实验一硫酸铜的提纯

一实验目的

1.了解用化学法提纯硫酸铜的方法;

2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。

二实验原理

粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO₄、Fe₂(SO₄)₃及其它重金属盐等。不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。可溶性杂质Fe²⁺、Fe³⁺的除去方法是：先将Fe²⁺用氧化剂H₂O₂或Br₂氧化成Fe³⁺，然后调节溶液的pH值在３．５～４之间，使Fe³⁺水解成为Fe（OH）₃沉淀而除去，反应式如下：

2Fe²⁺  + H₂O₂ + 2H⁺  ═  2Fe³⁺ + 2H₂O

Fe³⁺+ 3H₂O  ═  Fe（OH）₃↓+ 3H⁺

控制pH值在３．５～４之间是因为Cu²⁺在pH值大于４．１时有可能产生Cu（OH）₂沉淀，而Fe³⁺则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的ｐＨ值是大于３．３，因此控制溶液的pH值在３．３～４．１之间，便可使Fe³⁺完全沉淀而Cu^２＋不沉淀从而达到分离，ｐＨ值相对越高,Fe³⁺沉淀就越完全。其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去。

硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu^２＋生成深蓝色的[Cu(NH₃)₄]²⁺,Fe³⁺形成Fe（OH）₃沉淀。过滤后用HCl溶解Fe（OH）₃，然后加KSCN溶液，Fe³⁺愈多，血红色愈深。其反应式为：

Fe³⁺ ＋ 3NH₃.H₂O  ═  Fe（OH）₃↓ + 3NH₄⁺

2Cu^２＋ + SO₄^2- + 2NH₃.H₂O  ═  Cu₂(OH)₂SO₄↓ + 2NH₄⁺

                    浅蓝色

Cu₂(OH)₂SO₄↓+ 2NH₄⁺.+ 6NH₃.H₂O  ═  [Cu(NH₃)₄]²⁺ +. SO₄^2-+ 8H₂O

                    深蓝色

Fe（OH）₃+ 3H⁺ ═   Fe³⁺ + 3H₂O

Fe³⁺＋  nNCSˉ   ═  [Fe(NCS)_n]^3-n (n=1～6)

三．实验用品

仪器：台称，研钵，漏斗和漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，２５ml比色管，水泵（或油泵）；

药品：H₂SO₄(1mol.L^-1),HCl(2mol.L^-1),H₂O₂(3%), NaOH(2mol.L^-1), KSCN(1mol.L^-1),

NH₃.H₂O(1mol.L^-1,6mol.L^-1)；

材料：滤纸，pH试纸。

四实验步骤

1. 粗硫酸铜的提纯

用台式天平称取８ｇ粗硫酸铜放在１００mL洁净的小烧杯中，加入２５mL蒸馏水，加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解，停止加热。

往溶液中滴加１～２mL３％H₂O₂，将溶液加热使其充分反应并分解过量的H₂O₂，同时在不断搅拌下逐滴加0.5～1mol.L^-1NaOH（自己稀释），调节溶液的ｐＨ值直到pH值在３．５～４之间。再加热片刻，静置使水解生成的Fe（OH）₃沉降。常压过滤，滤液转移至洁净的蒸发皿中。

用1mol.L^-1H₂SO₄调节滤液的ｐＨ值到１～２，然后加热、蒸发、浓缩至溶液表面出现一层晶模时，即停止加热，冷却至室温。将析出晶体转移至布氏漏斗上，减压抽滤，取出晶体，用滤纸吸干其表面水分，称重，计算产率。

2. 硫酸铜纯度的检验

称取１ｇ提纯过的硫酸铜晶体，放在小烧杯中，用10mL蒸馏水溶解，加入1mL1mol.L^-1H₂SO₄酸化，再加入2mL3%H₂O₂，充分搅拌后，煮沸片刻，使溶液中Fe²⁺全部氧化成Fe³⁺。待溶液冷却后，逐滴加入6mol.L^-1氨水，并不断搅拌直至生成的蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液为止。

常压过滤，并用滴管将1mL1mol.L^-1氨水滴在滤纸，直至蓝色洗去为止。弃去滤液，用3mL2mol.L^-1HCl溶解滤纸上的氢氧化铁。如有Fe（OH）₃未溶解，可将滤下的滤液再滴加到滤纸上。在滤液中滴入2滴1mol.L^-1KSCN溶液，观察溶液的颜色，根据溶液颜色的深浅可以比较Fe³⁺多少，评定产品的纯度。

五.思考题

1. 粗硫酸铜中Fe²⁺杂质为什么要氧化成Fe³⁺除去? 采用H₂O₂作氧化剂比其它氧化剂有什么优点?

2. 为什么除Fe³⁺后的滤液还要调节pH值»2,再进行蒸发浓缩?

 

第二篇：实验二-五水合硫酸铜的制备

实验二五水合硫酸铜的制备

一、实验目的

1、掌握用废铜与硫酸作用制备五水硫酸铜的制备方法

2、练习溶解、浓缩、蒸发、结晶、过滤及重结晶等基本操作

3、巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。

二、实验原理

制备方法：

方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O

方案2 Cu + H2O2 + H2SO4 == CuSO4 + 2H2O

方案3 Cu + O2 == 2CuO

CuO + H2SO4 == CuSO4 + H2O

重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。

由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。

三、实验步骤

1．制备五水硫酸铜粗品

（1）废铜屑预处理

称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中，加入10% Na2CO3溶液10 mL，加热煮沸，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。

（2）简单流程

加入6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加热（反应温度保持在40~50 ℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H2SO4和H2O2）→加热煮沸2分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液）

2．重结晶法提纯五水硫酸铜

粗产品∶水 = 1∶1.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为1~2，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算收率（回收母液）。

[数据记录与处理]

三、注意事项

1．双氧水应缓慢分次滴加。

2．趁热过滤时，应先洗净过滤装置并预热；将滤纸准备好，待抽滤时再润湿。

3．水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可，不可将溶液蒸干。

4．浓缩液自然冷却至室温。

5．重结晶时，调pH为1～2，加入水的量不能太多。

6．回收产品和母液。

四、问题讨论

1．蒸发时为什么要将溶液的pH调至1~2？

2．制备和提纯五水硫酸铜实验中，加热浓缩溶液时，是否可将溶液蒸干？为什么？

3．如果不用水浴加热，直接加热蒸发，是否能得到纯净的五水硫酸铜？