部分思考题答案：

1、茶叶中咖啡碱的提取实验该如何操作才能减少产物的损失？

索氏提取器萃取充分；升华时水分除干净；样品变茶砂；升华装置不漏气；严格控制升华温度。

2、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？

增加某一种反应物浓度，减少（某一种）生成物浓度（去除反应中形成的水，使用分水器）等方式。

(1)水洗目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。

(2)碱洗目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。 蒸馏时仪器没有完全干燥，产物中含有水分，造成乙酸正丁酯混浊。

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2D／S为宜？

在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2D／S为宜，否则气液达不到平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读数会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分、浸润而使温度计上读数偏低或不规则。

4、重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？

(1)溶剂不与被提纯物发生化学反应；(2) 被提纯物在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度很大，或者很小； (4) 被提纯物在溶剂中能形成很好的结晶，并且容易分离； (5)溶剂应无毒，沸点较低，操作安全，价格合适并有利于回收利用。

5、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的

（1）热饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。

（2）脱色。吸附色素和树脂状杂质。

（3）热过滤。除去不溶物质 。

（4）冷却结晶。进一步与可溶性杂质分离。

（5）过滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离 。

（6）洗涤及干燥。除去（晶体表面的杂质及）溶剂。

6、加活性炭脱色应注意哪些问题？

活性炭的加入量为粗产品的1—5%，先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。

有机实验考试内容

一、茶叶中咖啡碱的提取（一）液-固萃取 包含脂肪提取器（索氏提取器）的工作原理、装置组成及其使用；（二）升华：原理、操作要点

二、熔点和折光率测定：测定原理、仪器构造、折光率数据换算

三、乙酸正丁酯制备：包含简单蒸馏应用、原理、装置和操作要点；玻璃仪器的装配和拆卸；液-液萃取（分液漏斗）；液体的干燥

四、阿司匹林的制备：包含重结晶的条件、原理、主要操作过程及其目的、操作要点

五、柱色谱：原理、方法、操作要点

主题：重结晶、阿司匹林的制备思考题

1.简述重结晶的主要操作过程及各步骤的目的

2.重结晶时理想溶剂应具备哪些条件？

3.加活性炭脱色应注意哪些问题？

4、5 P185思考题1和2

乙酸正丁酯制备实验思考题

1、乙酸正丁酯制备实验有哪些方式可提高乙酸正丁酯的收率？对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？如果最后蒸馏后收集得到的乙酸正丁酯混浊是何原因？

2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？

柱色谱思考题：

1、比较叶绿素、叶黄素、胡萝卜素的极性，为什么胡萝卜素在柱层析中移动得最快？

2、色谱柱如何避免气泡或装填不均匀？

 

第二篇：同济大学普通化学实验基础思考题答案及重点

连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时，配合物的浓度最大？

在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的，当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合！！ 实验十七 乙酰苯胺的制备

除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？ 答：常用的酰基化试剂有：

酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。乙酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮水解，因此应在无水条件下进行反应。醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发生。

醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合大规模制备。乙酸酯反应活性很差，故不经常采用。

2、加入HCl和醋酸钠 CH3COONa的目的是什么？

答：苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈，难以控制，易生成副反应。加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐，反应式如下： C6H5NH2+ HCLC6H5NH2.HCL

此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应，使得反应比较缓和，且随着反应的进行，平衡左移，使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行，反应易控制，且减少了副反应的发生。

用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。加入醋酸钠还可以将HCL中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行，是反应彻底，提高产率。

3、若实验自制的试问：乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？

答：纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明里面可能含有少量杂质，但纯度已经很高。

本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？

Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。 实验采取的方法有：

一、实验所用的玻璃仪器，包括三颈瓶，冷凝管，滴液漏斗等在使用前均需洗净并于烘箱内烘干，然后取出后放于干燥箱内冷却待用（也可取出后在仪器开口处用塞子塞紧，防止冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分）。 二、实验试剂溴苯需用无水CaCl2干燥，再经蒸馏纯化，二苯酮须经无水K2CO3干燥（CaCl2会和二苯酮反应生成络合物，故此处不用CaCl2而选用无水K2CO3），再经蒸馏纯化，市售乙醚需用压钠机压入钠丝，瓶口用带有无水CaCl2干燥管的橡皮塞塞紧，在远离火源的阴凉处放置24小时，至无氢气泡放出。

三、反应过程中，冷凝管及滴液漏斗上方与外界相通处均装置无水CaCl2干燥管，以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。。

2、 本实验中溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？

C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br

由于制备Grignard试剂的反应是一个放热反应，易发生偶合等副反应，所以滴加溴苯、醚混合液时需控制滴加速度，不宜过快（过快加入会造成暴沸的现象），并不断振摇。当反应开始后，应调节滴加速度，使反应物保持微沸为宜。 补充思考题

1、实验中加碘的作用？

答：在形成格氏试剂的过程中往往有一个诱导期，作用非常慢，所以对活性较差的卤化物或

当反应不易发生时，可采用加入少许碘粒或事先已制好的Grignard试剂或者加热引发反应发生，但诱导期过后反应变得非常剧烈，需要用冰水或冷水在反应器外面冷却，使反应缓和下来。

2、 如二苯酮和乙醚中含有乙醇，对反应有何影响？ 答：乙醇分子中有活泼的羟基，不利于格氏试剂的生成。

3、 用混合溶剂进行重结晶时，何时加入活性碳脱色？能否加入大量的不良溶剂，使产物全部析出？抽滤后的结晶应该用什么溶剂洗涤？

答：1）待溶质完全溶解时，加入补充的乙醇后再加活性炭，这样既可以避免溶质未完全溶解时，活性炭会大量吸附，又可以避免活性炭引起暴沸；

2）是可以加入不良溶剂。本实验中是加入水，但是这样做会破坏晶体的晶形。 3）抽滤之后应仍用乙醇溶液进行洗涤。 4、 什么样的有机物适合水蒸气蒸馏？ 答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于1.33KPa，10mmHg）。（水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。）

5、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？ 答：水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：

（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；

（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。

1、I2在水、氯化钾溶液和四氯化碳中的溶解情况和颜色如何？溴在水和四氯化碳中的溶解情况和颜色又如何？

答：碘在不同溶剂中所形成溶液的颜色随相剂不同而有区别。 碘仅微溶于水（100克水在常温下能溶解约0.02克碘），得到黄色到棕色溶液。 碘易溶于有机溶剂中，在四氯化碳溶剂中呈紫红色且溶解度很大（碘在四氯化碳中的溶解度(25℃)是2.9g）。

在KI中颜色不定，一般是紫红色且随I2的量增多颜色加深，溶解度较大，主要是发生了反应：

I- ＋ I2I3-

Br2在水中棕黄色或橙色，溶解度较小（20°C时溴在水中的溶解度是3.38克/100克水）；在CCl4中为橙红色或黄色，溶解度较大。

2、总结Cl2、Br2、Fe3+、和I2的氧化性强弱顺序。 从氧化性而论，Cl2>Br2>Fe3+> I2 ，由Fe3+可以和I2反应而不能和Br2反应知氧化性介于两者之间。

同主族元素单质从上到下氧化性依次降低，

3、氯酸盐在什么条件下有明显的氧化性？能否选用硝酸或盐酸来酸化它？

氯酸盐在酸性环境下氧化性较强，大大大于其在中性和碱性中的氧化性。

一般用硫酸酸化，用硝酸也无所谓，但盐酸不行，会被KClO3氧化放出氯气。

.本实验在测定双液系的沸点和组成时，每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量？本实验在测定双液系的沸点和组成时，每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量？为什么？答案：答案：不必，虽然不同组成双液系的沸点和气、液相组成是不同的，但都在同一气、液相线上。

1、该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致？为什么？答：因溶液的折射率是温度的函数，温度不同，折射率不同，因此，二者的温度必须一致。 2、过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？答：如果产生过热现象，会使液相线上移，相区变窄；可通过加入沸石的方法消除，加入时，应少量多次，防止沸石失效。 3、在连续测定法实验中，样品的加入量应十分精确吗？为什么？答：因气、液相的浓度均是从工作曲线中查出 的，因此样品的加入量不需精确。 3’、若样

品的加入量十分精确，液相浓度能否直接计算？答：因气相空间较大，样品挥发较多，而且气相与液相组成不同，使液相组成改变，所以不能直接计算液相组成。另外，气相和液相取样量较多，也影响溶液的组成。 3’’、本实验的误差主要来源有哪些？答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。 淀粉指示剂应在临近终点前加入，而不能加入的过早，否则将有较多I2的与淀粉结合，这部分碘解离较慢而造成终点拖后。

碘量瓶用法：加入反应物后，盖紧塞子，塞子外加上适量水作密封，防止碘挥发，静置反应一定时间后，慢慢打开塞子，让密封水沿瓶塞流入锥形瓶，再用水将瓶口及塞子上的碘液洗入瓶中。

锥形瓶和碘量瓶的使用方法滴定通常都在锥形瓶内进行，而溴酸钾法、碘量法（滴定碘法）等需在碘量 瓶中进行反应和滴定。碘量瓶（见图 19）是带有磨口玻璃塞和水槽的锥形瓶， 喇叭形瓶口与瓶塞柄之间形成一圈水槽，槽中加入纯水便形成水封，可防止瓶中 溶液反应生成的气体（I2，Br2）逸失。反应一段时间后，打开瓶塞水即流下并可 冲洗瓶塞和瓶壁接着进行滴定。锥形瓶和碘量瓶使用时，左手控制滴定管，右手 控制锥形瓶或碘量瓶，右手拇指在前，食指和中指在后，拿紧锥形瓶，滴定时沿 一个方向旋转（瓶口不要碰到滴定管的尖端） 。注意使用碘量瓶时，要把塞子用 中指和无名指夹住（见图 20） 。 有些样品宜于在烧杯中进行滴定（例如高锰酸钾法测定钙）烧杯放在滴定台 上，滴定管尖嘴伸进烧杯 1-2cm，并位于烧杯左边，右手持玻璃棒搅动溶液，近 终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾落，在浸入溶液中搅匀。 图 19 碘量瓶 图 20 用碘量瓶滴定时瓶塞的处理 （2）滴定前将溶液稀释以降低酸度，①以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解，S2O32- + 2H+ = S↓ + H2SO3；②降低[Cr3+]，有利于终点观察；

GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。

（二）高效液相色谱的分离过程 同其他色谱过程一样，ＨＰＬＣ也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。

开始样品加在柱头上，假设样品中含有３个组分，Ａ、Ｂ和Ｃ，随流动相一起进入色谱柱，开始在固定相和流动相之间进行分配。分配系数小的组分Ａ不易被固定相阻留，较早地流出色谱柱。分配系数大的组分Ｃ 在固定相上滞留时间长，较晚流出色谱柱。组分Ｂ的分配系数介于Ａ，Ｃ之间，第二个流出色谱柱。若一个含有多个组分的混合物进入系统，则混合物

中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱，达到分离之目的。

不同组分在色谱过程中的分离情况，首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异，这是热力学平衡问题，也是分离的首要条件。其次，当不同组分在色谱柱中运动时，谱带随柱长展宽，分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等有关。所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益。

制取乙酰苯胺用的是苯胺先与HCl作用，然后加入了醋酸酐和NaAc酰化，问HCl与NaAc是和作用？盐酸是提供酸性环境，因为乙酸酐在酸性条件下才能与苯胺正常反应；而因为乙酸酐在酸性条件下极易水解，因此需要加入乙酸钠来调节PH值，使之不至于过低导致乙酸酐分解，另一方面也使得已经结合质子形成正离子的苯胺缓慢释放出游离的苯胺（苯胺离子与乙酸酐不反应）。

1无水硫酸钠有强烈的吸水性，吸水后常以水合物形式存在,如十水硫酸钠(Na2SO4·10H2O,俗称芒硝)。因此它能干燥提取液，好像有机实验里面不知道杂质属性的情况下大多采用它。因为水的极性很大，在展开时很难操作。而且后来需要对提取液浓缩，有水的情况下很难浓缩的。而且如果后来要用柱色谱分离的话，则一定不能含水，水会导致柱色谱失效

2.植物色素主要有脂溶性色素与水溶性色素两类。植物色素提取多用乙醇或丙酮等有机溶剂，其结果是脂溶性色素被提取而水的存在使水溶性色素流失。干燥是为了最大限度地提取所有色素。

HCl和NaAc的目的:苯胺易氧化，实验中要通过活性炭吸附提纯，但活性炭也会吸附苯胺，为减少原料损失，利用苯胺碱性，使其与酸易生成盐（溶于水），而避免被吸附。

2、NaAc的目的:调节pH值，使反应体系的酸碱度适宜，从而减小产品溶解度，提高收率。 3、一般而言，实测值接近标准值表明产品较纯。但科学地说，即使熔点相同也不足以证明其绝对纯净，可以用红外、核磁测试，如果与标准谱图吻合，则已纯净。 实验二十二互溶双液系相图的绘制中，测定工作曲线时，折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致？为什么？因为折光率和温度有关，本实验是测定折光率在标准曲线上确定两相的比的。所以需要温度一致。

2在用离子电极法测量钾离子含量时采用标准加入法测定，为什么？（电化学的重现性一般都不好，所以无法用标准曲线重现，标准加入的话可以一次测量就得出结果，避免了电化学的重现性差这个弱点。

像有时进行结晶时，因难以直接析出，常向溶液中加入几小粒晶种，或是用玻璃棒在烧杯壁上刮几下，以制造局部的不平衡，从而促进晶体析出。