实验记录及数据处理

 温度计校正：

实际大气压p=100.3kPa，p₀=101.325kPa，异丙醇沸点T_ob=355.5K

根据公式 ，得出T_b=82.0℃

实验测得为80.2℃，则温度校正为1.8℃。

表1 与异丙醇质量百分数关系

折光率与摩尔百分数的关系曲线

实验数据记录

绘制T~X相图

环己烷~异丙醇双液系相图

由上图可知，体系最低共沸点为68.4℃，此时异丙醇的质量分数为36.0%.

 

第二篇：双液系

双液系气液平衡相图

Ø  目的要求

1、用回流冷凝法测定不同浓度的乙醇-乙酸乙酯体系沸点和气液两相平衡组成，并绘制相图。

2、掌握测定双组分液体的非典和正常沸点的测定方法。

3、掌握阿贝折光仪的使用方法。

Ø  基本原理

1、液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。

（1）溶液沸点介于二个纯组分沸点之间，如苯与甲苯（图5-1）；

（2）溶液有最低恒沸点，如乙醇-水（图5-2）。

（3）溶液有最高恒沸点，如卤化氢与水（图5-3）；

 

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图5-（1）              图5-（2）         图5-（3）

图5-（2）表示有最低恒点体系的沸点-组成图，图中下方曲线是液相线，上方曲线是气相线，等温的水平线与气、液相线交点表示该温度（沸点）时，互相平衡的气液两相的组成。它们一般是不相同的，只有M点的气液两相组成相同，M点的温度就称为该体系最低恒沸点，M点代表的组成即为该恒沸混合物的组成。

 2、用阿贝折射仪测定气液组成的折光率 ,来获得气液组成。

Ø  仪器  试剂

沸点测定仪  1套                  阿贝折光仪  1台

调压变压器  1台                  超级恒温槽  1台

温度计（50~100℃，1/10℃） 1支   长滴管      2支

不同比例的乙醇-乙酸乙酯混合溶液  小试管（5mL 带软木塞）

无水乙醇                         乙酸乙酯

丙酮                             蒸馏水

Ø  实验步骤

1、沸点仪的安装：

将干燥的沸点仪如图5-4安装好。检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧，加热用的电热丝要靠近底部中心又不得碰上瓶壁。温度计的水银球的位置在支管之下并高于电热丝1cm左右，水银球应有一半浸入溶液中。

2、工作曲线的绘制

1)、溶液的配置：粗略配制乙醇浓度为5%、10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%的乙醇-乙酸乙酯溶液（此步由实验室事先配好）。

2)、用阿贝折光仪分别测出蒸馏水、无水乙醇及乙酸乙酯的折射率。

3)．溶液沸点及平衡气、液两相组成的测定

从支管2处加入约20ml所要测定的乙醇-乙酸乙酯溶液于烧瓶中，水银球应有一半浸入溶液中，电热丝要全部浸泡在溶液中。连结好线路，打开回流冷却水，通电并调节调压变压器（电压约为12v），使液体加热直到温度计读数稳定为止，记下温度，同时读出环境温度，算出露茎温度，以便进行温度校正，并读出室内大气压力。

切断电源，停止加热，迅速从5处取样，放入标有相应标签的小试管中（气相），并立即塞紧，放入盛放有冷水的烧杯中，冷却。同样从2处取样放入标有相应标签的小试管中（液相），并立即塞紧，放入盛放有冷水的烧杯中。

用重蒸水测定阿贝折射仪的读数校正值，再测定上述气相、液相的折射率。每次加样要测读数三次，若读数很接近，则取其平均值，并用前面水读数校正，即为所测样品在该温度下的折射率。每次加样测量前，必须保证掕镜面的干净（可用丙酮淋洗）。 

将冷凝管中的溶液取出，再换另一浓度的双液体系溶液测定，如果溶液无法完全取出，可以继续操作，不影响实验结果。

按同样的方法分别测定浓度约为10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%的各溶液沸点及平衡气、液相的折射率。

Ø  数据记录表

表1 纯水, 乙醇, 乙酸乙酯的折光率

表2 不同组分溶液折光率测定

注: 上表的折光率为三次测定的平均值, 原始数据附在最后.

Ø  数据处理

1折射率的校正

查文献可知，在24度下的水的折射率为1.33262

此次实验中，当t=24℃时, n_D=1.3340. 则校正值Δn_D=1.3340-1.33262= 0.0014 .

2溶液沸点的校正

①露茎校正. 根据下式

Δt_露茎=Kh(t_观-t_环)                           (2)

式中, K=0.00016, 是水银对玻璃的相对膨胀系数; h为露茎高度; t_观为测量温度计上的读数; t_环为环境温度, 由辅助温度计读出. 露茎校正后, t_沸=t_观+Δt_露茎

②沸点与大气压有关, 见下式

   (2)             

式中, ΔT是沸点的压力校正值; T_沸是溶液的沸点(均用热力学温度表示); p是测定时的大气压(mmHg), 本实验的大气压为1029.5mbar=772mmHg.

若用摄氏温标, 则Δt =ΔT, 经校正后, t_正常=t_沸+Δt.

3.修改后的数据

①乙醇折光率: 1.3617; 乙酸乙酯折光率: 1.3701

②混合液沸点及气液相折光率修正后数据见表3.

表3 修正后的不同组分溶液沸点及折光率

4乙醇-乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的绘制

①乙醇-乙酸乙酯溶液的折射率-体积分数工作曲线. 见图2.

图2乙醇-乙酸乙酯溶液的折射率-体积分数工作曲线

②乙醇-乙酸乙酯溶液的折射率-摩尔分数工作曲线. 如表4, 将体积分数φ换算成摩尔分数x. 再重新绘出乙醇-乙酸乙酯溶液的折射率-摩尔分数工作曲线(图3). 换算公式如下:

                                            (4)                   

换算后的摩尔分数请见表5

5绘制T-x相图

表5 不同体积分数的乙醇-乙酸乙酯溶液气液相的乙醇摩尔分数

图4 乙醇-乙酸乙酯混合溶液的沸点-摩尔分数相图

Ø  数据分析

由以上表4可知，由初始乙醇体积分数为90%的数据中，数据处理后，乙醇的摩尔分数超过了100%，分析原因，可能是在折射率校正的时候，由实验中所测得的水的折光率减去理论折光率的值对其他数据进行校正。这个校正值可能不够精确，因为随着实验的进行，环境因素在不断改变，折射率的校正值也在不断的改变，因此校正后所得到的折光率不够精确，以至于对乙醇-乙酸乙酯溶液的成分分析有较大误差。

Ø  实验注意事项

1.       在测定纯液体样品时，沸点仪必须是干燥的。

2.       在整个实验中，取样管必须是干燥的。

3.       本实验的超级恒温槽的温度必须调至25℃（因为本实验环已烷-乙醇的标准溶液的折射率是在25℃测定）

4.       将取样至阿贝折射仪测定时，取样管应该垂直向下。

5.       在使用阿贝折射仪读取数据时，特别要注意在气相冷凝液样与液相液样之间一定要用擦镜纸将镜面擦干。

6.       注意线路的连接，加热时，应缓慢将变压器调至合适电压（100-125V）。

7.       如电热丝未接通，则关闭电源，首先检查线路，然后检查电热丝的接触情况，进行适当调整。

实验日期: 20##年11月7日  实验室温度:24 ℃  大气压: 1029.5 mbar