南昌大学有机化学实验报告 学生姓名：小田田学号：专业班级：

实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：20xx年4月26日实验地点：

同组学生姓名：指导教师：实验成绩：

实验六：肉桂酸的制备

一：实验目的

1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法；

2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。

二：实验基本原理

芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。

(CH3CO)2OCH3COOH

三：主要试剂及主副产物的物理常数

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其他性质

苯甲醛：分子式C7H6O，相对蒸气密度3.66（空气=1），饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455，闪点 64℃，引燃温度192℃。是最简单的，同时也是工业上最常为使用的芳醛。在室温下其为无色液体，具有特殊的杏仁气味。

乙酸酐：分子式C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，相对蒸气密度3.52（空气=1），饱和蒸气压1.33 kPa (36℃)，闪点49℃，引燃温度316℃。相对密度1.080。折光率1.3904。低毒，半数致死量（大鼠，经口）1780mG/kG。有腐蚀性。勿接触皮肤或眼睛，以防引起损伤。有催泪性。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。

肉桂酸：分子式C9H8O2，又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为白色单斜晶体，微有桂皮气味。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。

四：主要试剂规格及用量

五：实验装置图

主要仪器： 100mL圆底烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，温度计，简易水蒸气蒸馏装置，抽滤装置，250mL烧杯，表面皿。

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六：实验简单操作步骤及实验现象记录

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七：实验结果及分析

本次实验得到5.5g灰白色产物，而纯的肉桂酸应该纯白色的，说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。可能有一下几点原因：1、加入活性炭煮沸后，使用的烧杯没有洗干净，而我在之后的步骤里都再次用到了该烧杯； 2、加活性炭煮沸并趁热过滤时，可能没有过滤完全。 计算产率：

生成的肉桂酸理论值： m： 0.0375mol*148.17g/mol=5.56g 生成的肉桂酸实际值： m： 5.5g

产率:

本实验产率较高可能原因：产品烘干不够完全。

八：思考题

1、本实验需要注意的地方：

1、加热的温度最好用油浴，控温在160—1800C，若用电炉加热，必须使烧瓶底离开电炉4~5cm，电炉开小些，慢慢加热到回流状态，等于用空气浴进行加热。如果紧挨着电炉，会因温度太高，反应太激

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烈，结果形成大量树脂状物质，甚至使肉桂酸一无所有，这点是实验的关键。

2、反应刚开始，会因二氧化碳的放出而有大量泡沫产生，这时候加热温度尽量低些，等到二氧化碳大部分出去后，再小心加热到回流态，这时溶液呈浅棕黄色。反应结束的标志是反应时间已到规定时间，有小量固体出现。反应结束后，再加热水，可能会出现整块固体，很不好压碎，干脆不要去压碎它（当然能搞碎是最好的），以免触碎反应瓶。等水汽蒸馏时，温度一高，它会溶解的。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

4、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

 

第二篇：有机化学—肉桂酸的制备

有 机 化 学 实 验 报 告

 

实  验  名  称：        肉桂酸的制备        

                                                                                                                                             

学          院：                 

专          业：              

班          级：                

姓          名：

指  导  教  师：            

日          期：        

一、    实验目的

1.      学习肉桂酸的制备原理和方法。

2.      学习水蒸气蒸馏原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。

3.      进一步掌握回流、水蒸气蒸馏、抽虑等基本操作。

二、    实验原理

芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香酸，这个称为Perkin反应。

                                                                                           

 

催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可用碳酸钾或叔胺。苯甲醛和醋酸酐在无水醋酸钠(钾)的存在下发生Perkin反应，生成肉桂酸。反应时，可能是酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成一个酸酐的负离子，负离子和醛发生亲核加成，生成中间物β－羟基酸酐，然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。反应机理如下：

三、    主要试剂及物理性质

四、    试剂用量规格

五、    仪器装置

六、    实验步骤及现象

七、    实验结果

表面皿:39.15g； 产物+表面皿:50.85g； 实际产物:11.70g；

106        102               148

0.05mol                     0.05mol

理论产物=0.05×148=7.4g

产率=实际÷理论=11.70÷7.4×100%=158%

八、    实验讨论

1.导气管应插至蒸馏瓶底，使水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅拌作用。防止飞溅现象。

2.回流时要控制好温度，不宜过高亦不宜过低。

3.乙酸酐有毒，并有强烈的刺激性，使用时应注意安全，避免将其蒸汽吸入体内。

4.在加NaOH溶液时要缓慢加入，以免PH超过所需值。

5.产率为158%说明产物中存在水，产物没干燥完全。