实验一 蒸馏与分馏

一、实验目的

1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、基本原理

1、蒸馏

（1）什么是沸点：

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P_蒸＝P_外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。

（2）液—气—液的过程

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

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广东工业大学

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丙酮与甲苯溶液的分离

一、实验目的：

1、少量的丙酮与甲苯混合物的分离。 2、掌握蒸馏和分馏的基本操作。 二、实验原理：

1.蒸馏：纯粹的液态物质在大气压下都有确定的沸点，沸点相差大的有机化合物可通过蒸馏进行分离，加热前，应检查装置的气密性。进行实验。当温度计都市稳定时，另换接收器集取，记录下每个接收器内馏分的温度范围和质量，当烧瓶中残留少量的液体时，停止加热。

2.分馏：液体混合物中各组分的沸点相差并不大时，应当用分馏的方法进行分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达到平衡，出来的蒸气中含有较多的易挥发性组分，将此蒸气凝成液体，而残留物中却含有较多量的高沸点组分，这就进行了一次简单的分馏。 三、实验药品与仪器：

药品：【蒸馏】丙酮与甲苯的体积为1：1混合物30ml

【分馏】丙酮与甲苯的体积为1：1混合物30ml

仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、温度计、分馏柱、玻璃棒、烧杯等 四、实验步骤： 【蒸馏】

（1）按要求连接好蒸馏需要的仪器，用10ml量筒作接收器。

（2）用50ml的量筒取30ml丙酮和甲苯混合物，并转移到蒸馏烧瓶中，加入几滴沸石。

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丙酮与甲苯溶液的分离

一、实验目的：

1、少量的丙酮与甲苯混合物的分离。

2、掌握蒸馏和分馏的基本操作。

二、实验原理：

1.蒸馏：纯粹的液态物质在大气压下都有确定的沸点，沸点相差大的有机化合物可通过蒸馏进行分离，加热前，应检查装置的气密性。进行实验。当温度计都市稳定时，另换接收器集取，记录下每个接收器内馏分的温度范围和质量，当烧瓶中残留少量的液体时，停止加热。

2.分馏：液体混合物中各组分的沸点相差并不大时，应当用分馏的方法进行分离。如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达到平衡，出来的蒸气中含有较多的易挥发性组分，将此蒸气凝成液体，而残留物中却含有较多量的高沸点组分，这就进行了一次简单的分馏。

三、实验药品与仪器：

药品：【蒸馏】丙酮与甲苯的体积为1：1混合物30ml

【分馏】丙酮与甲苯的体积为1：1混合物30ml

仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器、温度计、分馏柱、玻璃棒、烧杯等

四、实验步骤：

【蒸馏】

（1）按要求连接好蒸馏需要的仪器，用10ml量筒作接收器。

（2）用50ml的量筒取30ml丙酮和甲苯混合物，并转移到蒸馏烧瓶中，加入几滴沸石。

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丙酮和乙醇的分馏

目的要求

1．明确分馏的意义。

2．掌握分馏的原理及操作方法。

实验原理

分馏又叫精馏，是多次蒸馏的过程，在常压蒸馏装置上安装一支分馏柱，其作用就是使沸腾着的混合液的蒸汽进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸汽中高沸点的组分就被冷却为液体，回流入蒸馏瓶中，故上升的蒸汽中低沸点组分的相对量便较多了。当冷凝液回流途中遇到上升的蒸汽时，二者便进行热交换，上升的蒸汽中沸点高的组分又被冷凝，因此蒸汽中低沸点组分又增加了。如此在分馏柱内反复进行着汽化、冷凝、回流等程序。在分馏柱效率相当高且操作正确时则在分馏柱上部逸出的蒸汽就接近于低沸点的组分，再向下回流入蒸馏瓶的液体则接近于高沸点的组分，从而达到分离和提纯的目的。实际上分馏就是利用分馏柱来达到多次重复的蒸馏过程，将沸点相差很近的两组分分开(形成共沸点的混合物除外)。

仪器、药品

蒸馏瓶，分馏柱(vigreux韦氏)，冷凝管，接受器，水浴锅，温度计，沸石，丙酮，乙醇

实验步骤

分馏采用如图所示的装置，主要仪器包括：蒸馏烧瓶、分馏柱、冷凝管、接受器四个部分。安装顺序从热源开始按照“由下而上，由左及右”地进行。安装时首先在铁架台上固定好蒸馏烧瓶的位置，然后，在蒸馏烧瓶上装上普通分馏柱。分馏柱顶端插上温度计，使温度计水银球上缘恰与分馏柱支管接口的下缘相平齐。分馏柱的支管与冷凝管相连，冷凝管固定在另一铁架台上，其斜度应与分馏柱支管的斜度相同。冷凝管下端与牛角管相连接，牛角管末端伸入接受器中。冷却水由冷凝器下口导入，上口导出。在蒸馏前先通入冷却水。

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蒸馏与分馏

目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

原理：蒸馏liquid gas liquid (纯)

分馏liquid gasliquid (A)

1、蒸馏

沸点：

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即P 蒸＝P 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)

(沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸点相应上升，达到临界点时，物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之，当气压下降，物体的沸点相应下降，直至三相点，类似地，物体的沸点不能降低到三相点以下。[i]) 【没有找到压强与非典的具体关系，只知道呈非线性关系，在1atm处大致为线性关系】

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实验4. 丙酮和水的分馏

一、实验目的

1. 了解分馏的原理和意义。

2. 熟悉分馏柱的种类和选用方法。

3. 学习实验室常用分馏的操作方法。

二、分馏的意义与基本原理

应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏，它在化学工业和实验室中被广泛应用。现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1~2 ^oC的混合物分开，利用蒸馏或分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。

如果将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾汽化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。这可从下面的分析中看出。为了简化，我们仅讨论混合物是二组分理想溶液的情况，所谓理想溶液即是指在这种溶液中，相同分子间的相互作用与不同分子间的相互作用是一样的。也就是各组分在混合时无热效应产生，体积没有改变。只有理想溶液才遵守拉乌尔定律。这时，溶液中每一组分的蒸气压等于此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔分数的乘积。亦即：

P_A=P_A^ox_A； P_B= P _B^o x_B

P_A、P_B分别为溶液中A和B组分的分压。P_A^o、P_B^o分别为纯A和纯B的蒸气压，x_A和x_B分别为A和B在溶液中的摩尔分数。

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实验三、分馏实验

一、实验目的

1．了解分馏的原理和意义，蒸馏与分馏的区别，分馏的种类及特点；

2．掌握实验室分馏的操作方法。

二、实验原理

1．分馏的概念

沸点不同但可互溶的液体混合物，通过在分馏柱中多次的汽化－冷凝，从而使沸点相近的混合物得到分离，这个过程称为分馏。简单地说，分馏就是多次的蒸馏。

注：当两种或者三种液体混合物以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物。共沸混合物有固定的组成和沸点，不能通过分馏的方法分离。

2．分馏的原理

当混合物蒸气进入分馏柱中时，由于柱外空气的冷却，蒸汽中高沸点组分易被冷凝回流入烧瓶中，故上升的蒸气中低沸点组分就会相对地增多，当冷凝液回流途中，遇到上升的蒸气时，二者之间进行热交换，使冷凝液中低沸点组分再次受热汽化，高沸点仍呈液态回流，通过多次的汽化-冷凝-回流等程序，当分馏柱的效率相当高且操作正确时，在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分，而烧瓶里残留的几乎是纯高沸点组分，最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。

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