实验一  乙酰苯胺的制备 （苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH₃₊、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）

1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。） 

答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。

2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？ 

答：主要由原料CH₃COOH和生成物水的沸点所决定 。控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH₃COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。 

3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？ 

答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。 

4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好? 

答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。

实验二 重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却 结晶、抽滤）

1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？ 

答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。各步操作的目的如下： 

熔解：配制接近饱和的热溶液； 

脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离； 热过滤：除去样品中的不溶性杂质； 

冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中； 抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。 干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。 

2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？ 

答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。 

3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？ 

答：增大过滤面积，加快过滤速度。 

4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？ 

答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。 

5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？

答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。

6、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。

7、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出.

实验三 蒸馏及分馏（沸程0.5-1.5，相差30摄氏度，140度以上空气冷凝管）

1.什么叫沸点？ 

答：当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

2.冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口？

答：冷凝管的两端接水的管子下端进水，上端出水。

3.温度计的位置？ 

答：温度计水银球要与蒸馏头支管口的下沿相齐。

4.安装装置有什么要求？ 

答：整个装置无论从侧面或从正面观察，都要在一个平面内。安装过程一定要先下 后上，由左至右（由右至左）。

5. 加入沸石的目的是什么？ 

答：防止被蒸馏的液体爆沸，引发危险。因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以 可起助沸作用。

6.烧瓶中加入液体量有何要求? 

答：液体体积不能超过烧瓶容积的2/3。 

7.为什么要检查气密性？ 

答：蒸馏过程中，被蒸馏物质首先要吸热变成气体，然后再冷凝成液体，达到分离 的目的。如果气密性不好，会有部分气体不经冷凝管直接挥发掉，影响收率。

8.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？ 

答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴 和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为 宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现 象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另 一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸 润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

9.为什么要保证温度计水银球上有液滴存在？ 

答：因为这时的温度正是被蒸馏物质的沸点。

10.为什么要去掉馏头？

答：因为在没有达到被蒸馏物质沸点时蒸馏出来的馏分可能混有杂质。

11.为什么不能蒸干？ 

答：防止将烧瓶烧裂或因为烧瓶中残留物质因为过热发生危险。 

13.若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响？ 

答：偏高会使沸点温度偏低；偏低会使沸点温度偏高。

14.若加热太快，馏出液＞1－2滴／s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？ 

答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分）， 致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不 及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。

15.用分馏柱提纯液体时，为什么分馏柱必须保持回流液？ 

答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。

16.如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？

答：不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口， 若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。

17.当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 

答：用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

实验四茶叶中提取咖啡因（索氏提取法、浸取法，冷凝回流装置、漏斗、小孔滤纸，升华。乙醇（氯仿、苯））

1.生石灰的作用是什么？

答：放置生石灰可以中和茶叶中的丹宁酸，此外还可以吸收水分。

2.为什么必须除净水分？

答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。 

3.升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？

答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花，为防止咖啡因蒸气逸出。 

4.升华过程中，为什么必须严格控制温度？

答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。

5.除了升华还可以用何方法提取咖啡因？

答：可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。

实验五 柱色谱和薄层色谱

化合物吸附性及极性（醇和碱>醇、胺、硫醇>酯、醛、酮>芳香族化合物>卤代物>醚>烯>饱和烃）

流动相洗脱能力：石油醚＜环己烷＜二硫化碳＜三氯乙烷＜苯＜甲苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜正丁醇＜乙醇＜甲醇＜吡啶＜酸

1.为什么在用有机溶剂做洗脱剂时，要求他们必须干燥？

答：柱色谱上用的吸附剂颗粒一般比TLC上用的吸附剂颗粒大，柱色谱的洗脱剂也应比TLC的展开剂极性略小，才能得到较好的分离效果。为此，所用溶剂必须干燥，否则将严重影响分离效果（需要含水溶剂做洗脱剂时除外）。

2.装柱时如果柱中留有气泡，暗沟，断层或填装不均匀，对分离效果有何影响？

答：气泡或者裂缝会造成谱带之间的界限倾斜、模糊。尤其是裂缝引起的填料断层会造成沟流，使得组分之间混合，严重影响分离效果。装柱不均匀会降低柱子的分离效率：填料太松散，流动相速度太快，组分没有在两相之间充分达到吸附溶解平衡，降低会塔板数，分离不完全；太紧密不仅流动相过柱速度慢，也会造成组分在固定相中扩散，使得谱带加宽，甚至重叠。

3.吸附剂上部再填装0.5cm厚的石英砂是什么目的？

答：石英砂的作用就是为了整理吸附剂表面，使其成为平面，达到较好的洗脱效果。

实验六 乙酸乙酯的制备(120-125度，140度时副反应产生C₂H₅OC₂H₅和水，乙醇过量，三口烧瓶，长颈漏斗)

1. 酯化反应有什么特点？ 实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行？  

答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。

2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？ 

答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。

3.蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？ 

答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸点低，在多

次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。

4.实验中使用浓硫酸的作用？ 

答：反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。

5.能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？

答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。  

6.为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？ 

答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应

生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。

7.实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替?  

答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤

实验七熔点的测定（装样2-3毫米，140度以下液体石蜡或甘油；140-220，硫酸；220以上，硅油）

1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？ 

(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。 

答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。 

(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。     

(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。     

(4)  加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。 

(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。 

(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。  

2.测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？ 

答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。 

     (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两种物质为同一种物质。

实验八 正溴丁烷的制备（球型冷凝管回流、蒸馏装置、分液漏斗）

主反应： NaBr + H2SO4——HBr + NaHSO4

n-C4H9OH + HBr ——H2SO4——n-C4H9Br + H2O

可能的副反应： CH3CH2CH2CH2OH——H2SO4——CH2CH2CH=CH2 + H2O

2CH3CH2CH2CH2OH ——H2SO4——(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O

2HBr + H2SO4——Br2 + SO2 + 2H2O

1.正溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？

答：此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。

2.正溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？

答：因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。

3.正溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？

减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染。

4.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？

有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离。

5.正溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？

答：除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。

6.正溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？

答：可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。

7.在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？

答：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。

 2 NaBr  +  3 H₂SO₄(浓)   →Br₂  +  SO₂  +  2 H₂O  +2 NaHSO4

(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。

硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。

8. 在正溴丁烷制备实验中实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？

答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

9、在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？

答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。

第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。

第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。

实验九 Biginelli反应（回流装置）

1.  离子液体：

离子液体是指全部由离子组成的液体，如高温下的KCI, KOH呈液体状态，此时它们就是离子液体。在室温或室温附近温度下呈液态的由离子构成的物质，称为室温离子液体、室温熔融盐、有机离子液体等。

不挥发、不可燃、导电性强、　室温下离子液体的粘度很大（通常比传统的有机溶剂高1~3个数量级，离子液体内部的范德华力与氢键的相互作用决定其粘度。）、热容大、蒸汽压小、性质稳定，对许多无机盐和有机物有良好的溶解性，在电化学、有机合成、催化、分离等领域被广泛的应用。

2、Biginelli反应

苯甲醛、尿素、乙酰乙酸乙酯三组分以乙醇为溶剂，浓盐酸催化，一锅煮得3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮

提高产率：使用更好的催化剂；使用其他方法，微博促进、固相合成等。

 

第二篇：南京工业大学《化学工程与工艺专业实验》思考题答案

实验1  二元体系汽液平衡数据测定

1，实验测量误差及引起误差的原因？

答：（1）汽液两相平衡时，回流滴下来的流体速率平稳，大约每秒1~2滴，且在一段时间内温度维持不变。

2，影响汽液平衡数据测定的精确度的因素有哪些？

答:（2）影响准确度的因素有温度和压强，装置气密性，温度计灵敏度，折射仪读数准确性等。

实验3  二氧化碳临界现象观测及PVT关系的测定

1，质面比常数K值对实验结果有何影响？为什么？

答: 任意温度任意压力下，质面比常数k均不变。所以不会对实验结果又影响。

2， 为什么测量25℃下等温线时，严格讲，出现第1个小液滴时的压力和最后一个小汽泡将消失时的压力应相等？

答：在出现第一个小液滴和最后一个汽泡消失过程中CO2处于汽液平衡状态。根据相律得

        F=C-P+1=1-2+1=0，自由度为0，故过程中压力应为相等。

实验4  气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数

1,无限稀释活度系数的定义是什么?测定这个参数有什么作用?

答:定义:P29 公式(4-1),作用:通过测定两个组分的比保留体积和无限稀释下的活度系数,计算其相对挥发度.

2,气相色谱基本原理是什么?色谱仪有哪几个基本部分组成?各起什么作用?

答:原理：因固定液对于样品中各组分溶解能力的差异而使其分离。

   组成及作用：（1）载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。（2）进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。（3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。 （4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。（5）信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。（6）温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。

3，测γ^∞ 的计算式推导做了哪些合理的假设？

答：（1）样品进样非常小，各组分在固定液中可视为处于无限稀释状态，服从亨利定律，分配系数为常数；（2）色谱柱温度控制精度可达到±0.1℃，可视为等温柱；（3）组分在汽、液两相中的量极小，且扩散迅速，时时处于瞬间平衡状态，可设全柱内任何点处于汽液平衡；（4）在常压下操作的色谱过程，气相可按理想气体处理。

实验5  非稳态法测定颗粒物料的导温系数

1,本实验测定@的基本原理及方法？

答：将初始温度均匀的试样管，迅速的置于一温度较高的恒温环境中，使其处于一维径向非稳态导热状态。根据试样中心温度随时间t的变化规律来确定物料的导温系数。

2,本实验的边界条件属于第几类?

答:第二类边界条件

3,当Bi较大时,对所测定的α值将会产生何种影响?

答:Bi越大意味着物体内部温度越不均匀，温度梯度越大，内部导热热阻起控制作用。所测定的α值将会偏小。

4,查阅物料导温系数还有哪些测量方式？

答：常用的方法还有1）稳态球壁导热测定法2）准稳态平壁导热测定法3）非稳态平壁导热测定法

实验6  气相扩散系数的测定

1,本实验中扩散的推动力是什么?

答:系统的总压与扩散管口A组分的分压之差

2,何谓稳态扩散?本实验属于稳态还是非稳态扩散过程?

答: 稳态扩散：扩散系数中，任一体积元在任一时刻流入的物质量与流出的相等，即任一点的浓度不随时间的变化而变化。本实验属于稳态扩散过程。

3,你了解那些气相扩散系数的经验计算公式,如何获取?

答: 1）公式 6-8

4,气相扩散系数的常用单位和量级范围是什么?

答: 单位： m2/s     量级范围： 10*-5~~10*-4

5,气体流量的大小,扩散管直径的粗细,水浴温度的高低对扩散系数有何影响?实验中还有哪些因素会影响测量的结果?

答: 气体流量增大,扩散管直径增加,水浴温度变高都使扩散系数增加.实验中测高仪的读数和测试剂的浓度等会影响测量的结果.

6,扩散管管口处A组分的分压P_A0近似等于多少?为什么?如果精确处理,有何方法?

答: P_A0近似等于0,空气流量较大而通过扩散进入空气主体的测试试剂很少.通过气相色谱的方式精确计算P_A0.

实验8  连续均相反应器停留时间分布的测定

1,示踪剂输入的方法有几种?为什么脉冲示踪法应该瞬间注入示踪剂?

答:阶跃法和脉冲法         保证它停留时间相同

2,为什么要在流量U、转速n稳定一段时间后才能开始实验？

答：保证流形稳定

3，把脉冲法所得出口示踪剂浓度对时间作图，试问曲线下面积有何意义？

答：Ft 停留时间分布函数

4，改变流量对平均停留时间有什么影响？

答：流量越大，平均停留时间越短。

实验9  气升式环流反应器流体力学及传质性能的测定

1.是如何得以循环起来的?

答:实验指导书P64，实验原理的第二段。

2.当进气量变化时，气含率、液体循环速度和氧体积传质系数是如何变化的？

答：气量增加，气含率增加，液体循环速度增加，氧体积传质系数增加。

3. 气升式环流反应器是瘦高型还是矮胖型的传质性能好？

答：瘦高型

4.实验中所测的气含率、液体循环速度和氧体积传质系数这3个参数对指导工程放大有何意义？

答：传递过程受系统规模的影响很大。气含率是表征反应器流体力学性能的重要参数之一，反应器放大后气含率的壁效应可忽略。通过对传质系数的实验测定来确定气体流量从而控制生物细胞的生长和代谢速率与小试时一致。液体循环速度应正比于反应器的大小。

实验10  催化剂内扩散有效因子的测定

1.外扩散阻力如何消除？

答：消除外扩散可通过增加气速方式来使外扩散阻力消除。

2.本征反应动力学如何测定？

答：首先应该排除内外扩散，然后利用固定床积分反应器，改变流量，测定转化率。按X_A-W/F_A0作图，得到各等温条件下X_A与W/F_A0 的曲线，对组分A进行物料衡算有

   →  

得到X_A与W/F_A0 的曲线等温线上的斜率就是该点的反应速率

实验11  乙酸乙酯皂化反应动力学的测定

1，如果NaOH和CH₃COOC₂H₅起始浓度不相等，试问应怎样计算K值？

答：CH₃COOC₂H₅ +NaOH —> CH₃COONa+C₂H₅OH

        CA0        CB0

      CA0-CA      CA0-CA

         CA        CB0-CA0+CA

   -rA=k*CA *CB+k*CA*(CB0-CA0+CA)=-dCA/dt

       Kt=

实验12  甲苯液相催化氧化制甲苯酸

1，汽液反应器有哪些类型？各有什么特色？

类型：⑴气体以气泡形态分散在液相中的鼓泡塔反应器、搅拌鼓泡釜式反应器和板式反应器
⑵液体以液滴状分散在气相中的喷雾、喷射和文氏反应器等；
⑶液体以膜状运动与气相进行接触的填料塔反应器和降膜反应器等。
㈠ 鼓泡塔反应器  
特点：优点：⑴气体以小的气泡形式均匀分布，连续不断地通过气液反应层，保证了充足的气液接触面，使气液充分混合反应良好。
⑵结构简单，容易清理，操作稳定，投资和维修费用低
⑶鼓泡反应器具有极高的储液量和相际接触面积，传质和传热效率较高，适用于缓慢化学反应和高度放热的情况。
⑷在塔的内、外都可以安装换热装置。
⑸与填料塔相比较，鼓泡塔能处理悬浮液体
缺点：⑴为了保证气体沿截面的均匀分布，鼓泡塔的直径不宜过大，一般在2~3m以内。
⑵鼓泡塔反应器液相轴向返混很严重，在不太大的高径比情况下可认为液相处于理想混合状态，因此较难在单一连续反应器中达到较高的液相转化率。
⑶鼓泡反应器在鼓泡时所耗压降较大。
适用于液体相也参与反应的中速、慢速反应和放热量大的反应
㈡填料塔反应器
填料塔反应器具有结构简单，压力降小，易于适应各种腐蚀介质和不易造成溶液起泡的优点。填料反应器也有不少缺点：首先，它无法从塔体中直接移去热量，当反应热较高时必须借助增加液体喷淋量以显热形式带出热量;其次，由于存在最低润湿率的问题，在很多情况下需采用自身循环才能保证填料的基本润湿，但这种自身循环破坏了逆流的原则。
适用于瞬间反应、快速和中速反应过程。
㈢板式塔反应器
优点：⑴将轴向返混降低至最小程度
      ⑵可以在很小的液体流速下进行操作
     ⑶ 能在单塔中直接获得极高的液相转化率
缺点：⑴可以在板上安置冷却或加热元件，以适应维持所需温度的要求
      ⑵板式塔反应器具有气相流动压降较大和传质表面较小
适用于快速及中速反应
㈣喷雾塔反应器
结构较为简单，液体以细小液滴的方式分散与气体中，气体为连续相，液体为分散相，具有相接触面积大和气相压降小等优点。喷雾塔反应器具有持液量小和液侧传质系数过小，气相和液相返混较为严重的缺点。
适用于瞬间、界面和快速反应，也适用于生成固体的反应。
㈤降膜反应器
优点：借助于管内的流动液膜进行气液反应，管外使用载热流体导入或导出反应热
      还具有压降小和无轴向返混
适用于瞬间、界面和快速反应，特别适用于较大热效率的气液反应过程。
㈥搅拌鼓泡釜式反应器
特点：机械搅拌以增大传质效率发站起来的。在机械搅拌的作用下反应器内气体能较好地分散成细小的气泡，增大气液接触面积。
适用于慢速反应
㈦高速湍动反应器
由于湍动的影响，加速了气膜传递过程的速率，因而获得很高的反应速率。
适用于瞬间反应。

3，增大通气量对反应有何影响?改用富氧作氧化剂如何?

答:甲苯转化率随气通气量的增加而增加,有利于反应的向正方向进行.若改用富氧做氧化剂,有利于反应的向正方向进行.

4,反应中为何要加入苯甲醛?反应时为何要加压进行?

答:甲苯氧化制苯甲酸反应分为两步进行,首先甲苯氧化成苯甲醛,然后由苯甲醛再氧化为苯甲酸.加入苯甲醛可以提高苯甲酸的转化率,更有利于反应生成苯甲酸. 该反应为分子数减小的反应,随着压力的增大,甲苯的转化率和苯甲酸的收率均有提高.

5,如何提高甲苯氧化的反应速度?如何增强气液间的传质?

答:①用富氧作氧化剂,②适当增加温度

通过增加扰动的方式增强气液间的传质,如增加一个搅拌桨等

6,工业上生产苯甲酸的工艺有哪几种?

答:苯甲酸工业生产方式有三种:甲苯液相空气氧化法,苄川三氯水解法,邻苯二甲酸酐脱羧法.其中甲苯液相空气氧化法由于技术成熟,原料易得,故应用最广.

实验13  乙苯脱氢制苯乙烯

1 为什么脱氢反应要在高温低压下进行

   烃类脱氢反应是吸热反应，△HΘ>0，其吸热量与烃类的结构有关，大多数脱氢反应在低温下平衡常数很小，由于△HΘ>0，随着反应温度升高而平衡常数增大，平衡转化率也升高.

   脱氢反应是分子数增加的反应，从热力学分析可知，降低总压力，可使产物的平衡浓度增大.

2 提高转化率和产率有哪些措施

  1）可利用圆筒形辐射流动反应器，双蒸汽两端绝热反应器，多段径向流反应器来提高乙苯的转化率和收率

  2）降低反应器的压力

     利用多段绝热反应器，填充不同的催化剂，发挥催化剂的最大效果

  3）新型催化剂的研制

3 反应中为何要加入水蒸气

  在水蒸气存在时,苯乙烯、乙烯等不饱和物在高温下会聚合、缩合产生焦油和焦,它们会覆盖在催化剂表面使催化剂活性下降。副产物有甲苯(3.5%左右)和苯(1%左右)以及C2H6,CH4,H2,CO2和碳(焦)等。

4 为什么要进行催化剂的再生？如何进行再生？

本实验采用铁系催化剂作为乙苯气相脱氢制苯乙烯反应的催化剂。

工业生产中，常压下常以水蒸气为稀释剂，水蒸气可以与沉积在催化剂表面的炭发生反应：

C+2H2O→CO2+2H

从而使催化剂在反应过程中自动获得再生，延长了催化剂的使用寿命

实验15  液-液萃取实验

1,在本实验中水相是轻相还是重相，是分散相还是连续相？

在本实验中水相是轻相是连续相

2,转速和油水流量比萃取过程有何影响？

转速增加强化了传质过程，提高了液液相萃取的效率对萃取过程有力。油化比减少即萃取剂的量增加，对萃取过程有力。

3,本实验中分散相的液滴在塔内是如何运动的？

从下向上动

4,传质单元数与那些因素有关？

分离要求 塔径 传质高度

5,转轴的正转和反转对实验是否有关？

有影响,反转比正转更好.反转更有利于油水之间的混合,使传质过程更加充分.