荆楚理工学院化工与药学院实验报告
姓名 学号专业石油化工生产技术 成绩
课程名称:物理化学 日期:2013.11.15 指导老师
实验题目:静态法测定纯液体饱和蒸汽压
一、实验目的
1.明确纯液体饱和蒸汽压的定义和气液两相平衡的概念,深入了解纯液体饱和蒸汽压和温度的关系—Clausius-Clapeyron方程式;
2.用等压计测定不同温度下乙醇饱和蒸汽压,初步掌握真空实验技术;
3.学会用图解法来求解被测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热与正常沸点。
二、仪器和药品
恒温槽 、等压计(带冷凝管)、真空泵、电动搅拌器(型号:ZH-2B)、冷阱、缓冲瓶、三通活塞、吸收瓶、石蜡油V1EC2H5OH(无水乙醇,分析纯)
三、实验原理
饱和蒸汽压:在一定的温度下,当液体与其蒸气达到平衡时蒸气的压力,称为这种液体在该温度下的饱和蒸气压(简称蒸气压)。
正常沸点:把外压为101.325KPa的沸腾温度定义为液体的正常沸点。
液体的饱和蒸气压与液体的性质和温度等因素有关。纯液体的饱和蒸气压是随温度而改变,当温度升高时,蒸气压增大;温度降低时,则蒸气压减小。
纯液体的饱和蒸汽压与温度的关系可以用Clausius-Clapeyron方程式来表示:
(1)
式中,为温度为T时纯液体的饱和蒸气压;T为热力学温度;液体摩尔气化热;R气体常数。
当温度的变化范围不大时,可视为常数,于是将(1)式积分,有
(2)
式中,I为积分常数。
四、实验步骤
1.熟悉实验装置及抽气流程
2.检查平衡管中溶剂的量是否符合要求
(1)平衡管A球中溶剂液面高于2/3,U形管中溶剂液面有1/2高,即能满足实验要求。
(2)不满足上述要求,即需重新补加溶剂的量,至满足要求为止。
3.打开平衡管的冷凝水
4.检查系统是否漏水
(1)首先熟悉抽气系统及三通活塞(始终处关闭状态)的操作。
(2)启动真空泵,缓慢调节三通活塞(以U形管中的气泡速度适中为准)抽气至60KPa左右,之后关闭三通活塞;
(1)打开秒表,5min后,观测前后压力变化是否超过100Pa,如果没有即可进入实验阶段,如果超过即检查各接口,然后重新抽气检查。
5.确定温度恒温后开始抽气
(1)调节恒温槽温度,确定起始温度(比水温高1-2℃即可),同时启动磁力搅拌器;
(2)恒温后启动真空泵,及时调整三通活塞减慢真空泵对系统的抽气速度;
(3)连续抽气至真空压力计为710-720mm时停止抽气。
6.放气平衡读取数据
调节三通活塞使U形管中的溶剂左右平衡,即记下压力和温度。
7.温度调高5℃重复5-6步,每步测2-3个数据
(1)恒温槽温度调高5℃,加热至恒温(加热过程中,为什么不能同时抽气?)
(2)沿温度升高方向分别测定30℃、35℃、40℃、45℃、50℃时的压力和准确温度;
(3)实验结束,先关闭真空泵,调节三通活塞缓慢放气,至常压后再关闭其它开关。
四、实验步骤(详细介绍)
1.样品加入
2.系统气密性检查
(1)关闭活塞关闭直通活塞7
(2)旋转三通活塞6使系统与真空泵连通
(3)开动真空泵
(4)抽气减压至压力计显示压差为53kPa(400mmHg)时,旋转三通活塞6停止系统抽气,使真空泵与大气相通。
(5)观察压力计的示数,如果压力计的示数能在3~5min内维持不变,则表明系统不漏气。否则应逐段检查,消除漏气原因。
3.测量液体的饱和蒸汽压
(1)调节测量温度
A.打开电子贝克曼温度计b.调节水银接触温度计到预设温度(注意至少要比室温高3℃)
C.开恒温槽加热元件开关
(2)饱和蒸汽压的测量
a将真空表调至“kPa”;b缓慢打开缓冲液瓶调节活塞
c调节液封两侧(U型管内)液面相比此时真空表的读数即为系统真空度。注意调节时不要将空气倒灌到平衡管内,否则需要对体系重新抽真空。
(3)测量不同温度下液体的饱和蒸气压
a提高系统温度大约5℃,待系统温度稳定后重复步骤2,测量该温度下的饱和蒸气压,如此重复,直至系统温度为50℃左右。
b实验完毕后,关闭电源,打开调节活塞,关闭冷却水;记录进行实验时的室温和大气压。
五、注意事项
1.实验装置所有玻璃活塞均要用真空脂密封旋紧,用于连续的橡胶都应完好不漏气。
2.等压计装液体时,A球必须装至其容积的2/3。
3.真空泵与系统想通时,抽气不可太快。
4.开动真空泵前必须先接通冷凝水。
5.调节缓冲瓶进气活三通活塞时,可快速开、关即调整进气时间的方法调节进气量。
6.实验前要在冷阱内放足冰水,检查石蜡油吸收瓶,以防止和减少蒸气被抽入真空泵和排放到空气中。
7.饱和蒸汽压与温度有关,故测定过程中恒温槽的温度波动需控制在0.1℃左右。
六、实验数据记录及处理
实验日期:20##年11月3日 室温:22.03℃ 气压:100.79KPa
1.实验结果
2.实验处理
根据线性拟合得
a.得K=-1.72;b.摩尔焓
C.误差计算得:18.6%
七、思考题解答
1、如果等压计的a、b管内空气未驱尽时,对结果有何影响?
答:这将会导致实验结果偏大。
2、本实验的方法能否测定溶液的蒸气压?
答:不行,静态法适用于蒸气压大的纯液体,而溶液的蒸气压一般较小。
3、U形管b中封闭液体的作用?
答:防止外界空气进入A管,影响测定结果。
4、为什么实验后,必须使系统与真空泵、大气相通时才能关闭真空泵?
答:真空泵在开关之前,因为系统内压力低,先通大气,以防油泵中的油倒流损坏真空泵的叶轮。
八、实验总结
这次试验是失败的,因为平衡管内还有空气,致使数据出现问题。
同组人员:李灿、马明亮、李长福
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