无机化学实验指导

实验课学生守则

实验课是育人成材的重要教学环节,为提高教学质量,取得良好的实验教学效果,实验课要求学生必须做到:

(1)理解实验的教学目的和要求,课前认真阅读教材和有关资料。拟定实验计划,按教师要求作好课前各项准备。否则不能进入实验室。

(2)进行实验时,应认真操作,细致观察,注意理论联系实际,用已学的知识判断、理解、分析和解决实验中所观察到的现象和所遇到的问题,注意提高分析问题和解决问题的实际能力。

(3)各项实验操作要认真遵守操作规程,养成良好的实验室工作习惯。

(4)依据实验要求,如实而有条理地记录实验现象和所得数据,不得抄袭或弄虚作假。

(5)实验完成后要注意分析讨论实验结果好坏的原因,及时总结经验教训,不断提高实验工作能力。要认真书写实验报告,实验报告的字迹要工整,图表要清晰,按时交老师批阅。

(6)实验及报告不符合要求者,必须重做。

(7)注意执行各项规章制度,节约水电、药品和器材,爱护仪器和实验室各项设备。

(8)遵守实验室各项规章制度,实验课不得迟到或末经允许而早退。

(9)要有良好的实验室工作道德,爱护集体,关心他人。

学生实验要求

(1)预习 充分预习实验教材是保证做好实验的一个重要环节。预习应按每个实验中的“预习要求”进行,应当搞清楚实验的目的、内容、有关原理、操作方法及注意事项等,并初步估计每一反应的预期结果,根据不同的实验及指导教师的要求做好预习报告。对于每个实验中的“思考题”,预习时应认真思考。学生在预习时要按指导教师要求写好预习实验报告。

(2)提问和检查 实验开始前由指导教师进行集体或个别提问和检查。一方面了解学生的预习情况,另一方面可以具体指导学生的学习方法。查问的内容主要是实验的目的、内容、原理、操作、注意事项和预习实验报告等。若发现个别学生准备不够,教师可以停止其进行本次实验,在指定日期另行补做。

(3)进行实验 学生应遵守实验室规则,接受教师指导,按照实验教材上所指导的方法、步骤、要求及药品的用量进行实验。细心观察现象,如实记录于实验报告中。同时,应深入思考,分析产生现象的原因。若有疑问,可相互讨论或询问教师。

(4)做实验报告 实验完毕后,应当堂做好实验报告,由化学课代表收齐交给指导教师。实验报告要记载清楚、结论明确、文字简练、书写整洁。不合格者,教师可退回学生重做。教师在接受报告时,可以提出实验中的问题,对学生进行再次查问。

实验室工作规则

(1)实验前应清点仪器,如发现有破损或缺少,应立即报告教师,

按规定手续补领。实验时仪器如有损坏,按学校仪器赔偿制度进行处理。末经教师同意,不得拿用别的位置上的仪器。

(2)实验时保持肃静,集中思想,认真操作,仔细观察现象,如实记录结果,积极思考问题。

(3)实验时应保持实验室和桌面清洁整齐。废纸、火柴梗和废液等应倒在废物缸内。严禁倒入水槽内,以防水槽和下水道堵塞或腐蚀。

(4)爱护国家财产,小心使用仪器和实验室设备,注意节约水、电。

(5)使用药品应注意下列几点:

1)药品应按规定取用,如果书中末规定用量,应注意节约,尽量少用。

2)取用固体药品时,注意勿使其撤落在实验台上。

3)药品自瓶中取出后,不应倒回原瓶中,以免带入杂质而引起瓶中药品变质。

4)试剂瓶用过后,应立即盖上塞子,并放回原处,以免和其他试剂瓶上的塞子搞错,混入杂质。

5)各种试剂和药品,严禁拿到自己的实验桌上。

6)实验后要回收的药品,应倒入指定的回收瓶中。

(6)使用精密仪器时必须严格按照操作规程进行操作,细心谨慎,如发现仪器有故障,应立即停止使用,及时报告指导教师。

(7)实验后,应将仪器洗刷干净,放回规定的位置,整理好桌面。

(8)值日生打扫整个实验室,最后负责检查水龙头是否关好,拉

断电闸,关好门窗,经教师同意后才能离开实验室。

实验室安全守则

化学药品中有很多是易燃、易爆炸、有腐蚀性或有毒的。所以在实验前应充分了解安全注意事项。在实验时,应在思想上十分重视安全问题,集中注意力,遵守操作规程,以避免事故的发生。

(1)加热试管时,不要将试管口指向自己或别人,不要俯视正在加

热的液体,以免液体溅出,受到伤害。

(2)嗅闻气体时,应用手轻拂气体,扇向自己后再嗅。

(3)使用酒精灯时,应随用随点燃,不用时盖上灯罩。不要用已点

燃的酒精灯去点燃别的酒精灯,以免酒精溢出而失火。

(4)浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿溅在衣服、皮肤上,尤其勿溅

到眼睛上。稀释浓硫酸,应将浓硫酸慢慢倒入水中,而不能将水向浓硫酸中倒,以免迸溅。

(5)乙醚、乙醇、丙酮、苯等有机易燃物质,安放和使用时必须远

离明火,取用完毕后应立即盖紧瓶塞和瓶盖。

(6)能产生有刺激性或有毒气体的实验,应在通风橱内(或通风处)

进行。

(7)有毒药品(如铬盐、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物等,

特别是氰化物)不得进入口内或接触伤口。也不能将有毒药品随便倒入下水管道。

(8)实验室内严禁饮食和吸烟。实验完毕,应洗净双手后,才可离

开实验室。

实验室中意外事故的处理

(1)烫伤:可用高锰酸钾或苦味酸溶液擦洗灼伤处,再搽上凡士林或烫伤油膏。

(2)割伤:应立即用药棉揩净伤口搽上龙胆紫药水,再用纱布包扎。如果伤口较大,应立即到医护室医治。

(3)受强酸腐伤:应立即用大量水冲洗,然后搽上碳酸氢钠油膏或凡士林。

(4)受浓碱腐蚀:立即用大量水冲洗,然后用枸橼酸或硼酸饱和溶液洗涤,再搽上凡士林。

(5)吸入刺激性或有毒气体,如吸入氯、氯化氢气体时,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气以解毒。吸入硫化氢气体而感到不适时,立即到室外呼吸新鲜空气。

(6)毒物进入口内时,应用5-6ml稀硫酸铜溶液加入一杯温水中,内服后,用手指伸入咽部,促使呕吐,然后立即送往医院治疗。

(7)触电:立即切断电源,必要时进行人工呼吸。

(8)起火:一般小火可用湿布或沙土等扑灭,如火势较大,可使用灭火器,但不可用水扑救,因水能和某些化学药发生剧烈反应而引起更大的火灾。如遇电器设备着火,必须使用CCL4灭火器,绝对不可用水或CO2泡沫灭火器。

常用仪器的洗涤

化学实验室内经常 使用玻璃仪器或瓷器。用不干净的仪器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到精确的结果。所以仪器

应该保持干净。

1.用水刷洗

即用毛刷就水刷洗。这种方法能洗掉仪器上的尘土、可溶性物质、对器壁附着力不强的不溶性物质。

注意:(1)洗前用肥皂将手洗净,选出大小合适、干净、完好的气刷。

(2)使用毛刷洗涤试管时,注意刷子顶端的毛必须顺着深入试管,并用食指抵住试管末端,避免刷洗时用力过猛将底部穿破。

2、用去污粉(或合成洗涤剂)洗

用去污粉或洗衣粉、洗洁精等洗去油污和有机物质。对试管、烧杯、量筒等普通玻璃仪器,可在容器内先注入1/3左右的自来水,先用大小合适的刷子蘸取去污粉刷洗。如果用水冲洗后,仪器内壁能均匀地被水润湿而不附有水珠,证实洗涤干净:如果有水珠附着容器内壁,表示容器内壁仍有油脂或其他垢迹污染,应重新洗涤。

注意:容量仪器不能用去污粉洗刷内部,以免磨损器壁,使体积发生变化 。

固体、液体试剂的取用和估量

每一试剂瓶上都必须贴用标签,以表明试剂的名称、浓度和配制日期,并在标签外面涂上薄层蜡来保护它。

取用试剂药品前,应看清标签。取用时,先打开瓶塞,将瓶塞反放在实验台上。如果瓶塞上端不是平顶而是扁平的,可用食指和中指将瓶塞夹住(或放在清洁的表面皿上),绝不可将它横置桌上以免沾污。不能用手接触化学试剂。应根据用量取用试剂,不必多取,这样既能

节约药品又能取得好的实验结果。取完试剂后,一定要把瓶塞盖严,绝不允许将瓶塞张冠李戴。然后把试剂瓶放回原处,以保持实验台整齐干净。

(一)固体试剂的取用

(1) 要用清洁、干燥的药匙取试剂。药匙的两端为大小两个匙,取

大量固体时用大匙,取少量固体时用小匙。应专匙专用,必须洗净擦干后才能再度使用。

(2) 注意不要超过指定用量取药,多取的不能倒回原瓶,可放在指

定的容器中供他人使用。

(3) 要求取用一定质量的固体试剂时,可把固体放在干燥的纸上称

量。具有腐蚀性或易潮解的固体应放在表面皿上或玻璃容器内称量。

(4) 往试管(特别是湿试管)中加入固体试剂时,可用药匙可将取

出的药品放在对折的纸上,伸进试管约2/3处,加入块状固体时,应将试管倾斜,使其沿管壁慢慢滑下,以免碰破管底。

(5) 固体的颗粒较大时,可在清洁干燥的研钵中研碎。研钵中所盛

固体的量不要超过研钵容量的1/3。

(6) 有毒药品要在教师指导下取用。

(二)液体试剂的取用和估量

(1)从滴瓶中取用液体试剂时,先提取滴管,使滴管离开液面,用手指紧捏滴管上部的橡皮并头,以赶出滴管中的空气,然后把滴管伸入试剂中,放开手指吸入试剂。再提起滴管,将试剂一滴一滴地滴

入试管或烧杯中。操作中必须注意以下几点:

1、将试剂滴入试管中时,必须用无名指和中指夹住滴管,将它悬空地放在靠近试管口的上方,然后用大拇指和食指微捏橡皮头,使试剂滴入试管中。绝对禁止将滴管伸入所用的容器中,以免接触器壁而沾污药品。

2.一只滴瓶上的滴管不能用来移取其他试剂瓶中的试剂,并须注意,不能和其他滴瓶上的滴管搞错。因此,使用后应立刻将滴管插回原来的滴瓶中。

3.如用滴管从试剂瓶中取少量液体时,则需用附于该试剂瓶的专用滴管取用。

实验一 仪器的认领和基本操作训练

一、 实验目的

1、认领常用的仪器。

2、练习清洗仪器。

3、通过粗食盐的提纯,熟悉固体的取用、称量、量筒的使用、固体的加热溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。

二、仪器、试剂及其他

1、仪器

精天平及砝码,量筒,滴管,玻璃棒,药勺,烧杯,研钵和杵,洗瓶,酒精灯,三角架,石棉网,玻璃漏斗,铁架台,铁圈,蒸了皿,表面皿,布氏漏斗,抽滤机,抽滤瓶,铁夹,移液管,吸耳球,容量瓶,

容量瓶,锥形瓶,水浴锅,试管及试管夹,试管架,试管刷,坩锅及泥三角,点滴板

2、试剂

粗食盐,洗液,酒精。

3、其他

滤纸,火柴,蒸馏水

三、实验内容

1、认领仪器

认领化学常用仪器,并且清点,检查有无破损。

2、清洗仪器

(1)对试管、烧杯、量筒等普通玻璃仪器,可在容器内先注入1/3左右的自来水,选用大小合适的刷子蘸取去污粉刷洗。如果用水冲洗后,仪器内壁能均匀地被水润湿而不沾附水珠,证实洗涤干净。如果有水珠沾附容器内壁仍有油脂或其他垢迹污染,应重新洗涤以去除油污。必要时再用蒸馏水冲洗2-3次。

(2)在进行精确定量实验时,一些容量仪器的洗净程度要求较高,而且这些仪器形状又特殊。不宜用刷子刷洗,因些常用洗液进行洗涤,再用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水冲洗2-3次。

把洗净的仪器倒置片刻,整齐地放在实验柜内,柜内铺上白纸,洗净的烧杯、蒸发皿、漏斗等倒置在纸上,试管、小量筒等倒置在试管架上晾干 。

3、粗食盐的提纯

在托盘天平的左右托盘上放上两张大小相同的纸,然后用药勺取5g左右的粗食盐,放在左盘上,砝码放在右盘上,加减砝码至两边平衡,指针在刻度尺中间不动。盘上砝码的质量即为称量食盐的质量。将已称取的粗食盐放在研钵中磨制为匀的粉末,倾入烧杯中,用量筒量取20mL蒸馏水,用玻璃搅拌,为了加速溶解常用加热的办法。一般在三角架上面放石棉网,然后将烧杯置于石棉网上,在网下用酒精灯加热,边搅拌,直到沸腾为止。移去酒精灯,将烧杯连同石棉网置于实验台上,加盖表面皿,静置澄清。对澄清过的食盐溶液和不溶物进行过滤,将不溶物用少量蒸馏水洗涤2~3次弃去,留滤溶液备用。将滤液倾入干燥的洁净蒸发皿内,滤液不能超过蒸发皿容积的2/3,以免溶液沸腾时向外飞溅。将此蒸发皿移置于装有石棉网的三角架上,下面用酒精灯加热,当浓缩到蒸发皿底部出现结晶时,立即用玻璃棒搅拌,当快要蒸干时,应用干燥清洁的玻璃漏斗盖住,并撤去酒精灯,稍冷后用减压过滤法蒸发进行结晶、分离得到纯净的食盐晶体。减压过滤后用仪器是吸滤瓶和布氏漏斗,把食盐晶体和浓缩液转移至布氏漏斗中进行抽滤。过滤完毕,应先把连接吸滤瓶的橡皮管拔下,然后关闭水龙头(或停真空泵),以防倒吸。然后用药勺取出晶体用托盘天平(精确到0.1g)称重,计算产率。

四、实验注意事项

1、洗液有强腐蚀性,使用时要小心,最初洗水因有酸,应倒入废物缸,不要倒进水槽。

2、使用酒精灯时应注意以下几点:

1)装酒精灯必须在熄灯时用漏斗倒入,而且酒精量不超过灯身容积的3/4。

2)点然酒精灯时,必须用火柴点,不许用酒精灯点燃酒精灯,以免发生火灾或其他事故。

3)不用时或用完后,要随时盖上灯罩,以免酒精蒸发。具体操作是盖熄后再打开片刻,然后盖上。熄灯时,不可用嘴吹。

4)在浓缩结晶时,不能把母液蒸干。蒸发溶液一般应在水浴锅上进行。

5)减压过滤完毕事应先把连接吸滤瓶的橡皮管拨下,然后关闭水龙头,或真空泵,以防倒吸。

五、预习要求及思考题

1、实验课学生守则、实验要求、实验室工作准则。

2、无机化学实验常用仪器简介。

3、实验技能及基本操作。

4、学生实验仪器清单

5、怎样洗涤玻璃量哭?使用洗液要注意什么?

6、在使用煤气灯时为什么有时会出现火焰缩到管内的现象?有时为什么又会出现火焰在灯管上空燃烧的现象?产生上述现象后如何处理?

7、在减压过滤装置中,安全瓶的作用是什么?

实验二 碳酸钠溶液的配制和浓度标定的训练

(一)实验目的

(1) 了解配制一定浓度的溶液的方法。

(2) 了解用滴定法测定溶液浓度的原理和操作方法。

(3) 学习滴定管的使用。

(二)实验原理

配制一定浓度的溶液的方法有多种,一般是根据溶质的性质而定。某些易于提纯而稳定不变的物质(如Na2CO3等),可以精确称取其纯晶体,并通过容量瓶等仪器直接制成所需的一定体积的准确浓度的溶液。某些不易提纯的物质,可先配制近似浓度的溶液,然后用已知一定浓度的标准溶液来测定它的浓度。

溶液浓度的滴定:用移液管或滴定管准确量取一定体积的待测溶液,然后由滴定管放出已知准确浓度的标准溶液,使它们相互作用达到反应的计量点,并由此计算出待测溶液的浓度,这种操作称为滴定。

反应终点通常是利用指示剂来确定的,指示剂应能在反应计量点附近有明显的颜色变化。本实验是用HCL滴定Na2CO3可用甲基橙作指示剂,甲基橙在碱性溶液中是黄色,在酸性溶液中是红色。刚开始滴定时由于Na2CO3水解后显碱性,甲基橙在Na2CO3溶液中是黄色,当全部Na2CO3与HCL作用完毕时,只要有一滴过量的HCL溶液,溶液就显酸性,甲基橙即由黄色变为橙色。表明此时该反应已达到反应的计量点。该滴定反应的反应式为

Na2CO3+2HCL = 2 NaCL+ CO2↑+H2O

其碳酸钠浓度计算公式为:CNaCO3=1/2*CHCl VHCl/VNa2CO3 由于HCL 的浓度、体积及Na2CO3的体积都是已知的,则Na2CO3溶液的浓度即可求出。

三、仪器、试剂及其他

1、仪器

量筒,酸式滴定管,移液管,吸耳球,洗瓶,铁架台,托盘天平,滴定管夹,烧杯,玻璃棒,锥形瓶三个。

2、试剂

分析纯无水Na2CO3,甲基橙指示剂,HCL标准溶液

四、实验内容

1、Na2CO3溶液的配制

本溶液只配成近似浓度,用托盘天平称取约1.3-1.4无水Na2CO3,置于400毫升烧杯中,用250毫升量筒量取蒸馏水250毫升,沿玻璃棒倒入烧杯,注意不要过急以免外溢,用玻璃棒搅拌使Na2CO3溶解并混合均匀,备用。

2、酸式滴定管的准备

先将滴定管用自来水冲洗,并检查是否漏液,旋塞转动是否灵活,如漏液,应卸下旋塞,洗净,擦干,重新涂上凡士林,直至检查不漏液为止。再将酸式滴定管有蒸馏水洗净,并以HCL标准溶液荡洗三次,注意旋塞及旋塞下部也应洗净。加入HCL标准溶液,调整液面凹处在滴定管0刻度线作为起点读数。

3、Na2CO3溶液浓度的标定

取一去洁净的25毫升移液管,先用蒸馏水荡洗三次,再用移液管吸取少量所配的Na2CO3溶液荡洗三次。用洗净的移液管准确移取25毫升Na2CO3溶液至锥形瓶中,加入1滴甲基橙指示剂,边摇动锥形瓶,边滴加HCL标准溶液,至甲基橙由黄色变为橙色反应到达终点,停止滴加HCL标准溶液并记下此时滴定管中HCL标准溶液的液面凹处位置(此数值减去起点读数即为本次滴定所用HCL标准溶液的体积)。

再重复滴定两次每次滴定从0刻度线开始,三次滴定所用HCL标准溶液的体积相差应不超过0.1毫升(超过应再重新滴定),取平均值记为HCL标准溶液的体积。

五、实验注意事项

注意滴定时一定要逐滴加入HCL标准溶液,并且要边摇动锥形瓶边滴加HCL标准溶液,以免HCL溶液局部浓度过高,或加入HCL过量,造成“滴过”。

六、预习要求及思考题

1、预习要求

(1) 预习“玻璃量器的使用”和托盘天平的使用。

(2) 预习酸碱滴定的基本原理。

(3) 预习实验的大概步骤及注意事项

2、思考题

怎样洗涤滴定管、移液管?为什么要在使用前用标准溶液荡洗?

锥形瓶是否应如此操作?

实验三 药用氯化钠的制备

一、实验目的

1、掌握药用氯化钠的制备方法。

2、药习和巩固称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发浓缩等基本操作。

二、实验原理

粗盐中除了含有泥沙等不溶性杂质外,还含有K+、Ca2+、Mg2+和 SO42-等相应盐类的可溶性杂质。不溶性的杂质可以用过滤的方法除去,Ca2+、Mg2+和 SO42-则要用化学方法处理才能除去。由于氯化钠的溶解度随温度的变化不大,不能用重结晶的方法进行提纯。

化学方法是先加入稍过量的BaCl2溶液,使SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀而除去:Ba2+ + SO42- = BaSO4↓再向除去BaSO4沉淀后的溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液,Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+都生成沉淀:

Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 2 Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓过滤后,原溶液中的Ca2+、Mg2+和Ba2+都已除去,但又引进了过量的CO32- 和OH-,最后加入纯盐酸将溶液调至弱酸性,除去CO32- 和OH-:CO32- + 2H+ = CO2↑+H2O OH- + H+ = H2O对于存在的少量KCL等杂质,由于它们的含量少,而溶解度又很大,在最后的浓缩结晶中

仍留在母液中,而与氯化钠分离。

三、仪器、试剂及其他

1、仪器

托盘天平,烧杯,量筒,布氏漏斗,抽滤机,吸滤瓶,蒸发皿,电炉,石棉网,玻璃棒等。

2、试剂

酸:饱和H2S溶液,0.1mol/L 和2 mol/L HCL, 1.5 mol/L H2SO4. 碱:0.1mol/L NaOH .

盐:粗食盐,25% BaCl2溶液,饱和Na2CO3。

四、实验内容

称取粗食盐50克,置蒸发皿中在电炉上炒至无爆裂声。转移至烧杯中,加水100毫升搅拌,继续加水50ml左右至粗盐完全溶解,趁热用倾滤法过滤,滤渣弃去。将所得滤液加热近沸,滴加25% BaCl2溶液,边加边搅拌,直至不再有沉淀生成为止(约10ml)加热至沸,为了检验SO42-是否沉淀完全,将烧杯从石棉网上取下,停止搅拌,待沉淀沉降后,沿烧杯壁滴加数滴BaCl2溶液,应无沉淀生成。待沉淀完全后,继续加热煮沸数分钟,过滤,弃去沉淀。

将所得滤液移至另一个干净的烧杯中,若无沉淀, 不必再多加H2s溶

液。可逐滴加入NaOH和饱和Na2CO3 所组成的混合溶液(其体积比为1:1)将溶液的PH值调至11左右,加热至沸,使反应

完全,减压过滤,弃去沉淀。

将滤液移入蒸发皿中,滴加2 mol/L HCL,调溶液PH值4~5,缓慢加热蒸发,将滤液蒸发浓缩至糊状稠液为止(停止搅拌)。冷却至室温后,用布氏漏斗抽滤。

将所得NaCl晶体转移至蒸发皿中,慢慢烘干。冷却后用托盘天平进行称量,计算产率。

五、思考题

(1) 为什么不能用重结晶法提纯NaCl?为什么最后的NaCl溶

液不能蒸干?

(2) 除去SO42- 、 Mg2+ 、Ca2+ 离子 的先后顺序是否可以倒

置过来?如先除Ca2+ 和Mg2+再除SO42-,有何不同?

(3) 粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质如何除去?

实验四 药用氯化钠的性质及杂质限度的检查

一、实验目的

初步了解药典对药用氯化钠的鉴别、检查方法。

二、 实验原理

1、鉴别试验是被检药品组成或离子的特征试验,即氯化钠的组成离子Na+和CL-.

2、钡盐、钾盐、钙盐及硫酸盐的限度检验,是根据沉淀反应的原理,样品管和标准管在相同条件下进行比浊试验,样品管不得比标准管更深。

3、重金属系Pb、Bi、Cu、Hg、Sb、Sn、Co、Zn等金属离子,它们在一定条件下能与H2S或Na2S作用而显色。中国药典规定是在弱酸条件下进行,用稀醋酸调节。实验证明,在PH=3时,PbS沉淀最完全。

重金属的检查,是在相同条件下进行比色试验。

三、仪器、试剂及其他

1、仪器

蒸发皿、水浴箱,漏斗,抽滤瓶,奈氏比色管,托盘天平。

2、试剂

酸: 饱和H2S, 0.1mol/L和2 mol/L HCL 0.5mol/LH2SO4 0.1mol/L和3mol/LHAC

碱:氨试液

盐:粗食盐,饱和Na2CO3,25%BaCl2, 0.1mol/L AgNO3 0.1mol/L KMnO4 ,KI淀粉试纸,氯仿,0.1mol/L KBr,氯水, 0.1mol/L NH4SCN ,四苯硼钠溶液,0.1mol/L Na2HPO4,0.1mol/L (NH4)2C2O4 ,CaCl2 ,0.1mol/L MgCl2,标准硫酸钾溶液,标准铅盐溶液。

四、实验内容

1、氯化物的鉴别反应

(1)生成氯化银沉淀 取本品少许溶解,加硝酸银溶液,即生成白色凝乳状沉淀,沉淀溶于氨试液,但不溶于硝酸。CL- + Ag+→AgCl↓

(2)还原性试验 取本品少许,加水溶解后,加KMnO4与稀H2SO4 加热,即产生氯气,遇淀粉 KI试纸即显蓝色。

2、碘化物与溴化物

取本品2克,加蒸馏水6毫升溶解后,加氯仿1毫升,并加用等量蒸馏水稀释的氯水试液,随滴随振摇,氯仿层不得显紫红色、黄色或橙色。

对照试验:分别取碘化物和溴化物溶液各1毫升,分置于2只试管内,各加氯仿0.5毫升,并滴加氯试液,振摇。两试管中分别显示紫红色、黄色或红棕色。

3、钡盐

取本品4克,用蒸馏水20ml溶解,过滤,滤液分为两等份,一份中加稀H2SO4 2ml,静置2小时,两液应同样透明。

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