邻二氮菲分光光度法测定微量铁

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验目的

1、学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。

2、掌握TU-1901分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。

二、实验原理

1、用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法。该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。Fe²⁺是浅绿色的、phen是无色的，在紫外分光光度法图谱中，它们都在可见区吸收很弱，两者形成橘红色的配合物，在510nm处有吸收。

2、在pH=2～9的溶液中，Fe²⁺与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen₎₃²⁺，

反应方程式：Fe²⁺+3phen==[Fe(phen)₃]²⁺

此配合物的lgK稳=21.3,最大吸收波长位于510nm，摩尔吸光系数ε₅₁₀= 1.1×104 L·mol^-1·cm^-1。

3、由于Fe³⁺也可以与phen形成配合物，可以用盐酸羟胺(NH₂OH·HCl)将Fe³⁺还原为Fe²⁺，反应方程式：2Fe³⁺+2NH₂OH·HCl→2Fe²⁺+N₂+H₂O+4H⁺+2Cl^-

测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。

4、朗伯-比尔定律 A=εbc，当b和ε一定时，A与c成正比，成线性关系。

三、实验仪器与试剂

721型分光光度计，1 cm吸收池，10 mL 吸量管，50 mL 比色管

1.0*10^-3mol/L铁标准溶液，100ug/mL铁标准溶液，0.15%邻二氮菲溶液，10%盐酸羟胺溶液，1.0mol/L NaAc溶液，工业盐酸试样。

四、实验步骤

（一）吸收曲线的绘制和测量波长的选择

用吸量管吸取2.00mL1.0*10^-3 mol/L铁标准溶液，注入50mL比色管中，加入1.00 mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入2.00mL 0.15%邻二氮菲溶液，5.0mLNaAc溶液，以水稀释至刻度，在光度计上用1cm比色皿，采用试剂溶液为参比溶液，在440nm到560nm间，每隔10min测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，选择测量的最适宜波长。

（二）显色条件的选择

1、显色剂用量

在6支50mL比色管中，各加入2.00mL1.0*10^-3 mol/L铁标准溶液和1.00 mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀。分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL 0.15%邻二氮菲溶液，然后加入5.0mLNaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光度计上用1cm比色皿，在选定波长下，以试剂空白为参比溶液，测定吸光度。以邻二氮菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度-试剂用量曲线，从而确定最佳显色剂用量。

2、溶液pH的选择

取6支50mL比色管中，各加入2.00mL1.0*10^-3 mol/L铁标准溶液和1.00 mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min。再加入5.0mL 0.15%邻二氮菲溶液，摇匀，用吸量管分别加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL 1mol/L NaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在光度计上用1cm比色皿，在选定波长下，以各自相应的试剂空白为参比溶液，测定吸光度。绘制A-pH曲线，选择测定铁的适宜pH范围。

（三）工业盐酸中铁含量的测定

1、标准曲线的制作

在6支比色管中，分别加入0.60、0.80、1.00、1.20、1.40、1.60mL100ug/mL铁标准溶液，再加入1.00 mL10%盐酸羟胺溶液，2.00mL 0.15%邻二氮菲溶液和5.0mLNaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在510nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。

2.试样测定

准确吸取4mL工业盐酸3份，按标准曲线的操作步骤，测定其吸光度。

五、实验数据记录与处理

1、吸收曲线的绘制

从图中可以看出[Fe(phen)₃]²⁺的最大吸收波长为510nm，A=0.465。

2.显色剂用量的选择

从图表可以看出当phen的体积为6.00mL时，吸光度最大，因此最佳显色剂用量为6.00mL。

3.pH值的选择

从图表可以看出当NaAc的体积为1.50mL时，吸光度最大，因此最佳NaAc的用量为1.50mL。

4.标准曲线的制作

根据铁标准溶液浓度与吸光度的对应关系做标准曲线，线性回归方程为y=-0.0274+0.00459x，R=0.99893。

5求工业盐酸含铁量

根据标准偏差公式求得s=0.4942

相对标准偏差Sr=s/c=3.72%

六、思考题

1、用邻二氮菲测定铁时，为什么在测定前需加入还原剂盐酸羟胺？

为了把盐酸中的Fe³⁺还原为Fe²⁺，从而测定盐酸中的总的铁含量；并且避免Fe³与邻二氮菲配位，提高实验准确性。

2、影响显色反应的因素有哪些？如何选择合适的显色条件？

因素有phen的用量，pH值和显色的时间。

通过改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测定相应溶液的吸光度，通过比较选择最适宜的显色条件。

3、参比溶液的作用是什么？在实验中可否用蒸馏水做参比？

参比溶液是为了在紫外分光光度计中扣除背景。

不可以，参比溶液是除了待测因素外，其他因素均相同的溶液，要根据实验而定，本实验不可以直接用蒸馏水。

第二篇：邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁

****大学分析化学实验报告

专业化学班级1101姓名*学号2011139201

同组者姓名 *** 完成日期2012.4.20成绩评定实验题目：

邻二氮杂菲分光光度法测定铁

实验目的：

1.了解分光光度法测定物质含量的一般条件及其选定方法。

2.掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的方法。

3.了解722型分光光度计的构造和使用方法。

实验原理：

邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH2—9范围内（一般控制在5—6间）Fe²⁺与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）₃²⁺lgK=21.3，在510nm下，其摩尔吸光系数为1.1104L/moL.cm, ）Fe³⁺与邻二氮菲作用生成兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe²⁺还原为Fe³⁺：

2 Fe³⁺+2NH₂OHHCl=2 Fe²⁺+N₂+4H⁺+2H₂O+2Cl^-

测定时，控制溶液酸度在pH=5左右较为适宜。酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，亚铁离子水解影响显色。

仪器与试剂：

仪器：

分光光度计，容量瓶，移液管，洗瓶。

试剂：

1．铁标准储备溶液100ug/mL：500 mL 准确称取0.864g分析纯铁盐NH₄Fe（SO₄）₂12H₂O置于烧杯中，加入2moL/LHCI 30mL和少量水，转移至1000ml容量瓶中，然后加水稀释至刻度，摇匀。

2．铁标准使用液20ug/mL：。由铁标准储备溶液100ug/mL准确稀释5倍得到。

3.盐酸羟胺5%（新鲜配制）

4．邻二氮杂菲溶液0.1%（新鲜配制）

5.NaAc溶液（1mol/L）

实验步骤：

1.条件实验

（1）吸收曲线的绘制准确移取20ug/ml铁标准溶液5ml于50ml容量瓶中，加入5％盐酸羟胺溶液1ml，摇匀稍冷5ml1mol/％lNaAc,然后分别加入0.1l和0.1％邻二氮杂菲溶液3ml，用水稀释至刻度。在722型分光光度计上，用1cm比色皿以水为参邻二加入1mol/lNaAc溶液5m胺溶液，经2min后，再加入比溶液用不同波长，从570nm~510每20nm测定一次，510~490nm每10nm测定一次，490~430nm每20nm一次，510~490nm每10nm测定一次，490~430nm每20nm测一次，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制曲线。

（2）显色剂浓度实验取50ml容量瓶7个，用5ml移液管取20ug.ml铁标准液5ml于容量瓶，加1ml5％盐酸羟氮杂菲0.3ml,0.6ml,1.0ml,1.5ml,2.0ml,3.0ml,4.0ml,配制标准溶液，以水为参比测定上述溶液吸光度，以加入邻二氮杂菲体积为横坐标，吸光度为纵坐标绘制曲线。然后用6#溶液测定配合物稳定性，调到最大波长510nm处，经0，15，30，45，60min各测一次，绘制A——t曲线。

2.铁含量测定取50ml容量瓶7只，分别移取20um.ml标准液0.0ml,2.0ml,4.0ml,6.0ml,8.0ml,10.0ml,另一只加5ml未知溶液，各加1ml5％盐酸羟胺溶液，摇匀，经2min后各加5ml1mol/lNaAc及3ml0.1％邻二氮杂菲，调吸收波长510nm处，测定吸光度，以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，制标准曲线。

数据记录及结果处理： 1 1 吸收曲线的测绘