实验报告单 姓名: 班级:
一、实验室制取蒸馏水
1、蒸馏是利用物质 的不同,加热使液体混合物中 的液体变为气体挥发出来,再冷凝为液体,除去难挥发或不挥发杂质的方法。
2、实验装置图(见书第7页)
3、实验用品:酒精灯、铁架台、石棉网、 、 、牛角管、锥形瓶、沸石、温度计
4、实验步骤及现象
5、回答问题
(1)冷凝水的流向为 。(2)沸石的作用是 。
(3)温度计的位置: 。
(5)仪器的连接顺序: 。
二、萃取和分液
1、萃取是利用物质在 溶剂里 不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来。
分液是将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作。
2、实验装置图(见书第九页)
3、实验仪器:量筒、 、烧杯;实验药品:碘的饱和溶液、四氯化碳
4、实验步骤
(1)用量筒量取10ml碘的饱和水溶液,倒入 中,然后注入4ml ,盖好玻璃塞。
(2)用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗 ,使两种液体充分接触,振荡后打开活塞,使漏斗内气体放出。
(3)将分液漏斗放在铁架台上, 。
(4)待液体 后,将分液漏斗颈上的玻璃塞打开,或使 对准漏斗上的小孔,再将分液漏斗下面的活塞拧开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。
5、回答问题
(1)使用分液漏斗前需 。
(2)萃取剂选择的三个原则是 、 、
。
(3)上述实验中酒精可以作萃取剂吗,为什么?
(4)上述实验中,静置分层后上层液体为 ,下层液体为 ,下层液体从下口放出,上层液体 。
实验七 减压蒸馏
一、实验目的
1、 1、 了解减压蒸馏的原理和应用范围;
2、 2、 认识减压蒸馏的主要仪器设备;
3、 3、 掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、实验原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离、提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
三、实验仪器与药品
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
四、实验步骤与说明
1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质,通常先进行常压蒸馏,再用水泵减压蒸馏,最后用油泵减压蒸馏。
2、安装好装置后,首先使体系与大气相通,启动油泵抽气,逐渐关闭二通活塞至完全关闭,注意观察瓶内的鼓泡情况(如发现鼓泡太剧烈,有冲料危险,立即将二通活塞旋开些)从压力计上观察体系内压力应能符合要求,然后小心旋开二通活塞,同时注意观察压力计上的读数,调节体系内压到所需值(根据沸点与压力关系)。
3、在系统充分抽空后通冷凝水,再用油浴加热蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,经常记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。
4、蒸馏完毕,移去热源,慢慢旋开螺旋夹(防止倒吸),并慢慢打开二通活塞,平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状,(若打开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭油泵和冷却水。
五、思考题
1、在怎样的情况下才用减压蒸馏?
2、使用油泵减压时,实有哪些吸收和保护装置?其作用是什么?
3、在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能用直接火加热?为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热?
4、当减压蒸完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?为什么?
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