阿司匹林的合成

高分子11-3 班（09）

一、实验原理

     阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：

                      

阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

合成路线如下：

二、仪器药品

单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL） 、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、 吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。

水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl₃溶液。

三、实验步骤

…… …… 余下全文

阿司匹林的制备

           

            实验名称：

            班    级：

            姓    名：

实 验 报 告

…… …… 余下全文

阿司匹林的合成

一、实验目的

通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作；

熟悉药物合成实验装置的安装和使用；

掌握水杨酸的限量检查方法。

二、实验原理

阿司匹林的合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。反应式如下：

反应过程的副产物：

水杨酸会自身缩合，形成一种聚合物，利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，从而与聚合物分离。

存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。

三、实验材料与设备

表1   玻璃仪器及规格

                                表2设备型号及规格

表3   试剂及规格

…… …… 余下全文

2014～2015学年 秋冬学期 探究性实验

大学化学实验G

影响

学 号：1 3140100521 2

姓 名：1 王嫱 2

学 号：3 4

姓 名：3 4

学 号：

姓 名：5

指导教师： 陈敏

助 教： 任安妮、阴雪松

学院或专业： 应用生物科学（生工食品）

实验日期： 20xx年12月9日

成 绩：

实验名称：阿司匹林和硫酸铜的摩尔比对阿司匹林铜制备的

阿司匹林和硫酸铜的摩尔比对阿司匹林铜制备的影响

一、实验目的

1．了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质，学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的原理和方法。

2．了解阿司匹林铜制备中条件对产率和纯度的影响，学会选择合适的实验条件。

3．了解碘量法测铜的原理。

4．熟练并规范地掌握滴定和无机制备的各项操作。

二、实验原理

阿斯匹林(Aspirin)是国内外广泛使用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、抗炎及抗风湿作用，此外，尚有抗血小板凝聚作用。它的主要成分是乙酰水杨酸，微溶于水，易溶于乙醇。从19世纪初期首次应用到现在，它的新作用不断被发掘，用途越来越广泛。虽然疗效良好，但是由于阿司匹林类药物存在严重的消化道不良副作用，血药浓度愈高，副作用愈明显，因而限制了其对于需大量给药或长期给药系统方面的广泛应用。如何在减少用量的情况下，提高其疗效，降低副作用，仍为这类药物的研究主题。据文献报道 ，阿司匹林与铜络合后，抗炎作用增强数十倍，有一定的治疗价值，具有进一步研究价值。

…… …… 余下全文

氢氧化钠对阿司匹林铜制备的影响

一、实验目的

1.了解阿司匹林铜的一般特性。

2.掌握水浴加热、结晶、减压过滤和晶体洗涤等基本操作。

3.掌握碘量法测定铜(Ⅱ)的方法和原理。

二、实验原理

阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于氨水，与强酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。

1.阿司匹林铜的制备

本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反应方程式如下：

阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为2:1。配位方式属于桥式双齿配位。

制备阿司匹林铜时，NaOH用量不同，阿司匹林铜的产率和纯度均不同。本次实验NaOH用量分别为：0.8、0.9、1.0、1.1。比较不同NaOH的用量时的反应现象及产品的产率和纯度，确定制备阿司匹林铜时合适的NaOH用量。

2.阿司匹林铜中铜含量的测定

阿司匹林铜中铜含量的测定可用碘量法测定。在酸性溶液中加热，阿司匹林铜解离出Cu²⁺。在微酸性溶液中(pH＝3~4)，Cu²⁺与过量I^-作用，生成难溶性的CuI沉淀和I₂，其反应式为：                    2Cu²⁺  + 4I^-  ＝  2CuI ↓+  I₂

…… …… 余下全文

阿司匹林的制备

           

            实验名称：

            班    级：

            姓    名：

实 验 报 告

…… …… 余下全文

综合实验报告

题目：阿司匹林的合成、表征及含量测定

姓    名：罗曼

专业班级：工业分析2班

学    号：0806060213

同 组 者：蔡召志

指导教师：万其进、喻徳忠

20##年 9 月17日

目录

摘要……………………………………………………………………………………… 3

中文摘要……………………………………………………………………………… 3

英文摘要……………………………………………………………………………… 3

前言……………………………………………………………………………………… 4

阿司匹林简介………………………………………………………………………… 4

阿司匹林的常见合成方法及比较…………………………………………………… 5

本实验中采用的合成法……………………………………………………………… 6

阿司匹林的常见表征及鉴定方法…………………………………………………… 7

本实验中采用的表征及鉴定方法…………………………………………………… 9

实验内容……………………………………………………………………………… 9

…… …… 余下全文

阿司匹林的制备实验总结

一、实验目的1、通过阿司匹林的制备了解合成实验的一般原理级操作及思维方式2、了解酰化反应的要求及应用3、进一步巩固重结晶的操作方法学会混合溶剂重结晶4、了解相关数据哭的查阅方法如维普、万方等并能根据相关资料分析实验结果。

二、实验原理水杨酸是一种具有双官能团的化合物一个是酚羟基一个是羧基羧基和羟基都可以发生酯化而且还可以形成分子内氢键阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿司匹林是由水杨酸邻羟基苯甲酸与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯即冬青油由冬青树提取而得水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为OOHOHCH3CO2O浓H2SO4OOHOCOCH3CH3COOH副反应OOHOH2OHCOOOOHOH2OOHOCOCH3OOHOHOCOCH3COOOOH三、合成原料表1主要试剂和产品的物理常数名称分子量m.p.或b.p.水醇醚水杨酸138158s微易易醋酐102.09139.35l易溶∞乙酰水杨酸180.17135s溶、热溶微阿司匹林又称醋柳酸。化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末无臭微带酸味。密度1.35g/cm3。在干燥空气中稳定遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。微溶于水溶于乙醇、乙醚、氯仿也溶于碱溶液同时分解。化学性质酸的通性、酯化反应水解反应。

…… …… 余下全文