景德镇陶瓷学院

JINGDEZHEN CERAMIC INSTITUTE

物理测试技术综合性实验报告

题目：一种功能陶瓷粉体物相组成与显微结构分析

 

      姓       名：         

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 指 导 老 师：       

       完 成 日 期：                                   

功能陶瓷粉体物相分析与显微结构分析

摘要：透明功能陶瓷不仅具有较好的透明性,且耐腐蚀,能在高温高压下工作,有许多其他材料无可比拟的性质,如强度高、介电性能优良、低电导率、高热导性等。本实验采用研磨过筛和再球磨，通过改变原料配比和焙烧工艺，制备得陶瓷粉体，通过XRD衍射方法和扫描电镜对纳米粉末样品进行表征，从而分析样品中存在的晶相和合适的煅烧温度及样品形貌。

关键词：球磨，透明功能陶瓷，晶相

透明陶瓷以其优异的综合性能已成为一种新型的、备受瞩目的功能材料。一般陶瓷是不透明的，但是光学陶瓷像玻璃一样透明，故称透明陶瓷。一般陶瓷透明的原因是其内部存在有杂质和气孔，前者能吸收光，后者令光产生散射，所以就不透明了。因此如果选用高纯原料，并通过工艺手段排除气孔就可能获得透明陶瓷。早期就是采用这样的办法得到透明的氧化铝陶瓷，后来陆续研究出如烧结白刚玉、氧化镁、氧化铍、氧化钇、氧化钇-二氧化锆等多种氧化物系列透明陶瓷。近期又研制出非氧化物透明陶瓷，如砷化镓、硫化锌、硒化锌、氟化镁、氟化钙等。

这种材料不仅具有较好的透明性,且耐腐蚀,能在高温高压下工作,还有许多其他材料无可比拟的性质,如强度高、介电性能优良、低电导率、高热导性等,所以逐渐在照明技术、光学、特种仪器制造、无线电子技术及高温技术等领域获得日益广泛的应用。近38年来,世界上许多国家,尤其是美国、日本、英国、俄罗斯、法国等对透明陶瓷材料作了大量的研究工作,先后开发出了Al2O3、Y2O3、MgO、CaO、TiO2、ThO2、ZrO2等氧化物透明陶瓷以及AlN、ZnS、ZnSe、MgF2、CaF2等非氧化物透明陶瓷。

实验材料和样品制备方法

透明陶瓷的原料粉有四个要求:(1)具有较高的纯度和分散性;(2)具有较高的烧结活性;(3)颗粒比较均匀并呈球形;(4)不能凝聚,随时间的推移也不会出现新相。

传统的粉料制备方法主要有固相反应法、化学沉淀法、溶胶—凝胶法以及不发生化学反应的蒸发—凝聚法(PVD)和气相化学反应法。除此之外,新的陶瓷制粉工艺也不断的涌现出来,如激光等离子体法、喷雾干燥法和自蔓延法等。

 制备粉料的方式对陶瓷的透光性有很大的影响。金属氧化物球磨方法制备粉料,粉料的细度不能得到保证,固相反应时,粉料的活性低,颗粒粗,即使采用热压法烧结,也不易形成高密度的陶瓷,且陶瓷的化学组成和均匀性差。而化学工艺制备粉料的显著特点是能获得纯度、均匀、细颗粒的超微粉,合成温度显著下降,这种粉料制备的陶瓷,其致密度可达理论密度的99.9%或更高。一般的化学方法,包括沉淀法、溶胶—凝胶法等制备出的原料粉具有高的分散度,从而保证其良好的烧结活性。这是因为高的分散度的颗粒具有较大的表面能,而表面能是烧结的动力,同时用化学方法制备陶瓷原料粉能较好的引入各类添加剂。例如,人工晶体研究所的黄存新等就是采用金属醇盐法合成尖晶石超细粉末。他们将金属铝和镁分别与异丙醇、乙醇反应生成醇盐化合物,再将其混合、水解、干燥、高温煅烧,即得到性能良好的尖晶石粉料以制备透明铝酸镁陶瓷。 

激光气相法是利用当光与物质发生相互作用时,物质的原子或分子将吸收某些特定波长的光子而处于激发态,这些激发态的原子或分子进行重新组合,从而发生化学反应的原理,采用合适的光照射反应物分子提供活化能,使其活化。提供能量的方式很多,但在通常的方法中所提供能量的能谱分布很宽,除了采用特种催化剂外,是没有很好的选择性的。由此而导致的化学反应过程往往包含着某些不需要的副反应,从而影响产物的纯度。由于激光单色性好,谱线很窄,光强极高,用激光辐射为反应系统提供能量,可大大改善反应的选择性,提高生成物纯度。在陶瓷粉末的激光合成技术中,所采用的激光器是CO2,其辐射是在红外波段内,例如蔺恩惠等人就是采用脉冲CO2激光作辐射光源,以TiCl4以及O2作反应物,利用脉冲红外激光诱发的自由基反应成功地合成了TiO2纳米粉。其工艺简单,成本较低,产品的质量较高,是很有发展前途的方法之一。 

自蔓延高温合成法(SHS)是指对于放热反应的反应物,经外热源点火而使反应启动,利用其放出的热量,使反应自行维持,并形成燃烧波向下传播。其反应物可以是粉末、液体或气体。由于反应的速度极快,产物经过温度骤变的过程,处于亚稳态,粉末的烧结活性高,反应中的高温使易挥发的杂质挥发,从而得到较纯净的产物。  

 SHS法制备粉料优于传统的方法,其优点在于:(1)纯度高,SHS法经过一个高温过程,许多杂质尤其是有机物在高温下挥发,而粉料表 面的氧化膜也被还原;(2)活性大,SHS法反应迅速,合成过程中温度梯度大,产品中有可能出现缺陷集中相和亚稳相,产物的活性大大提高,易于进一步烧结致密化。例如上海硅酸盐研究所的张宝林、庄汉锐等人就是以铝粉、高压氮气 为原料,将铝粉、氮化铝粉稀释剂以及氯化铵和氟化氨的混合物置于有机球磨桶中,以氮化铝球为球磨弹子,干混,然后在高压容器中,氮气压力下,以钛粉为引火剂,用通电钨线圈点火,使铝粉与氮气发生燃烧,用SHS法反应生成高氮含量、低氧含量的氮化铝粉。

样品检测

将实验制备的样品用傅里叶变换红外光谱仪进行检测，通过红外图谱分析，确认实验制备的粉末样品为二氧化钛微粒，用X射线衍射仪对样品进行检测，得到在工艺条件下制备的X射线衍射图和SEM扫描电镜图谱。

结果分析

1.体系1的焙烧特性分析 （原料5 g)在1800 ℃常压N₂气氛下焙烧后的XRD图谱

         根据衍射数据中的三强线和哈那瓦尔特索引卡片上找到的三强线对比，并根据XRD图谱可以看出，该物质主要为MgTiO₃。

2. 粉体显微结构SEM分析

 使用扫描电镜进行分析样品要求:1.块状样品，直径不大于15MM，厚度不超过8MM。2.粉末状样品，要干燥粉末。

放大2000倍

放大5000倍

放大10000倍

根据扫描电镜SEM形貌图可知，制得的MgTiO₃微粒部分小颗粒之间呈链状，部分接触紧密而形成无规则片状大晶结合在一起，在放大2000倍、5000倍、10000倍的扫描电镜显微图中可以看出，片状大晶之间结合比较致密，但是表面颗粒之间出现空隙等缺陷，大晶的形状尺寸无规则，形成的是局部大晶，可以看到基体裸露出来，说明其致密度不够好，并且小晶的形状和取向并不完全一致。总体说明，在该煅烧温度下，晶体中晶粒发育还不够良好，应该改进工艺条件如适当增加保温时间、提高煅烧温度等来获得均匀大晶分布并且促进小晶的再次发育的发育良好的晶体。

结论

    通过对样品的定性分析表明，该种功能陶瓷粉体物相组成主要为MgTiO3。

    通过对样品晶型结构的分析，可以得到以下结论：在相同煅烧温度下，可以通过调节样品中试剂的体积配比得到致密度好、晶型发育好的MgTiO3。

小结

     本次试验是在  老师的点播和指引下完成的，老师向我们说明了试验要求和目的，并且介绍了功能陶瓷的种类和作用。其次我们根据老师的要求查阅文献和资料。

     通过本次试验，加强了我对无机材料测试技术的认识，巩固了上课所学知识。

     最真挚的感谢老师对我的帮助！

参考文献

  1.Sheppard LM.Ceram Bull,1990.69(11):1801

  2.Ichinose N.New Ceramic,1992(5):95

  3.李世普.特种陶瓷工艺学.武汉:武汉工业大学出版社,1990

  4.郭景坤.中国先进陶瓷研究及其展望.材料研究学报.1997,11(6):594599

  5.江国键,庄汉锐等.无机材料学报,1998.13(4):568

  6.杨金龙,黄 勇等.硅酸盐学报,1997.25(5):514 

  7.Jiping Cheng et al.Flocus on Electronics,2000(9):71

  8.高 濂,宫本大树.无机材料学报,1997.12(2):129

  9.Mamoru Omori.Mater Sci Eng.A,2000(287):183

 

第二篇：测试技术实验报告2

实验十 差动变压器的性能实验

实验日期：

姓 名:

一、实验目的：

了解差动变压器的工作原理和特性。

二、基本原理：

差动变压器由一只初级线圈和二只次线圈及一个铁芯组成，根据内外层排列不同，有二段式和三段式，本实验采用三段式结构。当传感器随着被测体移动时，由于初级线圈和次级线圈之间的互感发生变化促使次级线圈感应电势产生变化，一只次级感应电势增加，另一只感应电势则减少，将两只次级反向串接（同名端连接），就引出差动输出。其输出电势反映出被测体的移动量。

三、需用器件：

差动变压器实验模板、测微头、双踪示波器、差动变压器、音频信号源、直流电源（音频振荡器）、万用表。

四、实验步骤：

1、 根据图1，将差动变压器装在差动变压器实验模板上。

图1差动变压器电容传感器安装示意图

2、 在模块上按图2接线，音频振荡器信号必须从主控箱中的Lv端子输出，调节音频振荡器的频率，输出频率为4－5KHz（可用主控箱的频率表输入Fin来监测）。调节输出幅度为峰－峰值Vp-p＝2V（可用示波器监测：X轴为0.2ms/div）。图中1、2、3、4、5、6为连接线插座的编号。

接线时，航空插头上的号码与之对应。当然不看插孔号码，也可以判别初次级线圈及次级同名端。（附：判别初次线图及次级线圈同中端方法如下：设任一线圈为初级线圈，并设另外两个线圈的任一端为同名端，按图2接线。当铁芯左、右移动时，观察示波器中显示的初级线圈波形，次级线圈波形，当次级波形输出幅度值变化很大，基本上能过零点，而且相应与初级线圈波形（Lv音频信号Vp-p＝2ｖ波形）比较能同相或反相变化，说明已连接的初、次级线圈及同名端是正确的，否则继续改变连接再判别直到正确为止。图中（1）、（2）、（3）、（4）为实验模块中的插孔编号。）

3、旋动测微头，使示波器第二通道显示的波形峰－峰值V为最小，这时可以左右位移，假设其中

一个方向为正位移，另一个方向位称为负，从V最小开始旋动测微头，每隔0.2mm从示波器上读出输出电压V值，填入下表1，再人V最小处反向位移做实验，在实验过程中，注意左、右位移时，初、次级波形的相位关系。

图2 双踪示波器与差动变压器连结示意图

4、 实验过程中注意差动变压器输出的最小值即为差动变压器的零点残余电压大小。根据表1画出V－X曲线，求出灵敏度和非线性误差。

表1差动变压器位移X值与输出电压数据表

5、数据处理

V－X曲线图

灵敏度：

（ ） 非线性误差：

δ

五、数据分析：

从作出来的V-X曲线来看，往返阶段的回程差较小。通过本次试验，学会了如何利用差动变压器。在计算灵敏度是，同样是采用平均值得处理方法，整体上来说，每个点几乎都分布在一条直线附近，线性拟合较好。非线性误差较小。

六、原始数据：