实验 微波的布拉格衍射
1913年英国物理学家布拉格父子(Bragg﹒WH1862—1942,Bragg﹒W﹒L1898—1971),在研究X射线在晶面上的反射时,导出了一个用晶体的原子平面族的反射解释X射线衍射效应的关系式,即著名的布拉格公式。他们的研究开辟了一个新的技术领域,奠定了用X射线衍射对晶体结构分析的基础。由于他们的杰出贡献,1915年诺贝尔奖授给了W.H.布拉格和W.L.布拉格父子俩。
本实验将用模拟晶体使微波发生布拉格衍射,从中认识微波的光学性质,学习X射线晶体结构分析的基本知识。
【实验目的】
1. 进一步熟悉迈可尔逊干涉原理;
2. 了解微波的布拉格衍射;
3. 测量微波的波长及模拟晶体的100面和110面的晶格常数。
【实验仪器】
微波分光仪、三厘米固态信号发生器、模拟晶体、反射板、玻璃板(半透半反镜)、读数装置、金属插板。
【实验原理】
微波分光仪实验装置如图1所示,微波是波长1m~1mm,频率范围3×102~3×105MHz的电磁波。在电磁波谱中介于超短无线电波(电视波)和远红外线之间。微波技术在现代国防、通信以及科研和生产中有着广泛的应用。
图1微波分光仪
1.微波分光仪的发射端
微波分光仪的发射端如图2所示,主要由体效应管、谐振腔组成。体效应二极管是用砷化镓化合物半导体制成的固体负阻器件。当砷化镓体效应二极管两端施加一定的电场时,其导电电流会产生微波振荡。在图2中体效应管是利用同轴结构连接在谐振腔内。当在两端加上10V的流电压时,就能在腔内产生波长约3cm的微波振荡,从发射喇叭传送出去。
谐振腔是由LC谐振回路演变来的,如图3所示。它可看做无数个电感线圈并联在电容盘上形成的闭合腔体。腔体内要求有良好的光洁度并镀银,这样可以提高其品质因数Q值。谐振腔的谐振频率与其形状和大小有关,腔内加上一个短路活塞,可以调节频率。
2.微波分光仪的接收端
微波分光仪的接收端由接收喇叭、衰减器、高频检波二极管及微安计组成如图4所示。
图四微波分光仪接收端的结构
衰减器是在一段波导宽边中央垂直插入的涂有电阻膜(镍铬合金)的玻璃吸收片,可吸收部分传输功率,调整该片进入波导的深度即能改变衰减量。检波二极管安装在波导中。微波检波器的原理与普通调幅收音机里的检波器原理很相似,但须使用能响应高频的微波二极管(如2DV14C管)。在微波频率范围,结电容对整流后的信号起滤波作用,因此在二极管两端得到直流电压,可以接上微安计测量电流值,其大小取决于微波信号的振幅。波导的一端有短路活塞可以调谐。
3.晶体结构与密勒指数
固体物质可分成晶体和非晶体两类。组成晶体的微粒(原子、分子或离子)有规则地、周期性地排列。构成晶体的每一个原子、分子或离子成为结点。每个结点沿周期方向到下一个结点的距离称为周期长度。每一种晶体都有三个周期长度a,b,c及两两周期长度的夹角α,β,γ。以某一结点为顶点,沿三个周期方向及长度作一个平行六面体,这个平行六面体称为晶胞。晶体是由大量的晶胞组成。过结点沿某一方向作平行平面族,构成晶体的每一个结点都在这组平行平面族上。两个相邻平行平面之间的距离称为晶体的晶格。因相邻平面之间的距离相等,所以称为晶体的晶格常数,常用d表示。晶体常数的数量级是10-10m,与X射线的波长数量级相当。所以X光照射晶体时,发生布拉格衍射。
晶体分为七大晶系,立方晶系、长方晶系和其他五个较复杂的晶系。本实验研究七大晶系中最简单的晶系,立方晶系。即a=b=c=a,α=β=γ=90°。如图5所示。
图5 立方晶系的结构。
通过任一结点,可以作出一组平行平面,所有的结点都在一族平行的晶面上而无遗漏。这样一族晶面不仅平行,而且等距,各晶面上格点分布情况相同。为了区分晶体中无限多族的平行晶面的方位,人们采用密勒指数标记法。先找出晶面在x, y, z3个坐标轴上的截距值,再取截距值的倒数比,化为最小整数比(h﹕k﹕l),这个晶面的密勒指数就是(hkl)。当然与该面平行的平面密勒指数也是(hk1)。例如:某晶面在3个坐标轴的截距分别为3,4,2(见图6)。取倒数比为1/3﹕1/4﹕1/2,乘以分母的最小公倍数12,得最小整数比为4﹕3﹕6,所以此平面的密勒指数为(436)。再如截距为x=1,y=∞,z=∞的平面,密勒指数为(100)。利用密勒指数可以很方便地求出一族平行晶面的间距。对于立方晶格,密勒指数为(hkl)的晶面族,其晶格常数dhk1可按下式计算:
图6一个晶面的密勒指数图 图7布拉格衍射
图7表示立方晶格在x-y平面上的投影,其中实线表示(100)面与x-y平面的交线,
虚线与点画线分别表示(110)面和(120)面与x-y平面的交线。由图不难看出,
4)微波布拉格衍射
根据用X射线在晶体内原子平面族的反射来解释X射线衍射效应的理论,如有一单色平行于X射线束以掠射角θ入射于晶体的某平面族,例如图7所示之(100)晶面族产生反射,相邻平面间的波程差为
式中d100是(100)面的晶格常数。若程差是波长的整数倍,则二反射波有相长干涉,即因满足
(k=1,2,…,) (1)
或用反射角表示(1)式为
(k=1,2,…,) (2)
而得到加强。此式即布拉格定律,它规定了衍射的X射线从晶体射出的方位。
对每个晶面上有相同类型原子的简单立方结构,随着间距的减小(例如从d100到d120),在每个晶面上的原子数目也减少,反射就变得弱些。
当用单色波对处于特定方位的晶体进行分析时,随着掠射角θ的改变,可得到一个反射光强度的分布。若把最强的反射峰对应的θ角值代入(1)式,就能算出对这个平面族的晶格常数。
本实验使用的3.2cm波长的微波和周期长度为4cm的立方模拟晶体。晶格的结点由小铝球组成,小铝球是微波的散射中心。能获得几个级次的反射,取决于所研究的平面族。
为了测量微波的波长,可以仿照光学实验中的迈克耳孙干涉仪方法。因为微波的波长几万倍于可见光的波长。分束器可以是一块普通的2mm厚的平板有机玻璃,两个反射镜用普通铝板做成。若使动镜从微波接收器显示极大值的位置移动距离的过程中,接收器测出了个极大值,则波长
( 3 )
【实验步骤:】
1. 调试
图1是微波衍射装置。在微波分光仪上座上有两个臂,其中一个为固定臂,另一个为绕中心轴可转动的转动臂。固定支臂上安装有微波发生器的发射喇叭,转动臂上安装接收器及微安表。当把模拟晶体放在中心轴上的分度转台时,要调整微波发射喇叭和微波接收喇叭对准模拟晶体的中部高度,并使两喇叭口在一条通过载物台转轴的直线上,两臂分别对准度盘的0o和180o位置。开启微波发生器电源后,调整两个波导方位,使接收器一方的微安表指示达到相对最大值。在调节波导调谐器(短路活塞)和衰减器时,先加大衰减,再调节短路活塞,使微安表指示达到最大,再减小衰减使指针达到适当位置。
2. 测量微波的波长λ
取下模拟晶体,把接收臂转动90o,按迈克耳孙干涉仪的形式装好平板玻璃分束器和铝板反射镜。用基座上的丝杠控制导轨上一块反射板的移动,测出N=3个极大值时Δd值,值根据(3)式计算出微波的波长λ。然后恢复微波衍射装置。
3. 利用布拉格定律测定晶格常量
(1)将两喇叭口面相互正对,固定臂和旋转臂的指针分别指向分度盘的0o和180o的刻度上。再将模拟晶体架上的中心孔插在与度盘中心一致的一个销子上。模拟晶体架下面圆盘的刻线要与模拟晶体(100)晶面的方向一致,并且指向度盘的0o刻度。
(2)利用公式(2),测量出(100)晶面衍射的1级与2级极大值的入射角φ1和φ2。入射角从30o到72o,每旋转分度转台1°(注意:固定臂指针变化1o,旋转臂要在原位置基础上旋转2o),记录相应的微安表读数I,将数据填入表1。由图得出φ1和φ2,求出(100)面的晶格常数。
(3)测量(110)晶面衍射的1级与2级极大值的入射角φ1和φ2。入射角从30°到60°。测量方法同步骤(2),。
(4)画I~φ曲线图,找出被测各晶面族的衍射角。用布拉格公式计算晶格中2个平行晶面族的晶格常数。
表1
【思考题】
1. 立方晶系中,110面是否有第二级衍射极大角?说明理由。
2. 密勒指数(010)和(100)平面、(120)和(210)平面间各存在什么关系?请画图说明。
微波布拉格(Bragg)衍射
用微波代替光波做布拉格衍射实验,使得了解晶格结构对波的衍射更为直观,而且对晶体的各个不同平面族赋予了几何直观性。本实验仿照射线通过晶体后的衍射,利用微波观察“放大了的晶体”——模拟晶体对波的衍射,并用这个装置可以测定模拟简单立方体晶体的晶格常数,并得到晶体平面族的衍射强度随衍射角变化的分布曲线。
一、实验原理
1.布拉格定律
1912年,布拉格根据晶体内部原子平面族对入射波的反射,推导出说明射线衍射效应的关系式。
(1)不论入射角取何种数值,在同一族中的由衍射中心阵列组成的每个单独的平面都起着平面镜的作用。只有当反射角(即衍射角)等于入射角时,才有可能使反射波相互加强而产生最大强度。在原子平面反射的情形下,角是入射束或反射束与该平面之间的夹角,不是通常光学中所指射线和平面法线之间的夹角。
(2)当一辐射束投向一族平面时,每一平面将反射一部分能量。如图1所示,虚线相当于简单立方某一平面族,如果从和发出反射波同相(相长干涉),则路程差
必须等于波长的整数倍,即
(1)
路程长度比长了波长的整数倍,式中d是某一平面族相邻平行平面间的垂直距离。
图1 布拉格衍射示意图
方程(1)就是布拉格定律,它决定晶体平行平面对波的衍射。与对任何角度都能反射的平面镜不同,只有当取某些特殊数值时,才能满足布拉格定律,并产生相长干涉。
2、简立方晶体结构
图2所示为一简单立方晶体的几族平面,可知在同一晶体中存在着不同值的平面族,当平面间距减小时,由于在平面单位面积上衍射中心数目的减小,使衍射波强度随着减小,即当减小时,反射变弱。对于更复杂的晶体结构来说,这不是普遍正确的。
为了辨别不同的晶面,采用“晶面指数”(也称为密勒指数)表示。设特定取向平面与三个坐标轴的截距分别为:(以三个方向上晶胞为测量单位,对简单立方晶体),如图2()所示,的平面,求密勒指数时,取各值倒数,通分后,去掉分母,并加以括号()表示,具体做法如下:
因此该平面的密勒指数()为(436)。它是表示与该平面平行的一族平面。
截距为的平面,密勒指数为(100),如图3中的平面和与之平行的所有平面(俯视图见图2下同)。
(a) (b)
图2 晶面图
截距的平面,密勒指数为(110),
如图3中平面及与之平行的所有平面。
截距的平面,密勒指数是(120),
如图3中之平面及与之平行的所有平面。
用同样方法可求得其它平面的密勒指数。
图3 晶面坐标图
本实验只涉及空间点阵衍射的较简单分析,如前述,我们认为布拉格衍射来自通过原子的平行平面,入射波被反射,正好象这些平面是一叠镜子(相互干涉要满足布拉格定律)。要深入研究由晶体产生的射线衍射现象,应参阅其他资料,实际上,射线被原子中的电子所散射。分析所产生的衍射图像,就能提供有关晶体中晶胞的资料,衍射图像强度的量度可定出晶体内原子的配位。
3.晶体常数和平面族间距的关系
确定了晶面后,可进一步了解各晶面间距与品格常数之间的关系。在图2()中,设为某一个格点,晶胞的三个基矢沿坐标轴,它们的长度为(即晶格常数)。若某一族晶面的间距为,而晶面的法线为,那么晶面方程便是:
(2)
是晶面上任意点的位置矢量;是一个任意整数。再写出晶胞三个基矢末端的格点离原点的距离,可以引用密勒指数表示为:
这表示出沿晶胞三个不同方向的平面:
即
由布拉格定律得到晶面间距,对于不同的晶格平面便能确定角度、这样便可以求出晶格常数的数值。
例如对于(100)面来说,即,且。由(3)式知,对于简立方晶体有。
对于(110)面,从图3见到
由式(3)及(3)知。
对于(120)面,,从图3可确定:
因为我们这里讨论的是简立方晶体,所以晶格常数对三个晶面都相同。
二、实验装置及实验内容
我们所研究的平面族仅限于平行于轴的那些平面(如图3所示的那些平面)。分析知波长的单色波对晶体某一个平面族所产生的衍射,便能得到反射波强度随衍射角变化的函数;图4所示为(100)面的()理论曲线。在实验装置中的“简单立方模拟晶体”的“晶体格常数”不会做得十分准确,这样会使衍射本底噪音加大。尤其在(100)面的第一个衍射极
图4 I-θ曲线
大值(角小时)附近会出现类似的极大值。测量各个不同晶面族的最大衍射强度所对应的衍射角,可以按照图5装置,首先测量发射波长,再直接量得晶面间距,应用布拉格公式计算出,这样,能为测量()曲线提供方便。用图5装置测量波长是基于如下理由:从喇叭口波导发射端④发射的电磁波,入射到几倍于波长距离远的铝平板②上又被反射,在空间形成驻波。喇叭口波导5是接收器件,有晶体检波器②与它连接,检波电流由微安表读出。这样,只要在导轨①上移动接收器5,便能检测电磁场的驻波分布籍以测得发射的微波波长。
图5 波长测量装置图
图6是测量反射强度随衍射角变化的装置。它的主要部分是微波分光计和微波发送和接收系统组成。装在发射喇叭④上的是反射式调速管,它能产生波长为3cm的微波。模拟简立方晶体⑥是“放大了的”晶格结构,它的阵列结构用直径为10mm的铜球、每个球间距约为4cm、装在一个20×20×20cm3的泡沫塑料容器中,模拟立方晶体安放在分光计平台②中心的一个泡沫塑料垫上。平台下端是大型刻度园盘①,它刻有0o一360o的等等分度,作为衍射读数之用。接收喇叭5与一只3公分波导检波器3相连接,微安表用来检测检波电流。这里使用的微安表是多量程的,各个量程的电阻均不相同,使用时应合理选择,速调管电源箱供给速调管直流工作电压。
图6 测量反射强度随衍射角变化装置
三、实验内容
测定各个平面族的曲线时,事先考虑选择微安表哪一量程为合适,选择时要照顾到测量精度和适当减低衍射本底噪音。根据驻波测量微波波长。根据实验数据计算(100)、(110)、(120)的晶格常数,与直接测量的晶格常数比较,并算出百分误差。
(1) 测量各个平面族的曲线,得到如下数据。
用matlab会出三条曲线
100平面族
得到n=1时峰值的角度为23度。
110平面族
得到n=1时峰值的角度为31度。
120平面族
得到n=1时峰值的角度为60度。
实际测得a: a=4.876 – 0.972=3.884
根据驻波法测微波波长
得到微波波长平均值为32.168 mm。
根据布拉格衍射公式算得各平面族的晶格常数。
(100)平面族d=a=4.116 cm。
(110)平面族d=a/=3.123cm, 得到a=4.415cm。
(120)平面族d=a/=1.857cm, 得到a=4.152cm。
取平均值有 a = 4.227cm
实际测量值为4.227cm,相对误差为8.83%。
四、思考题
1. 求出各个平面族衍射中心数(单位面积上的格点数目)。
答: 100:1/ ^_D_Dd
110: 1/ ^_D_D
120: 1/ ^_D_D
2. ()分布曲线有些什么实际意义?
答:反应了晶体的微观结构,曲线的峰值所对应的角度就是衍射强度的最大点,满足布拉格衍射公式,从而可以求得微观晶体的性质参数。
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