有机化学实验笔试题

中南大学考试试卷（A）

2007 —20##学年 上学期期末考试试题 时间90分钟

有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭卷

专业班：  姓名总分100分，占总评成绩 30 %

答案请写在答题纸上

一、 选择题（20分，每小题1分）

1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（c）

A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;

B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;

C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸

2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（b）

A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄

3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（a）

A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶

4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（b）

A.分馏；B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏

5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（b）

A.CaO；  B. MgSO4;  C. KOH;   D. Na

6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（c）

A. 向上倾斜；B. 向下倾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置

7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（d）

A. 乙醚；B. 氯仿;  C. 苯; D. 丙酮

8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（c）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A. 回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏

9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( c)杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。

A. MgSO4 B.CH3COONa; C.C6H5CHO   D.NaCl

10. 乙酸乙酯中含有（d）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

A.丁醇 B.有色有机杂质C.乙酸D.水

11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是 ( b  )

 A. 反应温度 B. 反应物类型不同 C. 反应产物不同 D. 反应机理不同

12. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有 ( b )

 A. 甲醛  B. 乙醛 C. 2,2-二甲基丙醛 D. 呋喃甲醛

13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的 (b )

 A.2/3  B. 1/3  C. 1/2  D. 3/4

14. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括 (d )

A. 不溶或难溶于水B.在沸腾下不与水发生反应

C.在100℃下有一定的蒸气压D. 常温下，是透明的液体

15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（ b）

A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵

C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵

16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（c）

A.醇；B. 胺; C. 醚; D. 酸

17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有 (c )

A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠B.无水碳酸钾和无水碳酸钠

C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾D.无水碳酸钠和无水醋酸钠

18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式 (b )

A.油浴；B. 水浴; C. 明火; D. 空气浴

19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( b)冲洗至伤处呈白色

   A 2%的硼酸溶液 B. 2%的硫代硫酸钠溶液C. 1%的碳酸氢钠溶液D. 2%的乙酸

20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是 (b )

A.锥形瓶B.抽滤瓶C.圆底烧瓶D.三口圆底烧瓶

二、填空题：（共20分，每空1分）

1 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。则计算A的Rf等于和B的Rf等于（此题3分）

2 进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后， 而且必须用加热。

3 一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用

混合溶剂重结晶。

4 安装仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。

5 重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。

6 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃ 时，用

 加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。

7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用

或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

8 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催化剂通常是  ，有时也可以是碳酸钾或叔胺。

9、在合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。

三、问答题（共20分，每小题4分）

1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水?

2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？

3. 在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？

4. 在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？

5. 当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？

四、实验操作题（共20分）

1 在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。（8分）

2 简述使用浸取法从茶叶中提取咖啡因的实验步骤和操作方法？（12分）

五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。

试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：

恒沸物：正丁醚-水 (沸点94.1℃含水33.4%)；

正丁醚-水-正丁醇 (沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，

正丁醇-水 (沸点93℃，含水44.5%)，

回答下列问题：

1．写出主反应和主要副反应。

2．画出反应装置图。

3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。

4．指出实验的关键点及注意事项。

5．如何检验产品的纯度？

中南大学考试试卷（B）

2007 —20##学年 第二学期期末考试试题 时间90分钟

有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭卷

专业年级：（药学、制药、应化）总分100分，占总评成绩40%

（说明：有机化学基本操作考试在第一学期进行）

答案请写在答题纸上

一、 选择题（20分，每小题1分）

1． 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）

A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄

2． 在实验室中下列哪种物质最容易引起火灾? （）

A. 乙醇；B. 四氯化碳; C. 乙醚; D. 煤油

3． 欲去除环己烷中少量的环己烯，最好采用下列哪一种方法？（）

A. 用HBr处理然后分馏；B. 用臭氧化水解, 然后分馏; C. 浓硫酸洗涤; D. 用浓氢氧化钠洗涤

4． 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）

A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；B 再加入干燥剂待产物变清后，过滤;

C 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;

D 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸

5. 现有三组混合液：① 乙酸乙酯和乙酸钠溶液② 乙醇和丁醇⑧ 溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是()

A. 分液、萃取、蒸馏B. 萃取、蒸馏、分液C. 分液、蒸馏、萃取D. 蒸馏、萃取、分液

6. 除去溶解在苯中的少量苯酚，正确的方法是（ ）

A．用过滤器过滤   B．用分液漏斗分液

C．通入足量CO2后，过滤 D．加入适量NaOH溶液，反应后再分液

7. 某同学在实验报告中写有以下操作和实验数据，其中合理的是( )
A. 用托盘天平称取11.7g食盐 　　B. 用量筒量取5.62mL某浓度的盐酸
C. 用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5
D. 用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液

8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A.回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏

9. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有 (  )

A. 甲醛B. 乙醛C. 2,2-二甲基丙醛D. 呋喃甲醛

10. 测定有机物熔点时，200℃以下的常采用哪种热载体？（）

A. H2SO4；B. HCl; C甘油. ; D. 环己烷

11. 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）

A. 乙醚；B. 氯仿; C. 苯; D. 丙酮

12. 由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是：（）

A. 溶剂提取；B. 蒸馏; C. 升华; D. 重结晶

13. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式？

A. 油浴；B. 水浴; C. 明火; D. 空气浴

14. 应用蒸馏分离有机化合物，依据下列哪种性质的差异？（）

A. 溶解度；B. 重度; C. 化学性质; D. 挥发度

15. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）

A. 醇；B. 胺; C. 醚; D. 酸

16. 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）

A. CaO；B. MgSO4; C. KOH; D. Na

17. 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）

A. 向上倾斜；B. 向下倾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置

18. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（）

A.分馏；B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏

19. 蒸馏硝基苯（b.p. 210.8℃），应选用哪一种冷凝管？（）

A 水冷球形冷凝管；B. 水冷直形冷凝管; C. 空气冷凝管; D. 三者都可以

20. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（）

A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶

二、填空题：（共20分，每空1分）

1、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。

2、提取咖啡因实验中，生石灰的作用是和。

3、进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后， 而且必须用加热。

4、一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用

 混合溶剂重结晶。

5、有机溶剂或化学品起火时，应当用灭火，不可用灭火；电器起火，应先。

6、萃取使用的主要仪器是分液漏斗， 萃取次数决定于，一般为3到5次。用分液漏斗萃取时，应选择比萃取液大体积的分液漏斗。

7、简单的分馏装置包括、、、和

五个部分组成。

8、从苯甲醛制备苯甲酸和苯甲醇实验中，苯甲醇的乙醚提取液需用饱和NaHCO3洗涤，其目的是。

9、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。

三、问答题（共20分，每小题4分）

1．安息香缩合、羟醛缩合有什么不同？

2．在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？

3．能否用无水氯化钙干燥呋喃甲醇的乙醚提取液，为什么，有没有更好的选择？

4. 在以VB1为催化剂合成安息香的实验中，为什么反应前VB1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透？

5. 苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？

四、实验操作题（共20分）

实验步骤：

在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35mL，浓H2SO44mL，用电热套加热。回流半小时后将回流装置改为蒸馏装置（提示：用750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管）；加热回收乙醇，残余物倒入80mL水中即得粗产品。

注：苯甲酸：d204=1.2650；m.p=122； b.p=249

苯甲酸乙酯：d204=1.0909；m.p=34.6； b.p=212.6

乙醇：d204=0.7893；m.p=117.3； b.p=78.5

（1）、简述实验步骤： （10分）

（2）、画出回流装置图：（10分）

五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。

试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：

恒沸物：正丁醚-水 (沸点94.1℃含水33.4%)；

正丁醚-水-正丁醇 (沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，

正丁醇-水 (沸点93℃，含水44.5%)，

回答下列问题：

1．写出主反应和主要副反应。

2．画出反应装置图。

3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。

4．指出实验的关键点及注意事项。

5．如何检验产品的纯度？

中南大学考试试卷

2006 —20##学年 上学期期末考试试题时间60分钟

有机化学实验课程 64学时 2学分考试形式：闭卷

专业年级：化工0501—0507 总分100分，占总评成绩40 %

一、填空题（本题22分，每空2分）

1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。试样的高度约为（ ），试样应不含（），装样应（  ）。

2、蒸馏是提纯（）物质的常用方法。当二组分沸点相差（）℃以上，可用普通蒸馏的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可用（）分离。一定压力下，一种纯净的（ ）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）℃。

3、测定熔点的意义主要有（ ）和（ ）。

4、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。

二、判断题（共15分，每小题3分，正确的在括号内打“√”，错误的打“×” ）

1、蒸馏时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度偏高。（ ）

2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。( )

3、用蒸馏法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。（）

4、制备出的液体物质在进行蒸馏提纯前，先需要干燥，一般每10mL样品约需0.5—1.0g干燥剂。（）

5、萃取是利用混合物中各组分在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯的一种操作。（）

三、选择题（共12分，每题4分 ）（若为多选，少选选对适当给分，多选或选错不给分）

1、适用于水蒸气蒸馏的化合物应具备的性质有（ ）。

A、不溶或难溶于水B、在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物

C、在沸腾下与水不起化学反应D、在100℃左右，该化合物应有一定的蒸汽压

2、抽气过滤结束时的操作顺序是（）。

A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵

C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵

3、重结晶操作的一般步骤，其顺序是（）。（顺序错不给分）

A、活性炭脱色；B、 趁热过滤； C、制饱和溶液； D、溶液冷却析晶

E、干燥；F、过滤收集晶体；G、检验纯度

四、实验操作题（共15分）（请画到试卷背面）

1、请画出普通蒸馏的装置图，并标出各部分仪器的名称。（7分）

2、请画出“气体吸收—回流装置图”。（8分）

五、问答题（共18分，每小题6分）

1、 正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？

2、在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？

3、分离萘、对甲苯胺及β-萘酚三组分混合物的实验中，利用了物质的什么性质？ 请写出分离流程。（请写到试卷背面）

六、计算题（ 共18分 ）（写出计算过程,若有小数,请保留两位小数）（请写到试卷背面）

1、 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。计算A和B的Rf值。（6分）

2、在“亚苄基乙酰苯的制备”实验中，其反应方程式如下：

如果实验中反应物的用量分别为：苯乙酮9g，0.075mol；苯甲醛10.6g, 0.10mol ,

实验得到产物亚苄基乙酰苯的产量为: 7.2g。

1、反应中哪一组分过量？并请计算其过量百分数。（4分）

2、 试计算亚苄基乙酰苯的产率。（8分）

中南大学考试试卷（A）

2007 —20##学年 上学期期末考试试题 时间90分钟

有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭卷

专业班：化工制药类 姓名总分100分，占总评成绩 30 %

（上学期已完成36课时）

一、 选择题（20分，每小题1分）

1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（）

A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;

B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;

C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸

2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（）

A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥; C. 熔点管壁太厚; D. 熔点管壁太薄

3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（）

A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶; C. 锥形瓶; D. 平底烧瓶

4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（）

A.分馏；B. 蒸馏; C. 水蒸汽蒸馏; D. 减压蒸馏

5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（）

A.CaO；B. MgSO4; C. KOH; D. Na

6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（）

A. 向上倾斜；B. 向下倾斜; C. 保持水平位置; D. 保持垂直位置

7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（）

A. 乙醚；B. 氯仿; C. 苯; D. 丙酮

8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A. 回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏

9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。

A. MgSO4 B.CH3COONa; C.C6H5CHO  D.NaCl

10. 乙酸乙酯中含有（）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

A.丁醇 B.有色有机杂质C.乙酸D.水

11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是 ( )

A. 反应温度B. 反应物类型不同C. 反应产物不同D. 反应机理不同

12. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有 ( )

A. 甲醛B. 乙醛C. 2,2-二甲基丙醛D. 呋喃甲醛

13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的 ( )

A.2/3 B. 1/3 C. 1/2 D. 3/4

14. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括 ( )

A. 不溶或难溶于水B.在沸腾下不与水发生反应

C.在100℃下有一定的蒸气压D. 常温下，是透明的液体

15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（）

A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵

C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵

16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（）

A.醇；B. 胺; C. 醚; D. 酸

17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有 ( )

A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠B.无水碳酸钾和无水碳酸钠

C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾D.无水碳酸钠和无水醋酸钠

18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式 ( )

A.油浴；B. 水浴; C. 明火; D. 空气浴

19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( )冲洗至伤处呈白色

A 2%的硼酸溶液B. 2%的硫代硫酸钠溶液C. 1%的碳酸氢钠溶液D. 2%的乙酸

20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是 ( )

A.锥形瓶B.抽滤瓶C.圆底烧瓶D.三口圆底烧瓶

二、填空题：（共20分，每空1分）

1 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。则计算A的Rf等于和B的Rf等于（此题3分）

2 进行减压蒸馏时，加热和抽气的顺序，应当是先后， 而且必须用加热。

3 一有机物在水中的溶解度较少，而在环己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度较大，应选用

混合溶剂重结晶。

4 安装仪器顺序一般都是，。要准确端正，横看成面，竖看成线。

5 重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用脱色，其用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的%。

6 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃ 时，用

加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。

7 在苯甲酸乙酯的合成中，采用的直接酸催化反应是可逆反应，为了提高酯的转化率，使用

或将反应生成的水从反应混合物中除去,度可以使平衡想生成酯的方向移动。另外，使用大大过量的酸催化剂，水转化成，没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。

8 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类似羟醛缩合的。催化剂通常是，有时也可以是碳酸钾或叔胺。

9、在合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。

三、问答题（共20分，每小题4分）

1．在亚苄基乙酰苯的制备中，为什么苯甲醛与苯乙酮加成后会不稳定并会立即失水?

2．用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥剂的用量？

3. 在制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产物？

4. 在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？

5. 当反应后的反应容器中残留有酸性物质，碱性物质，或不溶于酸碱的物质时，应当各用什么方法来洗涤？

四、实验操作题（共20分）

1 在苯甲酸乙酯的制备实验中使用了回流装置，请画出装置图，并标出各部分仪器的名称。（8分）

2 简述使用浸取法从茶叶中提取咖啡因的实验步骤和操作方法？（12分）

五、实验设计题（共20分）：根据提供的有关物理常数，回答问题。

试设计如何由正丁醇制备正丁醚，有关物理常数如下：

恒沸物：正丁醚-水 (沸点94.1℃含水33.4%)；

正丁醚-水-正丁醇 (沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，

正丁醇-水 (沸点93℃，含水44.5%)，

回答下列问题：

1．写出主反应和主要副反应。

2．画出反应装置图。

3．简述制备步骤和分离提纯步骤（实验流程）。

4．指出实验的关键点及注意事项。

5．如何检验产品的纯度？

附录：参考答案和评分细则

一、选择题（20分，每小题1分）

1:C 2:B 3:A 4:B 5:B 6:C 7:D 8:C 9:C 10:D

11:B 12:B 13:B 14:D 15:B 16:C 17:C 18:B 19:B 20:B

二、填空题：（共20分，每空1分）

1: Rf = 0.25，Rf = 0.65，

2: 抽气；加热； 油浴锅

3: 水—丙酮

4: 从上至下；从左至右

5: 活性炭；1~5%

6: 1/3 ~ 2/3；水浴；油浴；明火

7: 过量乙醇；它的共轭酸H3O+；

8: Perkin 反应；相应酸酐的羧酸钾或钠盐

9：浓硫酸

三、问答题（共20分，每小题4分）

1：找关键点，以下四点每找到一个得1分

① 苯甲醛与苯乙酮在碱性条件下发生如下羟醛缩合反应，产物是β-羟基酮

②

③ 该产物不稳定，会立即失去一分子水，生成如下更为稳定的共轭结构

④

2：找主要意思

① 干燥粗乙酸正丁酯时，可先加入少量无水MgSO4，并振荡，静置几分钟，看溶液是否澄清透明。-----------------------------------------------1分

② 如果澄清透明，则说明已经干燥好。------------------------------------------------1分

③ 如果溶液依然呈混浊，则需继续加无水MgSO4溶液无色透明为止。--------------2分

3：找主要意思

① 除去未反应的苯甲醛。----------------------------------------------1分

② 因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取等方法均较难与肉桂酸分离，而它不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。---------------------------------------------2分

③ 苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是：

与CH3CH2COOH ---------------------------------------1分

4：找关键点，以下四点每找到一个得1分

① 所用仪器及试剂必须充分干燥。操作过程应迅速，尽量减少把空气中的水分带进反应体系；反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。

② 镁条如长期放置，使用前应将氧化层用砂纸打磨擦亮，剪成小段。

③ 乙醚必须事先经无水处理；正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化；丙酮用无水碳酸钾干燥，亦经蒸馏纯化。

④ 通过控制一种反应物的滴加速度来控制反应速度。

5：找关键点，以下四点每找到一个得1分

① 当瓶内残留物为酸性残留物时，可用稀的氢氧化钠溶液清洗；

② 当为碱性残留物时，应用稀盐酸或硫酸溶解；

③ 不溶于酸碱的物质可选用适合的有机溶剂溶解，

④ 回收的乙醚，乙醇或丙酮等。

四、实验操作题（共20分，第1小题8分，第二小题12分）

1：回流装置，并标出各部分仪器的名称。

①仪器名称及连接顺序正确----------------------2分

②温度计位置正确----------------------2分

③仪器、装置比例适当、美观大方--------------------- 2分

④进出水标明并正确 ----------------------2分

2：实验步骤和操作方法(每点2分)

① 称取茶叶，用纱布包好，放入碳酸钠水溶液中煮沸0.5h

② 取出茶叶，压干，趁热抽滤

③ 滤液冷却至室温后用二氯甲烷萃取

④ 收集有机相，并用无水硫酸镁干燥

⑤ 有机相在水浴上蒸馏回收二氯甲烷,并用水泵将溶剂抽干

⑥ 含咖啡因的残渣用丙酮-石油醚重结晶

五、实验设计题（共20分）

1．主反应：

副反应：

2．画出反应装置图

3．(1) 投料： 加入正丁醇，浓硫酸，几粒沸石。分水器内加入 ( V-4 ) mL 水 (V为分水器的容积)。

(2) 反应： 石棉网小火加热，回流，瓶内温度至135℃（不要超过）左右，停止加热，约1h。

(3) 后处理: ① 反应混合物连同分水器内的水，一起倒入剩有50mL水的分液漏斗中，静置，分层，分出正丁醚粗品（取上层有机相）；② 酸洗：16mL×2的50% H2SO4洗，水洗（20mL水）；③ 无水CaCl2干燥。

(4) 精制：安装干燥的蒸馏装置，石棉网上蒸馏收集139~142℃馏分。

(5) 称重，计算产率。

4．① 分水器的正确安装及使用；

② 制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100-115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。

③ 在碱洗过程中，不能太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困难。

④ 正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。

5． 测定正丁醚的折光率 n = 1.3992。沸程范围。

中南大学考试试卷

2008 -- 20##学年 下学期 时间80分钟09年 5月20日

有机化学实验课程32 学时学分 考试形式： 闭卷

专业年级：应化，制药07级 总分100分，占总评成绩70%

一、填空题（共10小题，每小题2分）

1. 减压过滤的优点有：(1)；(2)；（3）。

2. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。

3. 提勒管法测定熔点时，温度计的水银球部分应放在什么位置：。熔点测定关键之一是加热速度，当热浴温度达到距熔点15℃时，应，使温度每分钟上升。当接近熔点时，加热要，使温度每分钟上升

4. 简单分馏装置中分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。当开始有馏液流出时，应控制流出液速度。如果分馏速度太快，产品将下降。分馏和蒸馏在原理上及装置上有哪些异同： 。两种沸点接近的液体组成的混合物能否用分馏提纯。

5. 采用重结晶提纯样品，选择重结晶溶剂是根据原理进行，选择方法是在1-3 mL溶剂中加入g样品， 时完全溶解，时析出大量晶体，为良溶剂。重结晶溶剂一般过量，若需要加活性炭进行脱色时，活性炭过量会有什么不良影响：。

6. 分液漏斗主要应用在哪四个方面(1)(2)  (3)    (4)  。

7. 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯或有机化合物的一种方法，被提纯物质必须具备三个条件是(1)；(2)；（3）  。

8. 薄层色谱应用在哪三个方面

9．VB1催化苯甲醛合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持9-10。溶液pH值过低或过高有什么不好？　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

10. 合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？

（1）： 。

（2）：。

二、选择题（共20分，每小题1分）

1、蒸馏分离提纯液体有机化合物时，依据化合物的性质是（   ）。

A、溶解度B、重度 C、化学性质D、挥发度

2、 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取的位置是（  ）。

A、向上倾斜；B、 向下倾斜; C、 保持水平位置; D、 保持垂直位置

3、蒸馏硝基苯（b.p. 210.8℃），应选用的冷凝管是（ ）。

A、 水冷球形冷凝管 B、水冷直形冷凝管C、空气冷凝管 D、三者都可以

4、实验室中最容易引起火灾的物质是 （ ）。

A、乙醇B、 四氯化碳C、 乙醚D、 煤油

5、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。装样高度约为（   ）。

A、1 mm以下B、 1-2 mmC、2-3 mm D、 5 mm以上

6、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（ ）。

A、0.1%以下B、 1.0-5.0 % C、5.0-10.0 %D、 10.0%以上

7、清洗实验仪器时，如有下列溶剂可以用，最合理的选择是（  ）。

A、乙醚B、氯仿C、苯D、 丙酮

8、由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，如何处理可以得到合格的产品（  ）。

A、倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次

B、再加入干燥剂待产物变清后，过滤

C、倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次

D、再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸

9、 测定有机物熔点时，200℃以下的常采用的热载体是（   ）。

A、H2SO4 B、甘油 C、HCl D、环己烷

10、由茶叶提取咖啡因时精制咖啡因最简便的方法是（  ）。

A、溶剂提取B、蒸馏C、升华D、重结晶

11、 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用的加热方式是（ ）。

A、油浴B、水浴C、明火D、空气浴

12、 干燥醛类化合物，最好的干燥剂是（   ）。

A、MgSO4 B、CaO  C、 KOH  D、.Na

13、用普通乙醚制备绝对乙醚，可采用的方法是（   ）。

A、加4Å分子筛过滤

B、加苯共沸蒸馏

C、乙醇及硫酸处理

D、碳酸钠水溶液处理

14、除环己烷中少量的环己烯，最好的方法是（   ）。

A、 用HBr处理然后分馏 B、用臭氧化水解, 然后分馏

C、 浓硫酸洗涤D、用浓氢氧化钠洗涤

15、抽气过滤收集晶体时，操作顺序是（）。

A、先打开安全瓶的活塞再关水泵B、先关水泵再打开安全瓶的活塞

C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵

16、测定有机化合物熔点数据偏高，可能的原因是 （   ）。

A、化合物不纯 B、熔点管壁太厚C、化合物没有充分干燥 D、 熔点管壁太薄

17、黄鸣龙是我国著名的有机化学家，他最有名的贡献是（   ）。

A、完成了青霉素的合成

B、在有机半导体方面做出了大量的工作

C、在元素有机方面做出了大量的贡献

D、改进了肼对羰基的还原反应

18、在用混合溶剂重结晶时，抽滤后洗涤结晶时选用的溶剂最好是（  ）。

A、混合物中易溶成分B、混合物中难溶成分C、原配比混合溶剂D、三者都不行

19、久置的苯胺呈红棕色，用(  )方法精制。

A、过滤; B、活性炭脱色 ;

C、蒸馏; D、水蒸气蒸馏.

20、某一有机化在水中溶解度较小，而在环已烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中均有较大的溶解度。应选用以下哪一组混合溶剂进行重结晶。

A、环已烷+水B、氯仿+水

C、丙酮+水D、乙酸乙酯+水

三、问答题（每小题4分，共20分）

1. 制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液,为什么?

2. 在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？

3. 在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？

4. 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次.

5. 用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物，并回答下列问题：

（1）什么是化合物的Rf值？如何由Rf值来鉴别化合物是否是同一化合物？

（2）画图示意计算化合物A或B的Rf值。

四、实验操作题（共20分）

1． 实验室由丙酮和正溴丁烷经由格氏反应合成2-甲基己醇的实验回答下列问题：

（1） 写出反应方程式。（2分）

（2） 反应中可能有些什么样的副产物，应如何避免？（3分）

（3） 反应中有两次蒸馏，一次是蒸出乙醚，另一次是产品2-甲基己醇的蒸馏，两次蒸馏在操作上有什么不同，为什么？（3分）

（4） 本实验成功的关键何在？（2分）

2． 如何安装电动搅拌的反应装置。（5分）

3． 有机化学实验中，什么时候利用回流装置，怎样操作回流反应装置？（共5分）

五、实验设计题（20分）

环己烯可由环己醇在磷酸催化下分子内脱水来制备，反应可逆。

相关的试剂及物理常数如下：

请回答相关的问题：

1． 写出制备的计量反应式及主要的副反应式。（4分）

2． 画出制备实验装置图（4分）

3． 分析实验装置的设计原理（4分）

4． 列出分离提纯的流程（4分）及操作的关键之处（2分）

5． 如何进一步检测产品的纯度？（2分）

附：参考答案和评分细则

一、填空题（共10小题，每小题2分）

1. （1）过滤和洗涤的速度快（2）液体和固体分离得较完全

（3）滤出的固体容易干燥

2. 水份除净任何可见的水层或悬浮水珠

3. 提勒管的两开口中间 改用小火加热1-2℃更慢0.2-0.3℃

4. 2/3 纯度或质量分馏装置有分馏柱不能

5. 5% 0.1 加热冷却20% 1%~5%

6. 分离两种分层而不起作用的液体从溶液中萃取某种成分用水或碱或酸洗涤某种产品用来滴加某种试剂

7. 液态固态不溶或难溶于水与沸水长时间共存而不发生化学反应在100℃左右必须具有一定的蒸气压及时除去冷凝下来的水滴三分之一2-3滴/s

8．分离有机化合物，鉴定有机混合物的组成，跟踪反应进程

9．pH过低，CN-浓度太低，不利于CN-进攻醛羰基； pH过高，H+浓度太低，不利于羰基的质子化，因而也不利于CN-进攻醛

10．(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。（2.5分）

 (2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。（2.5分）

二、选择题（共18分，每小题1分）

1D； 2A； 3C； 4C； 5C； 6B； 7D； 8D； 9B； 10C； 11B； 12A；13A； 14B； 15A；16B； 17D；18C；19D； 20 C

三、问答题（每小题4分，共20分）

1. 答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。（2分）不能在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。（2分）

2.答：① 正确选择溶剂；②溶剂的加入量要适当；③ 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；④ 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热； ⑤滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度， 以确保晶形完整； ⑥最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

3答：硫酸浓度太高：

(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。（1分）

 2NaBr+ 3 H2SO4(浓) → Br2 +  SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4

(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。（1分）

硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。（2分）

4. 答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高；（1分） (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低；（1分）(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高；（1分）(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大；（1分）(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。（1分）

5. （1）Rf(比移植)表示物质移动的相对距离，即样品点到原点的距离和溶剂前沿到原点

的距离之比，常用分数表示。当A、B化合物的Rf值相等时，可能为同一化合物，当A、B化合物的Rf值不相等时肯定不是同一化合物。（2）略。

四、实验操作题（共20分）

1．实验室由丙酮和正溴丁烷经由格氏反应合成2-甲基己醇的实验回答下列问题：

（1）

（2）有偶联产物，正辛烷。控制正溴丁烷的滴加速度不要太快，使正溴丁烷的的浓度不要太高。

（3）蒸出乙醚是低沸点、容易燃物质蒸馏，水浴加热，水冷凝管，尾气排入水池中；2-甲基己醇的蒸馏，是高沸点物质蒸馏，空气冷凝管

4）主要是无水，无氧更好！

2．除了按一般玻璃仪器的安装要求外，还要注意：

（1）搅拌棒必须与桌面垂直；（2）搅拌棒与液封管的配合应松紧适当，密封良好；（3）搅拌棒距反应瓶底保持一定的距离；（4）安装完成后应用手转动搅拌棒检查是否有阻力，下端是否与瓶底、温度计等相碰。

3．一是反应强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系。（1分）二是.33333反应很难进行，需要长时间在较高温度下反应，需要回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。（1分）

操作要点：（1）根据理化性质合理的选择加热方式，如水浴、油浴等加热。（2）加沸石；（3）控制回流速度，上升的气环不要超过冷凝管的1/3。（共3分）

五、实验设计题（20分）

1．写出制备的计量反应式及主要的副反应式（每个反应2分，共4分）

2.画出制备的实验装置图（4分）

  

两个图中的任何一个均可（仪器的名称可不标），给4分。如果是分水回流装置，给4分。如果是蒸馏图，给2分。如果是回流图，不给分。

3.分析实验装置的设计原理（4分）

主反应为可逆反应，为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃（71-90℃），边反应边蒸出反应生成物。

计分要点：控制柱顶温度（2分）；边反应边蒸出反应生成物（2分）。

4.列出分离提纯的流程及操作注意事项（6分）

流程：分去水层——饱和食盐水洗——无水氯化钙干燥——水浴蒸馏——收集81-85℃馏分（4分）

操作关键之处：氯化钙干燥彻底，澄清且观察到干燥剂过量；蒸馏用成套仪器必须事先干燥（2分）

5.如何进一步检测产品的纯度？（2分）测折光率和作气相色谱（各1分）。（还有其它方法）。

中南大学考试试卷

2008 -- 20##学年 下学期 时间80分钟 09年 5月31日

有机化学实验课程48 学时1.5 学分 考试形式： 闭卷

专业年级：08级临床医学八年制总分100分，占总评成绩30%

（附参考答案）

一、单选题（每小题2分，共20分）

1．蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的（）

A、1/2 B、1/3 C、2/3 D、3/4

2．常压蒸馏乙醇时应当选用（）

A、直形冷凝管B、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D、空气冷凝管

3．在减压蒸馏的操作中，可作为接收瓶使用的是（）

A、圆底烧瓶B、烧杯C、锥形瓶D、试管

4．水蒸汽蒸馏应具备的条件中，不包括（）

A、不溶或难溶于水B、在沸腾下不与水发生反应

C、在100℃下有一定的蒸气压D、常温下，是透明的液体

5．测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）

A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢

6．除去化合物中的有色杂质通常在重结晶过程中加入活性炭的方法，以下描述不正确的是（）

A、加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少颜色脱不掉

B、在接近溶剂沸腾的温度下加入活性炭

C、加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤

D、活性炭在水溶液及极性有机溶剂中脱色效果好，而在非极性溶剂中效果不甚显著

7．检验重氮化反应终点用（）方法

A、淀粉-KI试纸B、刚果红试纸C、红色石蕊试纸D、酚酞试纸

8．以溴化钠、浓硫酸和正丁醇为原料制备正溴丁烷的实验中，以下洗涤操作次序正确是（）

A、①水；②浓H2SO4；③水；④饱和NaHCO3溶液；⑤水

B、①浓H2SO4；②水；③饱和NaHCO3溶液；④水

C、①饱和NaHCO3溶液；②水；③浓H2SO4；④水

D、①水；②饱和NaHCO3溶液；③水；④浓H2SO4；⑤水

9．利用格氏反应制备2-甲基-2-己醇的实验中，对格氏反应不造成影响的物质为（）

A、O2 B、H2O C、CO2 D、四氢呋喃

10．由正丁醇为原料制备正溴丁烷的实验，其反应机理为（）

A、亲核取代B、亲核加成C、亲电取代D、亲电加成

二、填空题（每小题2分，共20分）

1．常压蒸馏可分离沸点相差    ℃以上的有机化合物。

2．安装蒸馏装置时，要先  后  ，从  至  。装置要准确端正，横看成面，竖看成线。

3．蒸馏乙醇等易挥发性易燃溶剂时一般使用的热浴为 。

4．熔点测定的意义包括： 和  。

5．已知A、B混合物中A的极性大于B，在薄层色谱中，Rf值较大的物质为  。

6．重结晶提纯时，难溶的杂质在   步骤中除去；

可溶性杂质在 步骤中除去。

7．萃取时，分液漏斗使用前必须   。静置分层后，下层从   流出；

上层从 倒出。

8．在甲基橙的制备中，使用对氨基苯磺酸内盐，首先需加入NaOH或者Na2CO3水溶液，其目的是  。

9．由于某种原因，蒸馏或回流中途停止了，如需继续蒸馏应该   。

10．写出以苯甲醛为原料在VB1催化下制备安息香和安息香在FeCl3作用下转化为二苯乙二酮的反应方程式：

 。

三、问答题（每小题5分，共20分）

1．重结晶操作过程中常要到冷却析晶，若析不出晶体，可以采取哪些措施？

2．正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？

3．以乙酸和苯胺为原料制备乙酰苯胺的实验中，采取了哪些措施以提高转化率？

4．VB1催化合成安息香中，加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持为9-10，这是实验成功与否的关键，请问溶液pH值过低或过高有什么不好？

四、实验操作题（每小题10分，共20分）

1．制备正溴丁烷时，为了防止HBr气体散逸到大气中，实验过程中采用气体吸收—加热回流装置，请画出该装置图，并标出各部分仪器名称。

2．详述以水为溶剂，重结晶3g乙酰苯胺的实验步骤和操作方法？

已知乙酰苯胺在水中的溶解度:20℃0.46g； 50℃ 0.84g；80℃ 3.45g ；100℃5.5g

五、实验设计（20分）

苯甲醛在浓碱的作用下，发生Cannizzaro反应，生成苯甲酸和苯甲醇。具体实验操作如下：锥形瓶中放入一定量的40%的氢氧化钠水溶液，分批加入新蒸馏过的苯甲醛，振荡使反应物成白色蜡状物，放置过夜，得苯甲酸钠和苯甲醇混合物（粘稠状）。相关物理常数如下表，请按要求回答下列问题：

1．写出反应方程式（4分）

2．设计分离与提纯的实验流程（8分）

3．在分离、提纯的操作中，涉及哪些基本操作？（4分）

4．如何鉴定所得两种产物的纯度？（2分）

5．水溶液酸化时PH应调到什么范围，为什么？（2分）

附：参考答案和评分细则：

一、单选题（每小题2分，共20分）

1．C 2．A 3．A 4．D 5．C 6．B 7．A 8．A 9．D 10．A

二、填空题（每小题2分，共20分）

1．30℃

2．下、上、左、右

3．水浴

4．鉴定化合物、检测物质的纯度

5．B

6．热过滤、重结晶或抽滤

7．检漏、下口、上口

8．对氨基苯磺酸内盐不溶于无机酸，很难重氮化，对氨基苯磺酸与碱作用成盐使氨基得以游离使重氮化反应容易进行

9．补加沸石

10．

三、问答题（每小题5分，共20分）

1答：可用玻璃棒摩擦瓶壁【2分】（注意用力技巧，以免捅破烧瓶【1分】），或加几粒晶种【2分】。

2答：回流与气体吸收【2分】；萃取与洗涤【1分】；液体有机化合物的干燥【1分】；蒸馏【1分】。

3答：乙酸过量【2分】；加入锌粉防止氧化【1分】；分馏装置【1分】控温蒸出水【1分】。

4答：pH值过低，OH-浓度太低，不利于VB1产生的负碳离子【3分】； pH值过高，VB1噻唑环发生开环，不利于反应的进行【2分】。

四、实验操作题（每小题10分，共20分）

1答：装置图【6分】。全画正确得6分，球形冷凝管可用直形冷凝管代替，画错一部分扣1.5分。

（1）圆底烧瓶；（2）冷凝管；（3）导气管；（4）烧杯装气体吸收液【4分】。

2答：

称取3g乙酰苯胺于100mL烧杯中， 先加入50-60mL水【1分】。在电炉上加热至沸，边加热边搅拌【1分】。如不能完全溶解，补加少量水，待完全溶解后，再多加10-15mL水【1分】。

稍冷后加少量活性炭，再在电炉上加热微沸5min【2分】；

减压热过滤，用少量热水洗涤滤饼，滤液置于锥形瓶中冷至室温【2分】。

待结晶完全后，用布氏漏斗抽滤【1分】。抽干，用少量冷水洗涤产品，再抽干，将产品转移至已称重的干燥的表面皿中于烘箱中90℃下干燥，称重【2分】。

五、实验设计（20分）

答：

１．写出反应方程式（4分）

２．设计分离与提纯方案流程（8分）

（１）加水－—分液——水层－—乙醚萃取水层２次，有机层合并（2分）；

（２）水层——浓盐酸酸化——抽滤——水重结晶——干燥得苯甲酸（3分）；

（３）有机层——无水硫酸镁干燥——水浴先蒸出乙醚——空气浴蒸出苯甲醇，收集一定温度范围的馏分（3分）。

3．在分离、提纯和鉴定的过程中，涉及哪些基本操作？（4分）

萃取；蒸馏；抽滤；重结晶（每个1分）

4．如何鉴定产物的纯度？（2分）

测熔点以判断苯甲酸的纯度；测沸点、测折光率或气相色谱以判断苯甲醇的纯度。

5．水溶液酸化时PH应调到什么范围，为什么？（2分）

PH 2-3；否则沉淀不完全。因为按照缓冲溶液的公式可计算出，当PH等于pKa时，溶液中盐和酸的浓度比1：1，当PH等于pKa-1时，盐和酸的浓度比为1：10。

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