乙酸异戊酯的合成及香水配制

乙酸异戊酯的合成及香水的配制

3013年11月30日

乙酸异戊酯的合成及香水配制

一．实验目的：

1.熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。

2.通过实验掌握蒸馏，回馏，分馏，萃取，洗涤，干燥，重结晶与抽滤等基本操作。

3.掌握合成实验的仪器安装与操作，了解仪器的构造与性能。

二．实验原料及产品物理常数

乙酸：俗名醋酸，是一种有机化合物，是烃的重要含氧衍生物，是典型的脂肪酸。乙酸被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。

异戊醇:无色液体，有不愉快的气味。微溶于水，可混溶于醇，醚等有机溶剂。

乙酸异戊酯：无色透明液体，又称香蕉油，具有水果香气。是香蕉，生梨等果实的芳香成分，也存在于酒等饮料和酱油等调味品中。在许多水果型特别是梨和香蕉精中，大量使用乙酸异戊酯。也常用于配制酒和烟叶用香精。乙酸异戊酯易溶于乙醇，乙醚，苯，难溶于水，不溶于甘油。易燃，毒性小，刺激眼睛和器官黏膜。更大的应用是涂料和皮革等工业中作为溶剂使用。

三．仪器及药品

仪器：铁架台三口烧瓶球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管分液漏斗量筒温度计锥形瓶电热套沸石天平

药品:异戊醇冰醋酸三氯化铁饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液饱和氯化钙溶液硫酸镁（无水）

四．实验原理

本次实验采用三氯化铁作催化剂。反应方程：

酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，是反应不断向右进行，提高酯的产率。异戊醇：冰醋酸=1：1.2,112正负2摄氏度下回流1h，乙酸异戊酯的收率超过95％.生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸，未完全转化的异戊醇，及副产物醚类，经过洗涤，干燥和蒸馏予以除去。

五．实验装置图

图一：反应装置

图二：蒸馏装置

图一图二

六：实验步骤

称取26.4g异戊醇和21.6g乙酸，至于三口烧瓶中，加入0.88g三氯化铁和沸石，装上温度计和分水器，在110~114℃下回流分水1h，稍冷后将分水装置改为蒸馏装置，加入沸石，收集136~142℃之间的馏份。反应结束后分别用10ml饱和食盐水洗涤一次，10ml 5％的碳酸钠溶液和20ml水分别洗涤两次，弃水层后，以2.0g无水硫酸镁干燥，蒸馏，收集136~142℃馏分，得到乙酸异戊酯。

七．实验注意事项

1.实验前应先检查装置的气密性。

2.回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。

3.分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，造成产品损失。

4.碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不段放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。

5.最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂放入蒸馏瓶内。

6.冰醋酸要在通风橱内取用。

7.配制香水时应掌握各组分的用量，保证香水的质量优良。

八．香水的质量评价指标

1.味道

应不具有刺激性，不引起反感，应提升吸引力，提高情绪，使人心醉。

2质地

除了邻苯二甲酸酯外，香水中还可能含有另外一种邻苯二甲酸酯类物质——酞酸二乙酯。董金狮表示，酞酸二乙酯一边可以溶于水一边又可以拉住有机成分，用在香水中可使水与其中的有机成分更好地融合，从而在喷洒时更均匀，避免局部浓度偏高。因此，在选择香水时除了留意留香时间外，还要摸一摸：如果香水呈油状，摸起来黏糊糊，那就要警惕邻苯二甲酸酯类物质了。

3.挥发度

香水中可能含有的有害物质不仅仅限于邻苯二甲酸酯。董金狮指出，二甲苯是香水中的溶剂，有毒性，易挥发，对神经系统有麻醉作用，对皮肤也有一定刺激。若长期使用对呼吸道、肠胃系统和胃黏膜都有巨大损伤。

九．理论产量计算

十．思考题

1.导管末端为什么不能插到液面下？

答：防止倒吸。

2.回流酯化时为什么要缓慢加热？

答：防止碳化，同时要确保反应完全进行。

第二篇：氯化钙催化乙酸乙酯的合成及香水配制

班级：应用化工技术101 组员：张少勤 10032050151 杜晓云 10032050141 朱丹 10032050155 季勇 10032050156

氯化钙催化乙酸异戊酯酯的合成及香水配制

一实验目的

（1）了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法

（2）熟悉带分水器的回流装置的安装与操作

（3）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法

（4）掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。

二实验原理

醇与羧酸在酸（质子酸、路易斯酸、固体超强酸）的催化作用下进行酯化反应生成酯。酯化反应一般式可逆反应，平衡转化率普遍不高。为了提高酯的产量，本实验采用加入过量异戊醇和不断蒸出产物酯和水两种提高反应产物的方法。

乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。实验中生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、催化剂氯化钙及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以出去。

氯化钙催化乙酸乙酯的合成及香水配制

三实验试剂及仪器

冰醋酸0.42mol、异戊酯0.16mol、无水氯化钙5g、10%碳酸氢钠溶液、10ml饱和氯化钠溶液、蒸馏水、2g无水硫酸镁、100mL三口烧瓶、带有分水器的回流装置、电热套、沸石、圆底烧瓶、锥形瓶、普通蒸馏装置、分液漏斗、烧杯、温度计

四实验步骤

1 酯化

于干燥的100mL三口烧瓶中，加入0.16mol异戊醇、0.42mol冰醋酸，在振摇下缓慢加入5g无水氯化钙，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套加热回流，控制温度在108—130℃，至分水器中水层不再增加为止，反应约需1h。

2 洗涤

停止加热，撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10％碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用15ml饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。

3 干燥

向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置 20min。

4 蒸馏

安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的圆底烧瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。

氯化钙催化乙酸乙酯的合成及香水配制