硫酸铵肥料中含氮量的测定

硫酸铵肥料中含氮量的测定

实验三 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）(4学时)

一、实验目的

1.熟悉NaOH标准溶液的配制和标定方法；

2.了解铵盐含氮量的测定可选用哪些方法？铵盐等弱酸为什么要用甲醛处理？

3.掌握甲醛法测定铵态氮的原理和方法。

4.进一步训练滴定操作技术，从严考核滴定结果，其相对误差不大于±0.3% 。

二、实验原理

    铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

    甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下：

   4NH4+ ＋ 6HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋ 6H2O ＋ 3H+


所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。

式中MN—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

三、主要试剂

1. 0.1 mol/L NaOH溶液     2. 0.2％酚酞溶液

3. 0.2％甲基红指示剂      4. 甲醛溶液1：1

四、实验步骤：

1. NaOH的标定（同实验二）

2. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛(1)(40％)的上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1~2滴0.2％酚酞指示剂，用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3. 试样中含氮量的测定：  准确称取0.4～0.5 g的NH4Cl或1.6～1.8 g左右的(NH4)2SO4于烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地移至250 mL容量瓶中，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25 mL于锥形瓶中，加1~2滴甲基红指示剂， 溶液呈红色，用0.1 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入8 mL已中和的1：1甲醛溶液，再加入1~2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液淡红色持续半分钟不褪，即为终点（2）。记录读数，平行做2～3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量。

四、实验数据记录

称量记录

NaOH标准溶液滴定(NH4)2SO4

（１）、甲醛常以白色聚合状态存在，称为多聚甲醛。甲醛溶液中含有少量多聚甲酸不影响滴定。

（２）、由于溶液中已经有甲基红，再用酚酞为指示剂，存在两种变色不同的指示剂,用NaOH滴定时,溶液颜色是由红转变为浅黄色（pH约为6.2），再转变为淡红色（pH约为8.2）。终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色。

 

第二篇：化肥中含氮量的测定

硫酸铵中含氮量的测定

一、实验目的

1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。

2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。

3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。

4.进一步熟悉分析天平的使用。

二、实验原理

常用的含氮化肥有NH4Cl、(NH4)2SO4、NH4NO3、NH4HCO3和尿素等，其中NH4Cl、(NH4)2SO4和NH4NO3是强酸弱碱盐。由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10)，因此不能直接用NaOH标准溶液滴定，但用甲醛法可以间接测定其含量。(NH4)2SO4通过处理也可以用甲醛法测定其含氮量。甲醛与NH4+作用，生成质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6)和H+，其反应如下：

4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O

所生成的H+和(CH2)6N4H+可用NaOH标准溶液滴定，采用酚酞作指示剂。 标定NaOH标准溶液的基准物质为邻苯二甲酸氢钾，其反应为： 

COOHCOOK+NaOHCOONa

COOK+H2O

化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH=9.20)，可选用酚酞作指示剂。

三、仪器与试剂

容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碱式滴定管(50mL)、洗耳球、分析天平

氢氧化钠、邻苯二甲酸氢钾、硫酸铵、甲基红指示剂(0.2%水溶液)、酚酞(0.2%乙醇溶液)、甲醛溶液(1:1)

四、实验步骤

1．0.1mol·L-1NaOH标准溶液的配制及标定

1

用台秤迅速称取1g NaOH固体于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至容量瓶中，用去离子水稀释至250mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至0.00刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾两份，分别放入两个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点，计算NaOH标准溶液的浓度。

2．(NH4)2SO4中氮含量的测定

准确称取1.6～2.0g(NH4)2SO4试样于小烧杯中，用少量蒸馏水溶解，然后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取25.00mL上述试液于250mL锥形瓶中，加水20mL，加1～2滴甲基红指示剂，溶液呈黄色；然后加入10mL已中和的1∶1甲醛溶液和1～2滴酚酞指示剂，摇匀，静置2min后，用0.1mol·L－１NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色，持续半分钟不褪色即为终点，记下读数，计算试样中氮的百分含量，以N%表示。平行测定两次，要求相对平均偏差不大于5%。

思考题

1．尿素为有机碱，为什么不能用标准酸溶液直接滴定?尿素经消化转为NH4+，为什么不能用NaOH溶液直接滴定?

2．中和甲醛和尿素消化液中的游离酸时，分别选用何种指示剂?为什么这样选择?

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