怎样检测好五日生化需氧量
生物化学需氧量(BOD):在规定条件下,水中有机物和无机物在生物氧化作用下所消耗的溶解氧。
1、方法原理
水样充满完全密闭的溶解氧瓶中,在(20±1)℃的暗处培养5天,分别测定培养前后水样中溶解度的质量浓度,由培养前后溶解氧的质量浓度之差,计算每升样品消耗的溶解氧量,以BOD5形式表示,结果即为五日生化需氧量。
2、仪器和器材
除水质分析方法GB/T7488-1987标准规定的东西外,还有以下选择仪器器材技巧:一、容积在250-300ml之间的培养瓶:园柱瓶瓶口上使用磨口塞子,并且瓶口加一水封槽;或者圆形瓶瓶口上使用磨口塞子,瓶口加一能封水的罩子。二、5升玻璃瓶;
三、曝气装置。
3、试剂的选择与配置
一、试剂的选择:水质分析方法GB/T7488-1987的盐溶液含有7种试剂,溶解氧的检测需要7种试剂。这14种试剂大多容易潮解和凝结成块状,我认为只要是潮解或凝结成块状的试剂都 1
不能用。应选择生产日期近,分析纯以上,成粉状或颗粒状的试剂。
二、试剂的配置:硫酸锰溶解较慢,要耐心等待,不可加热;氢氧化钠加水后放热,要等到氢氧化钠溶解冷却后,才可以和碘化钾混和。
4、水的选择
一、纯水的选用:选择离子交换器或者纯水器制出的去离子水,环境温度在25度时,电导率小于1μS/㎝,水质达到实验室纯水的质量要求的二级水即可。当检测生活废水的五日生化需氧量时,可选择蒸馏水。
二、纯净稀释水:当检测生活废水的五日生化需氧量时,因水样中有足够的微生物,可选择蒸馏水加盐溶液在20℃环境温度下曝气后当稀释水。此溶液五日生化需氧量不得超过0.2mg/l。
三、一般稀释水:稀释用水不要蒸馏也不要加热和煮沸,因为加热会损失水中的微生物。因去离子水含有微生物,所以当去离子水五日生化需氧量在0.3—1mg/l之间时,可将去离子水升至20℃,直接添加盐溶液曝气后当稀释水用。(20℃稀释水的溶解氧应大于8.0mg/l)
四、接种稀释水:试验样品本身不含足够的合适微生物,或当去离子水中微生物含量不够时,稀释水需要接种,接种水选择养鱼的鱼塘水或者富营养化的水库水为最佳,具体选用高锰酸盐 2
指数在6-10mg/l的水域的水,每升去离子水注入1ml接种水即可。此溶液的五日生化需氧量在20℃在0.3-1mg/l之间。可将接种水升至20℃,直接添加盐溶液曝气后当稀释水用(20℃稀释水的溶解氧应大于8.0mg/l)。
五、稀释水的保存:稀释水在20℃中保存,8小时内尽早应用。
5、试验水样准备
将试验样品放入培养箱使其温度升至约20℃,用虹吸法吸取适量水样(水样稀释倍数依据水质分析方法GB/T7488-1987)置于1000ml容量瓶中,用稀释水稀释至1000ml,轻轻用搅拌棒混合均匀,避免夹杂空气泡,此工作应平行二次到三次。
6、测定
一、空白水样:将20℃的稀释水用虹吸管充满两个培养瓶至稍溢出,将所有附着在瓶壁上的空气泡赶掉,盖上瓶盖,小心避免夹杂空气泡。
二、试验水样:按采用的稀释比配制得20℃的试验水样,用虹吸管充满两个培养瓶至稍溢出。将所有附着在瓶壁上的空气泡赶掉,盖上瓶盖,小心避免夹杂空气泡。
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三、培养瓶的密封:如果用园柱瓶瓶口上使用磨口塞子,并且瓶口加一水封槽的培养瓶,放置在20℃的培养箱中,一天后,水封槽的水会蒸发干,所以每天需向水封槽加纯水,确保培养瓶中无气泡生成。如果用圆形瓶瓶口上使用磨口塞子,瓶口加一能封水的罩子的培养瓶,当日封水时,封水的罩子内一定要加满水,如果出现气泡,则表明这个培养瓶出的数据可能会有误差。
四、溶解氧的测定原理:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀并与碘离子反应释放出游离碘。以淀汾作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。
Mn+2OH--Mn(OH)2
Mn(OH)2+O2+H2O-- Mn(OH)4,
Mn(OH)4+2I+4H-- Mn +I2+2H2O
由溶解氧原理可知,固定溶解氧时一定要先加硫酸锰,后加碱性碘化钾,并且使用细尖头移液管,将试剂加到液面以下。加固定剂后,溶解氧全部变成了Mn(OH)4 ,如果空气中的氧进入,空气中的氧和Mn产生反应,Mn(OH)4会增大。相应的溶解氧就会测大。加入硫酸后,氢氧化物沉淀并与碘离子反应释放出游离碘,碘容易挥发,所以加硫酸后要立即测定溶解氧,否则溶解氧会测小。 2+-+2+2+-
五、当日测定溶解氧:当日将瓶子分为两组,20℃的试 4
验水样和空白水样。测量一组20℃的试验水样和空白水样的溶解氧浓度。
六、5日后测定溶解氧:检测另一组试验水样和空白水样放在培养箱中,在20℃下暗中放置5天,培养5天后,测定放在培养箱中的试验水样和空白水样的溶解氧浓度(试验水样离开培养箱后要立即检测,小心试验水样温度降低或升高)。五日生化需氧量试验值见附表。
GBW(E)080203:100521:取10ml稀释至500ml。标准值为86.9 mg/l,不确定度为±7 mg/l。
BOD5 =((C1-C2)-(Vt-Ve)/Vt(C3-C4))Vt/Ve
五日生化需氧量检测成果表 mg/l
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湖北省十堰市水文水资源勘测局 汪炎炎 邮编:442000
电话:153xxxxxxxx 8662403-661 6
惠州市自来水总公司水质监测中心
溶解氧检测原始记录表
检测人:审核人:
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