开放实验总结报告

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开放实验室名称：

218-218,221实验室

日期2011.12

一、实验项目概况

二、实验项目技术报告

三、实验的体会与建议

四、评价与认定

 

第二篇：银纳米粒子的合成和表征实验报告

银纳米粒子的合成和表征

一、实验目的

1、学会还原法制备银纳米粒子的方法；

2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱；

3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。

二、实验原理

1、化学还原法制备纳米银：

2KBH₄+2AgNO₃+6H₂O→2Ag+2KNO₃+2H₃BO₃+7H₂↑

(反应开始后BH₄^－由于水解而大量消耗：BH₄^－+H⁺+2H₂O→中间体→HBO₂+4H₂↑)

还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。

2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪

测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。

银纳米粒子平均粒径与λ_max：

三、实验仪器与试剂

仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL）、烧杯（一大一小）、移液管（5mL）、容量瓶（50mL）、比色管（50mL）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。

药品试剂：1mmol/L AgNO₃溶液、KBH₄(固体)、蒸馏水、冰块等。

四、实验步骤、实验现象及数据处理

1、配制1.5mmol/L KBH₄溶液

（1）减量法称取0.04gKBH₄固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中（重复3次），用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得15mmol/L KBH₄溶液。

（2）用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得1.5mmol/L KBH₄溶液。

实验数据：m(KBH₄)=22.6177g-22.5792g=0.0385g

c₁(KBH₄)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×50mL)=14.3mmol/L

c(KBH₄)=c₁V₁/V₂=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L

2、制备纳米银：

量筒移取15mL1.5mmol/L KBH₄溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO₃溶液,继续搅拌15min。

现象：开始滴加AgNO₃后溶液变黄，之后颜色逐渐加深，一段时间后变成黄棕色。

3、银纳米粒子的表征

（1）测量银纳米粒子的吸收曲线：

 光谱测量 → 设置测量参数 → 基线测量（蒸馏水） → 样品测量 → 导出数据（得表1）：

由上表，绘制银纳米粒子吸收曲线：

由上图可确定最大吸收波长λ_max=395nm，并由此初步判断实验所得银粒子大小约为10～15nm。

（2）绘制稀释倍数与吸光度曲线

移液管分别移取2mL、2.5mL、5mL银纳米粒子溶液于3支10mL比色管中，用蒸馏水稀释定容至刻度线，摇匀。分别测其吸光度并记录，得表2。

由上表，绘制稀释倍数与吸光度曲线，得：

五、实验总结

本次实验中各操作较为准确和熟练，但是所得到的结果并不是很好，溶液的颜色较深，而且最后的稀释倍数和吸光度曲线并非直线。分析其原因，可能为：

1、滴加AgNO₃溶液时速度太快，且总量（2.5mL）相对较多，生成的银纳米颗粒密度较大，由于布朗运动发生一定的聚沉现象，故使得所得溶液颜色较深。

2、搅拌速率有些慢。搅拌速率太慢时，银纳米颗粒运动速率较慢，也会使生成的银纳米颗粒发生一定的聚沉。

3、实验室仪器不足，当我们制备好银纳米溶液要测量吸光度时，排了很久的队才轮到我们测，测量的时候所制得的银纳米溶液已变色（稀释倍数不同，颜色变化也不同）了。

4、绘制稀释倍数与吸光度曲线时，样品总数太少，且每一个稀释倍数的溶液只测一次，导致误差较大。