生物碱提取

——从茶叶中提取咖啡因

一、实验题目：生物碱提取——从茶叶中提取咖啡因

二、实验日期:

实验地点：

实验指导老师：

三、实验目的

1、学习从植物中提取生物碱的原理及方法。

2、通过学习从茶叶中提取咖啡因的实验，掌握一种从天然化合物中提取和提纯有机化合物的方法。

3、练习升华法纯化咖啡因的方法。

四、实验原理

茶叶中含有生物碱，其主要成分是含量约占3-5%的咖啡因和含量较少的茶碱和可可豆碱。此外，茶叶中还含有11-12%的丹宁酸以及叶绿素、纤维素、蛋白质等物质。

咖啡因是一种白色针状的晶体，无臭，味苦。易溶于水、乙醇、

丙酮、氯仿，微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚。咖啡因在100℃时失去结晶水，并开始升华，178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为238℃,它的化学名称是 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式如下：

H3CH373

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此，可作为中枢神经兴奋剂，在医学上有重要的用途。

本实验从茶叶中提取咖啡因是用适量的乙醇(95%)作溶剂，在索氏提取器中连续萃取，然后浓缩、焙炒、升华而制得。索氏提取器又叫脂肪提取器，它由三部分组成，下部为烧瓶，上部为球形冷凝管，中间为提取器。被提取的物质放在提取器中加热至沸腾后溶剂蒸汽通过蒸汽上升管进入冷凝管，被冷凝为液体滴入提取器中。器内液体与固体进行液-固萃取。当液面超过虹吸管的顶点时，萃取液自动流回烧瓶中，经加热再蒸发、冷凝、萃取，如此循环，直至大部分可溶性固体物质被萃取，富集于烧瓶为止。

升华是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同，将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸汽压高，杂质蒸汽压低的特点，使产物不经过液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程，达到分离提纯的目的。

主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

五、实验部分 1、实验仪器：100mL圆底烧瓶、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、球形冷凝管、尾接管、直形冷凝管、烧杯、锥形瓶、量筒等

2、实验药品：茶叶、95%乙醇、生石灰

3、实验内容、现象与解释：

①主要实验流程：

②具体实验内容：

4、实验注意事项：

（1） 在用蒸发皿除水分的过程中,一定要不停的搅拌，以免爆沸。

（2） 漏斗颈应用一团棉花塞紧，以防升华的蒸气逸散到空气中，造成损失。滤纸要有足够的孔洞，以利蒸气升腾，且应使滤纸孔洞毛刺口朝上。

（3） 升华初期，漏斗壁上若有水汽产生，应用棉花擦干。

（4） 升华过程中必须严格控制加热温度。

（5） 瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，不易倒出，损失较大。

六、结果与讨论

本实验成功从茶叶中提取出咖啡因，观察到了咖啡因的白色针状结晶，学习了提取生物碱的原理和方法，了解了升华法的原理，并练习了升华法的操作，掌握多了一种分离和提纯物质的方法。

七、实验思考

（1） 本实验中生石灰的作用是什么？

答：生石灰可以中和茶叶中的丹宁酸，此外还可以吸收水分。

（2） 如果用蒸发皿蒸发后仍留有少量水分会产生什么现象和产生什么影响？

答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。

（3） 为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？

答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中。

（4） 为什么要严格控制升华温度？

答：因为温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量；温度太低又会导致升华速度太慢。所以要严格控制好升华温度，保证产品的产量、产率和纯度。

（5） 为什么要在漏斗颈部塞棉花？

答：漏斗颈部塞棉花是为了防止咖啡因蒸气逸出而导致产品损失。

（6） 为什么升华前要将水分除尽？

答：若不除尽水分会影响纯度，因为水会使咖啡碱变黄。

（7） 除了升华还可以用何方法提取咖啡因？

答：可以用氯仿萃取，加热蒸发并抽滤。

八、参考文献和网站

[1]曾昭琼.有机化学实验（第三版）[M].北京:高等教育出版社,20xx年:149-152.

[2] 东北农业大学有机化学网

202.118.167.91/dahua/kcsz/yjhx/default.asp

[3]仪器信息网 .cn

[4]百度文库

[5]凤凰教育网

 

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