合 肥 学 院 Hefei University
专题研究训练实验报告
题 目: 学 号:姓 名:专 业:系 别: 指导老师:
化工系《专题研究训练》实验报告
1
利用油菜秸秆去除水中Cu离子的研究
11级化工(2)班 管杰
【摘要】采用油菜桔秆对含Cu2+废水进行吸附处理。研宄了玉米桔秆在不同pH和温度下对废水中Cu2+吸附作用的影响。[1]
【关键词】秸秆,Cu2+废水,吸附
【前言】秸秆作为农林废弃物,是一种生物吸附剂,具有成本低、易交联产生活性吸附基团,能高效、快速地去除废水中的铜离子。[1]
含Cu2+的废水直接排入环境中,不仅会影响河流或湖泊的水质,而且会对人类的生命和健康带来危害.当水中Cu2+含量达0.0lmg/L时,对水体自净有明显的抑制作用;含量超过3.0mg/L时,会产生异味:超15mg/L时,则无法饮用.不仅如此,Cu2+还可能通过食物链产生富集作用,对人类生命健康造成直接或间接的危害.在冶炼、金属加工、机器制造、有机合成及其它领域每年均排放大量含Cu2+超过15mg/L的废水,其中以金属加工厂、电镀厂所排废水含Cu2+量最高因此,寻找高效地去除废水中Cu2+的方法,是水污染控制领域的一个重要课题。
[2]
目前,处理含Cu2+废水主要采用物理一化学方法(包括化学沉淀法、离子交换法、氧化还原法、溶剂萃取法、电解法、重金属螯合法、膜分离法等)和生物方法(包括用农林废弃物吸附、微生物处理、活性炭吸附等)。因为农林废弃物具有成本低,易交联产生活性基团并且能够高效、快速地去除废水中的Cu2+,所以利用农林废弃物制备生物吸附剂处理含Cu2+废水日益受到重视。此外,农林废弃物比表面积大,对于低浓度的铜离子也有很好的吸附效果。目前己经研究的农林废弃物主要有水稻杆、水稻壳、玉米芯、花生壳和锯末等。研究表明,农林废弃物对铜离子的吸附率一般可达90%以上,是一种廉价、高效、可再生的生物吸附剂。[2]
【实验原理】油菜秸秆作为生物质材料,其主要成分是纤维素、半纤维素和木质素,还含有少量粗蛋白、脂肪、单宁、生物碱、甾醇等。这些物质中含有大量醇-0H、酚-0H、醚-0-、-NH2-、醛-CHO和酮-CO等极性基团,有助于吸附废水中的Cu2+。研究表明,油菜秸秆对铜离子的吸附过程包括去质子化、离子交换、配位络合反应等。去质子化是极性基团失去H+后生成带负电荷的功能性基团,该反 2
应一般发生在离子交换或配位络合反应之前,以增强极性基团对Cu2+的吸附性能;离子交换则是Cu2+直接与极性基团上的H离子或其它阳离子发生交换反应而实现极性基团对Cu2+的吸附;配位络合反应是Cu2+与去质子化的极性基团以配位键结合从而达到去除水中Cu2+的目的。[2]
【仪器和试剂】
实验仪器:上海菁华科技仪器制造有限公司754PC紫外可见分光光度计; 上海虹益仪器仪表有限公司PHS-25PH计;
江苏金坛市金城国盛实验仪器厂CJJ-931六联磁力加热搅拌器;
上海智诚分析仪器制造有限公司ZWY系列多振幅轨道式恒温培养振荡器; 科大创新股份有限公司中传分公司HC-3518高速离心机;
余姚市纪铭称重校验设备有限公司电子天平。
实验药品
五水硫酸铜,CuSO4·5H2O(AR,天津市津北精细化工有限公司)
浓硫酸,H2SO4(AR,上海化工总公司)
盐酸,HCl(AR,上海苏懿化学试剂有限公司)
氢氧化钠,NaOH(AR,上海苏懿化学试剂有限公司)
二甲酚橙,C34H29N2Na3O13S(AR,上海润捷化学试剂有限公司)
冰乙酸,CH3COOH (AR,中国上海试剂一厂)
36%乙酸,CH3COOH (AR,蚌埠化学试剂厂)
乙酸铵,CH3COONH4(AR,天津市河东区红岩试剂厂)
油菜秸秆(采自当地成熟秸秆)
【实验步骤】
1、配制显色剂和缓冲溶液
(1)显色剂的配制(1g/L)
用分析天平准确称量0.25g二甲酚橙固体,放入烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,再转移到250mL容量瓶中,再加入5滴Hcl溶液,定容至250mL。
(2)乙酸铵、乙酸缓冲溶液的配制(PH=6)
用分析天平准确称量100g乙酸铵,放入烧杯中,加入300mL蒸馏水溶解,然后再向其中加入7mL冰乙酸,震荡,摇匀,放入试剂瓶中。
2、标准溶液的配制
3
用分析天平准确称量0.098g的CuSO4·5H2O用蒸馏水溶解,加入少量浓硫酸,以防止水解,定容至250mL,。制得100mg/LCu2+标准溶液。 3、标准曲线的绘制
取Cu2+标准液0.0、0.5、1.5、2.0、2.5mL,各加入HAC-NH4AC缓冲溶液4.0mL、二甲酚橙2.0mL,加水稀释至50mL,放置10min,在570.0nm波长处分别测定吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 4、去除率实验
4.1、溶液PH值对去除率的影响
取10mg/L的Cu2+溶液50mL,用1%的HCL及1%的NaOH溶液调节溶液的PH分别为4.0、5.0、6.0、7.0、8.0,,投入的油菜秸秆用量为1.0g/L(0.05g),室温下120r/min的速度恒温振荡90min后,分别取10mL试样于15mL离心管中,离心分离吸附剂。取上清液5mL,比色,测定吸光度,计算得到不同PH下Cu2+的去除率n(%)。
4.2、反应温度对去除率的影响
取10mg/L的Cu2+溶液50mL,用1%的HCL及1%的NaOH溶液调节溶液的PH分别为6.0,投入锥形瓶的油菜秸秆用量为1.0g/L(0.05g),分别在30、40、50、60℃温度下搅拌吸附90min,90min后取10mL试样于15mL离心管中,离心分离吸附剂。取上清液5mL,比色,测定吸光度,计算得到不同PH下Cu2+的去除率n(%)。
【实验数据处理与分析】
1、 标准曲线的绘制
图(1)
4
图(2)
2、 溶液PH对去除率的影响
C0=10mg/L 1g/L 3#秸秆 t=90min
图(4)
5
结果分析:取Cu2+溶液的初始浓度为10mg/L,秸秆1g/L,在25°C,吸附时间为90分钟,pH值为4?8进行实验,测定结果由图(3)和(4)可知,当pH = 4时,Cu2+的吸附率最低(58.78%)。而后随着pH值的增加,去除率随之增加,当PH =6时达到,最大(82.25%)。出现该规象的原因可能是随着体系pH值降低,吸附剂表面的负电荷吸附位点也随之降低,正电荷控制的吸附位点增加。Cu2+本身带正电荷,当吸附剂表面所带的负电荷增多时,才利于吸附反应的进行。[3]
3、反应温度对去除率的影响
C0=10mg/L 1g/L 3#秸秆 t=90min
图(6)
结果分析:取Cu2+溶液的初始浓度为10mg/L,秸秆1g/L,在PH=6,吸附时间为90分钟,温度为30到60℃进行实验,测定结果由图(5)和(6)可知,随着温
6
度的升高,去除率随之增加。出现该结果的原因可能是由于秸秆吸附铜离子的过程是一个自发的吸热反应过程,温度的升高,有利于吸附反应的自发性。所以随着温度的升高去除率随之增加。[1]
【参考文献】
[1] 刘江国,陈玉成,李杰霞,刘波,蒋小丽改性玉米秸秆对Cu2+废水的吸附[J],
(1.西南大学资源环境学院,重庆400716;2.重庆市农业资源与环境研究重点实验室,重庆400716;3.重庆市江津区环境保护局,重庆402260 )
[2] 许娄金,柏松,谢鸣,梁鹏,农林废弃物对废水中铜离子吸附过程的研究
[J](西南民族大学化学与环境保护工程学院,成都610041)
[3] 郑天宇杨雪静,宋君,杨亚玲,改性秸秆对矿山废水中铜离子的吸附性能研究[J](1.中南大学,湖南长沙410012; 2.昆明理工大学,云南昆明650224)
【感受与建议】
上大学以来,大一到现在,虽然每个学期都要做好多实验,但是没有哪次实验像本次实验一样做那么长的时间,可以说这次实验对我们来说是一个考验。实验的那几天气温都很高,很热,但是我们在配制溶液和操作仪器的过程中却不能马虎,否则测出来的数据就会出问题。当然和学长学姐们做毕业论文的时候相比我们这点辛苦还是不值一提的。在本次实验中我确实学到了不少,不管是对实验的基本原理还是对实验的具体操作过程都有了进一步的理解。
对于这次的实验课题,我感觉还是很有意义的。毕竟化工行业属于高污染的行业,在处理污染这方面一直都是重中之重。如果能在这方面做出突破,不管是对化工行业还是对环保行业都是有很大好处的。
7
迈克尔逊专题实验报告
——白光干涉方面
北京交通大学
电信学院09级
摘要:
本专题实验内容涉及大学物理课程中的双光束干涉,多光束干涉等内容;记录了实验过程中的经验和一些参考内容。
关键词:
迈克尔逊干涉仪 法布里-珀罗干涉仪 钠光双线,白光干涉
背景:
阿尔伯特·亚伯拉罕·迈克尔逊,迈克尔逊主要从事光学和光谱学方面的研究,他以毕生精力从事光速的精密测量,在他的有生之年,一直是光速测定的国际中心人物。他发明了一种用以测定微小长度、折射率和光波波长的干涉仪( 迈克尔逊干涉仪),在研究光谱线方面起着重要的作用。因发明精密光学仪器和借助这些仪器在光谱学和度量学的研究工作中所做出的贡献,被授予了1907年度诺贝尔物理学奖。
迈克尔逊专题实验属于光学实验。实验的过程并不难,只是调整好仪器需要花费大量的时间,需要实验者足够细心。
论述:
一、实验理论
1、干涉仪的光学结构
迈克尔逊干涉仪的光路和结构如下图所示。M1、M2是一对精密磨光的平面反射镜,M1的位置是固定的,M2可沿导轨前后移动。G1、G2是厚度和折射率都完全相同的一对平行玻璃板,与M1、M2均成45°角。G1的一个表面镀有半反射、半透射膜A,使射到其上的光线分为光强度差不多相等的反射光和透射光;G1称为分光板。当光照到G1上时,在半透膜上分成相互垂直的两束光,透射光(1)射到M1,经M1反射后,透过G2,在G1的半透膜上反射后射向E;反射光(2)射到M2,经M2反射后,透过G1射向E。由于光线(2)前后共通过G1三次,而光线(1)只通过G1一次,有了G2,它们在玻璃中的光程便相等了,于是计算这两束光的光程差时,只需计算两束光在空气中的光程差就可以了,所以G2称为补偿板。当观察者从E处向G1看去时,除直接看到M2外还看到M1的像M1ˊ。于是(1)、(2)两束光如同从M2与M1ˊ反射来的,因此迈克尔逊干涉仪中所产生的干涉和M1´~M2间“形成”的空气薄膜的干涉等效。
反射镜M2的移动采用蜗轮蜗杆传动系统,转动粗调手轮(2)可以实现粗调。M2移动距离的毫米数可在机体侧面的毫米刻度尺(5)上读得。通过读数窗口,在刻度盘(3)上可读到0.01mm;转动微调手轮(1)可实现微调,微调手轮的分度值为1×10-4mm。可估读到10-5mm。M1、M2背面各有3个螺钉可以用来粗调M1和M2的倾度,倾度的微调是通过调节水平微调(15)和竖直微调螺丝(16)来实现的。
2.等光程位置的确定
当M2与M1ˊ不完全平行时,M2和M1ˊ之间形成楔形空气膜,一般情况下屏上将呈现弧形等厚干涉条纹。若改变活动镜位置,使M2和M1ˊ的间距d=0,此时由M2和M1ˊ反射到屏上的两束相干光光程差为零,屏上呈现直线形明暗条纹。这时活动镜的位置称为等光程位置。
若改用白光照射,由于白光是复色光,而明暗纹位置又与波长有关。因此,只有在d=0的对应位置上,各种波长的光到达屏上时,光程差均为0,形成零级暗纹。在零级暗纹附近有几条彩色直条纹。稍远处,由于不同波长、不同级次的明暗纹相互重叠,便看不清干涉条纹了。
由于白光等厚干涉条纹能准确确定等光程位置,可以用来测定透明薄片的厚度。当视场内出现彩色直条纹后,继续转动微调手轮,使零级暗纹移到视场中央。然后在活动镜与分光板之间插入待测薄片,此时由于光程差变化,彩色条纹消失。再转动微调手轮,使活动镜向分光板方向移近,当彩色条纹重新出现,并移到视场中央时,活动镜的移动正好抵消了光程差的变化。根据以上分析可以推出薄片厚度的测量公式为:
式中n0=l.003,为空气的折射率;n为薄片折射率;分别为薄片插入前后的等光程位置读数。
二、实验内容
1.观察激光的非定域干涉现象
调节干涉仪使导轨大致水平;调节粗调手轮,使活动镜大致移至导轨25~45mm刻度处;调节倾度微调螺丝,使其拉簧松紧适中。然后使得激光管发射的激光束从分光板中央穿过,并垂直射向反射镜M1(此时应能看到有一束光沿原路退回)。
装上观察屏,从屏上可以看到由M1、M2反射过来的两排光点。调节M1、M2背面的3个螺丝,使两排光点靠近,并使两个最亮的光点重合。这时M1与M2大致垂直(M1′与M2大致平行)。然后在激光管与分光板间加一短焦距透镜,同时调节倾度微调螺丝(15、16),即能从屏上看到一组弧形干涉条纹,再仔细调节倾度微调螺丝,当M1′与M2严格平行时,弧形条纹变成圆形条纹。
转动微调手轮,使M2前后移动,可看到干涉条纹的冒出或缩进。仔细观察,当M2位置改变时,干涉条纹的粗细、疏密与d的关系。
2.观察白光干涉,测定等光程位置
沿逆时针方向转动粗调手轮,将活动镜移至导轨30mm处;再沿逆时针方向转动微调手轮,使d减小,此时条纹变粗、变疏,直到只有3~4个条纹。然后调节倾度微调螺丝,使M1′与M2有一微小交角;再沿逆时针方向缓慢转动微调手轮,使屏上条纹最直时,改用白炽灯照射干涉仪,取下观察屏,直接用眼向活动镜方向观察,并继续缓慢转动微调手轮。当看到彩色直条纹后,记下此时活动镜位置,即为等光程位置。
移动活动镜时,一定要非常缓慢,因白光干涉条纹只有数条,移动太快就会一晃而过。
总结
这次实验收获很多,可以说,是有史以来做得最开心的一次。我们小组一共五个人,三次实验下来,大家已然由陌生人变成了战友,每每有人率先看到一个现象,就会开心地大声宣布,然后鼓励其他同学不要着急,按照步骤慢慢来,一定会成功的。就是在这样相互比拼又相互鼓励的氛围中,我顺利完成了实验内容。
当然,实验中还是遇到了很多问题。比如第二次做白光干涉测量平板玻璃折射率的时候,很长时间都无法看到理想的实验现象,后来才发现是实验仪器的问题,于是同老师协商之后便果断换了另外一台仪器,虽然进度上落后其他同学一大截,但最终仍旧是圆满完成了实验任务。
在该实验中,最大的收获是学会了使用迈克耳逊干涉仪。以下是使用干涉仪这种精密光学仪器时所应注意的事项:
(1)切勿用手触摸光学表面,防止唾液溅到光学表面上。
(2)调节螺钉和转动手轮时,一定要轻、慢,决不允许强扭硬扳。
(3)反射镜背后的粗调螺钉不可旋得太紧,以防止镜面变形。
(4)调整反射镜背后粗调螺钉时,先要把微调螺钉调在中间位置,以便能在两个方向上作微调。
(5)测量中,转动手轮只能缓慢地沿一个方向前进(或后退),否则会引起较大的回程误差。
等等。
20##-11-23日
参考文献:《大学物理实验教材》
《百度百科》
《大学物理学》
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