实验：氯化铵的制备

一、目的要求

1. 运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。 2. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。 3. 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。

二、基本原理

本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵： 2 NaCl + (NH4)2SO4 = Na2SO4 + 2 NH4Cl 根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解?结晶转化，从而达到分离。

，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达32.4C时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35C左右抽滤，即得NH4Cl产品。

O O

三、实验步骤

方案一：析出Na2SO4法（加热法）

1. 称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入60-80 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。

2. 在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na2SO4结晶析出。当溶液减少到70 mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。 3. 将滤液迅速倒入一100mL烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35C左右，抽滤。 O4. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35C左右，抽滤。如此重复二次。 O

5. 把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na2SO4合并称重）。 6. 产品的鉴定：

取1g NH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。

NH4Cl杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g?100%

方案二：析出Na2SO4?10H2O法（冰冷法）

1. 称取23g NaCl，放入250 mL烧杯内，加入约90 mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离。

2. 在NaCl溶液中加入26g (NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。

3. 然后用冰冷却到0-10?C左右，加入少量Na2SO4?10H2O作为晶种，并不断搅拌。至有大量Na2SO4?10H2O晶体析出时，立即抽滤。

4. 将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35C左右，抽滤。 O

5. 把所得的NH4Cl晶体称重，计算收率。（将所得的副产品Na2SO4?10H2O也称重）。 6. 产品的鉴定：

取1g NH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。

NH4Cl杂质含量 =（G灼烧后-G空试管）g/1g?100%

四、实验流程

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五、注意事项

1 用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。

2 加热法：水量60-80mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、(NH4)2S

O4析出，趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离(NH4)2SO4与NH4Cl。

3 冰冷法：水量75-90mL（Na2SO4?10H2O析出耗水）。冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过

程放出大量热量），形成过饱和aq时未能结晶的话，可加Na2SO4?10H2O作晶种。为保证分离效果，在温度降至10?C以下时，最好能保持1hr左右。

4 以上2种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢。

5 加热浓缩时要注意不断搅拌。

6 NH4Cl与副产品均回收。

 

第二篇：氯化铵的制备

氯化铵的制备

温度℃

氯化钠/g

硫酸钠/g

氯化铵/g

硫酸铵/g 一、 实验目的 （1） 利用所学知识，自行设计实验，提高设计实验的能力。 （2） 复习称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压）等实验操作。 （3） 验证溶液溶解度与温度的关系。 二、 实验原理 本实验用氯化钠和硫酸铵来制备氯化铵：2NaCl+(NH4)2SO4=Na2SO4+2NH4Cl 根据他们的溶解度及其受温度的影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解晶体转化，从而达到分离。以上四种盐在不同温度下的溶解度 0 10 20 30 40 50 60 70 80 35.7 35.8 36 36.2 36.5 36.8 37.3 37.6 38.1 4.7 9.1 20.4 41 49.7 48.2 46.7 45.2 44.1 29.7 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 60.2 65.6 70.6 73 75.4 78 81 84.8 88 91.6 95.3

100

39.2

42.7

77.3

103.3

三、 12 90 38.6 43.3 71.3 99.2

程中，有大量的Na2SO4结晶析出。当溶液减少到140ml左右时，停止加热，并趁热抽滤。

3、 将滤液迅速倒入一个250ml的烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至

35℃左右，抽滤。

4、 把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多的Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液

于小烧杯中，静置冷却至35℃左右，抽滤。如此重复二次。

5、 把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na2SO4

合并称重）。

6、 产品的鉴定：

取1g产品，放于一干燥的试管中，加热。

NH4Cl杂质含量=（灼烧后w1—空试管w2）g/1g*100%。

四、 注意事项

1、 用水溶解的溶质较多时，溶液体积与水的体积不等。

2、 水量60~80ml即可，浓缩时要提前做记号，浓缩不能过度，以防NaCl、（NH4）2SO4

析出，趁热过滤时要预热仪器；多次浓缩分离NH4CI和（NH4）2SO4。

3、 加热浓缩时要不断地搅拌。

4、 所得的产品要回收。

相对分子质量：氯化钠58.5，硫酸铵130，氯化铵52.5。若要得到20g氯化铵 根据原理中的化学方程式，所需氯化钠质量为（20/52.5）*2*58.5=44.6g

硫酸铵的质量（20/52.5）*130=49.5g