆H₄·COOH·COOK或写为KHC₈H₄O₄或写为，

邻苯二甲酸氢钾和NaOH的反应：

NaOH + KHC₈H₄O₄ ＝ KNaC₈H₄O₄ + H₂O

当滴定到达化学计量点，此反应的化学计量关系：

    （ 1 ）

  式中，——反应消耗NaOH的量（单位：mol）,

——反应消耗KHC₈H₄O₄的量（单位：mol）

因为，，    代入（ 1 ）得

         所以，  

已知滴定管使用体积需是 20~30 ml，故

当＝0.1mol·L^-1，＝20mL时，

当＝0.1mol·L^-1，＝30mL时，

所以用邻苯二甲酸氢钾标定0.1mol·L^-1NaOH溶液的准确浓度，应称取基准物0.4～0.6克。

 

第二篇：EDTA标准溶液的配制与标定

实验3 EDTA标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1．掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法；

2．了解金属指示剂变色原理及使用注意事项。

二、实验原理

EDTA标准溶液常用乙二酸四乙酸二钠(EDTA－2Na·2H2O)配制。EDTA－2Na·2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以ZnO为基准物质标定其浓度。滴定条件：pH＝10，以铬黑T为指示剂，终点由酒红色变为纯蓝色。滴定过程中的反应为：

滴定前： 

终点时： 

纯蓝色

三、试 剂

EDTA－2Na·2H2O ：A.R.

ZnO：基准试剂

铬黑T指示剂：称取铬黑T 0.5g和盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL，摇匀。

氨－氯化铵缓冲溶液(pH＝10)：取20gNH4Cl溶于少量水中，加入100mL浓氨水，用水稀释至1000mL。

氨试液：取浓氨水400mL，加水使成1000mL。

四、实验步骤

(一) 0.05mol/LEDTA溶液的配制 取EDTA－2Na·2H2O9.5g，加100mL蒸馏水温热使溶液，稀释至500mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。

(二) 0.05mol/LEDTA溶液的标定 精密称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO约0.12g，加稀HCl3mL使之溶解，加蒸馏水25mL，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水25mL，氨－氯化铵缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂3—4滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。作三次平行测定。

实验流程

五、数据记录与处理

六、注意事项

1．滴加氨试液至溶液呈微黄色，应边加边摇，若出现Zn(OH)2↓。遇此情况，可用稀HCl调回，使沉淀溶解。

2．配位反应为分子反应，反应速度不如离子反应快，近终点时，滴定速度不宜太快。

七、思考题

1．酸度对配位反应有何影响？为什么要加氨－氯化铵缓冲溶液？

2．选择金属指示剂的原则是什么？

参考文献：张龙、潘亚芬 《化学分析技术》

邢文卫、李炜 《分析化学实验》