近代物理实验报告1

γ射线能谱的测量与物质吸收系数μ的测定

(实验报告)

物理081周和建 08180140

【摘要】γ射线是原子核从激发态跃迁到较低能态或基态时所产生的一种辐射。将γ射线的次级电子按不同能量分别进行强度测量,从而得到γ射线的能谱。通过测量γ射线在不同物质中的吸收系数,了解γ射线的吸收规律。

【关键词】γ射线、闪烁谱仪、能谱图、物质吸收系数

【引言】γ射线是波长短于0.2埃的电磁波。首先由法国科学家P.V.维拉德发现,是继α、β射线后发现的第三种原子核射线。原子核衰变和核反应均可产生γ射线 。γ射线具有比X射线还要强的穿透能力。当γ射线通过物质并与原子相互作用时会产生光电效应、康普顿效应和正负电子对三种效应。此外还可用γ谱仪(利用晶体对γ射线的衍射)直接测量γ光子的能量。由荧光晶体、光电倍增管和电子仪器组成的闪烁计数器是探测γ射线强度的常用仪器。

【正文】核辐射与某些物质相互作用会使其电离、激发而发射荧光,闪烁探测器就是利用这一特性来工作的。γ射线进入闪烁体,与之发生相互作用,闪烁体吸收带电粒子能量而使原子、分子电离和激发。受激原子、分子退激时发射荧光光子。利用反射物和光导将闪烁光子尽可能多地收集到光电倍增管的光阴极上,由于光电效应,光子在光阴极上击出光电子。光电子在光电倍增管中倍增,数量由一个增加到104~109个,电子流在阳极负载上产生电信号。此信号传导至数据分析器,再进过放大后传至电脑,由电脑软件对其进行处理,得到能谱图。

在对γ射线能谱的测量实验中,我们对实验装置有了一定的了解后,对分别进行了γ能谱的测量,对放大细调统一设置为0.3,由电脑软件所得到的数据如下表所示:

通过对以上各组数据的分析,根据计数值的大小,挑选出两组计数值最大的数据,即为最佳数据,其能谱图如附表所示。

    根据对以上实验数据的分析,(1)我们可以看到射线比射线弱,因此,其达到稳定的时间要大于达到稳定的时间。所以,在实验过程中,我们选定其时间为500秒,而仅为300秒。通过能谱图也可以看到,的谱线非常的平缓,峰值不明显,只有通过大量的点才可以较精确地选出其峰值位置。(2)在调节高压的过程中,应该对应能谱图进行调节,在此过程中必须注意的是:每次调好高压后,必须对能谱图置零,重新测定。如果没有置零,那么扫描的时间就大大减短了,有可能出现的情况是:射线还没有稳定,系统就已经停止对其测量了,这样就大大增加了误差。(3)在本实验中,我们设定放大细调为0.3,在此数据下,可以得到较好的谱线形状。但是,改变该系数,对射线测定结果不会有影响,改变的只是谱线的放缩比例而已。(4)实验结束后,应调节高压至零后,才能关闭分析器。因为,分析器内部有大量的电感性原件存在,如果在高压条件下关闭器件,分析器内部会产生瞬间高压,烧坏器件。

众所周知,γ射线具有很强的穿透力,对细胞有杀伤力。因此,在实验过程中,我们的操作应该非常小心,尽量避免射线直接对准人体。既然γ射线具有如此大的危险性,那么对其的防范措施就显得至关重要。考虑到γ射线强大的穿透能力,一般的防护装置都起不到作用,通常我们采取的方法是用特定的物质对γ射线进行吸收。不同物质对其的吸收能力不尽相同,因此,物质的选取非常重要。我们也对物质对γ射线的吸收进行了相关的实验,通过物质吸收系数μ的测定探求γ射线在物质中的吸收规律。

γ射线在穿过物质时,强度会减弱,这种现象称为γ射线的吸收。γ射线强度随物质厚度的衰减服从指数规律,即

            

其中,x是γ射线穿过的物质的厚度(单位cm),是光电、康普顿、电子对三种效应截面之和,N是吸收物质单位体积中的原子数,μ是物质的线性吸收系数(),μ的大小反映了物质吸收γ射线能力的大小。

    在研究物质对γ射线的吸收规律时,我们选用了Pb、Al这两种常见金属吸收片进行对比实验,测定它们对的吸收情况。实验所得到的数据如下表所示:

由于在相同的实验条件下,某一时刻的计数率N总与该时刻的γ射线强度I成正比,因此:

通过变形可得:

根据上述公式,对上表所得到的数据进行处理,算出吸收系数。

对上表数据分析后,可以得到不同种物质对射线的吸收能力差别很大。在实验过程中,(1)我们应该注意到各次所加的吸收片规格都不尽相同,因此,事先我们应该记录好各片吸收片的规格,再按顺序放入。并且,放入吸收片时,应该小心握住片的边缘放入卡槽上,避免射线直接射向人体。(2)在装卡槽时,我们应估测好能放入四片铝片的距离。在测完铝片后,卡槽无须移动,在小心抽出各片铝片后,继续放入铅片测量。(3)在计算物质吸收系数μ时,根据我们测定的实验数据,根据排列组合的知识,共可以得到十个μ的值。当然,我们还可以根据其他的算法求出μ,比如图形斜率法,净面积法等等。

通过对本实验的研究与学习,丰富了个人对γ射线以及核物理实验技术的相关认识,并掌握了一定的实验技巧。当然,最重要的是学会了分析物理问题和解决问题的能力。

 

第二篇:0572435近代物理实验书面报告

复旦大学

近代物理实验书面报告

核磁共振实验

姓名:徐俊寅

学号:0572435

专业:光信息科学与技术

20##年12月30日

摘要:运用磁场扫描法观察核磁共振现象,研究核和核自旋系统的一些基本性质。

关键词:核磁共振、磁场、自旋

引言

核磁共振实验要求我们运用磁场扫描法观察核磁共振现象,进而研究核和核自旋系统的一些基本性质。在我做的实验内容中,要求了解顺磁质对于共振的影响,并用内扫法与移相法去侧弛豫时间,比较两种方法的优劣。最后测量HF中H和F的共振信号以及甘油与蛋清中的H共振信号。然后进行大胆设想,根据核磁共振实验来测磁场。

核磁共振实验原理与装置

既然是核磁共振实验,那么什么才是核磁共振现象?在哪一些物质中可以有核磁共振现象呢?实验中又是怎样观察核磁共振的?

核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象。只要质子数和中子数两者或其一为奇数时,这种物质的核有非零的核磁矩,正是这种磁性核能产生核磁共振。本实验的重点是用磁场扫描法观察核磁共振现象;由共振条件直接测定氢核和氟核的g因子、旋磁比r及核磁矩µ;分别用内扫法和移相法由谱峰半高宽来估算横向驰豫时间t2等等。

当电磁波的能量(hv)等于样品某种能级差E时,分子可以吸收能量,由低能态跃迁到高能态。高能态的粒子可以通过自发辐射放出能量,回到低能量,其几率与两能级能量差E成正比。一般的吸收光谱,E较大,自发辐射相当有效,能维持Boltzmann分布。但在核磁共振波谱中,E非常小,自发辐射的几率几乎为零。想要维持NMR信号的检测,必须要有某种过程,这个过程就是弛豫过程。即高能态的核以非辐射的形式放出能量回到低能态,重建Boltzmann分布的过程。根据Boltzmann分布,低能态的核(N+)与高能态的核(N-)关系可以用Boltzmann因子来表示:N+/ N- = eE/KT ≈1 + ΔE/KT,ΔE 为两能级的能量差,K为Boltzmann常数,T为绝对温度。对于1H核,当T = 300K时,N+/ N-≈1.000009。对于其它核,γ值较小,比值会更小。因此在NMR中,若无有效的弛豫过程,饱和过程容易发生。 有两种弛豫过程即,自旋-晶格弛豫和自旋自旋弛豫。自旋-晶格弛豫时间是指体系通过自旋-晶格弛豫过程而达到自旋核在B0场中自旋取向的Boltzmann分布所需的特征时间(半衰期),用T1表示;自旋-自旋弛豫反映核磁矩之间的作用,高能态的自旋核把能量转移给同类低能态的自旋核,结果是各自旋态的核数目不变,总能量不变。自旋-自旋弛豫时间(半衰期)用T2表示,液体样品T2约为1秒,固体或高分子样品T2较小,约10-3秒。 共振时,自旋核受射频场的相位相干作用,使宏观净磁化强度偏离z轴,从而在X-Y平面上非均匀分布。自旋-自旋弛豫过程是通过自旋交换,使偏离Z轴的净磁化强度MXY回到原来的平衡零值态(即在X-Y平面上均匀分布)。故自旋-自旋弛豫又称横向弛豫。

实验中采用的是连续波核磁共振波谱仪实验装置。主要由电磁铁、探头、射频边限振荡器及显示记录仪器等四部分组成。电磁铁电源接在电磁铁的主线圈上,提供样品磁能级塞曼分裂ΔE所需的直流磁场。探头由单一振荡线圈、样品管及调场线圈等组成。射频振荡器因处于振荡与不振荡的边缘状态,故称为边限振荡器。样品置于振荡线圈内,因此它为样品提供了核磁共振所需要的与直流磁场相垂直的射频磁场。实验中通过缓慢改变直流磁场(扫场法)或改变射频频率(扫频法)来满足共振条件,以产生核磁共振。为改善共振信号的信噪比,常采用调场和调频两种调制技术。

核磁共振谱仪对边限振荡器的要求:有尽可能小的振荡幅度和良好的信噪比,前者限制样品仅从射频场吸收足以产生共振所需要的微弱能量,也有效地避免了信号饱和;后者则有利于提高谱仪的灵敏度和分辨率。本实验中的振荡幅度是通过改变场效应管的漏源电流来调节的,振荡频率则通过调节变容管的偏压来改变。振荡线圈被绕制在特制的空心骨架上,其内可插入样品管。实验中必须仔细调节边限振荡器的工作状态、样品位置、磁场以及调制磁场,才可获得灵敏度较高、分辨率较好的稳定的共振吸收信号。在尝试观察样品的化学位移时,更需要特别耐心,否则共振信号会一闪而过。

实验步骤

1.测磁场。先用高斯计估测磁场中心,估计fh的大小。再把水溶液样品(CUSO4)及线圈固定在探测杆前端,缓缓放入磁体的极隙中央,不要与磁铁相碰。打开频率计和示波器电源,启动电源箱上的“电源”开关和“扫场电源”开关。一定要缓慢旋转“频率调节”旋钮,仔细搜索共振信号。由1H的gH因子及,根据公式,分别测量永磁铁磁场中心,前1cm,后1cm的磁场。一定要共振信号等间隔且至少要有三个以上的峰时才测,并分析磁场的均匀度,比较大小。(已知gH=5.58569,,

2. 用两种方法计算CUSO4水溶液中水的横向驰豫时间T2(两个T2应相等)。

,Δt为半高宽间隔。

(1)  内扫描法。调节射频频率测f1、f2 、Δt;f1为三峰等间隔时的频率,f2为二峰合一刚消失时的频率,Δt为某一峰半高宽间隔。

(2)移相法。将示波器置X/Y档,可调节移相器改变共振信号的相对位置,测f1、f2、、Δt; f1为二峰一起在李萨如图形中心时的频率, f2为二峰一起在李萨如图形边缘时的频率, Δt为二峰在中心时二半高宽间隔的平均值。

比较两种方法T2的大小,分析误差原因。

3.用HF溶液计算F的gF因子,先找到HF中H峰的fH并记下,再减少1.4MHz左右找F的fF,根据公式,计算gF,并与标准值比较,分析误差来源及实验的改进措施。

4.观察各种样品波形的差异:甘油,蛋清。

实验分析

1.     用高斯计估测磁场中心,估计出fh的大小后,发现共振信号出现的频率并没有在所估算出来的fh附近,两者有较大的差距。原因是实验所用的磁场并不是一个匀强磁场,而样品所在的地方并不是高斯计所测的地方。这样就出现了误差。实验要求移动样品在磁场中的位置,以得到信号最强的位置。而信号最强,应当是磁场最大的地方,因此,若测磁场时,反复测量磁场的各个地方,以最大值记为磁场大小,则理论上与实际样品所在磁场的大小不会有太大的出入。如果还是有一定的出入,那么就有可能是高斯计的准确度出现了问题,我们可以利用测得的fh,反过来校正高斯计的准确度。

2.     电磁铁用以产生核自旋物质磁能级塞曼分裂所需要的磁场。并且磁铁要产生尽可能强的、高度均匀和非常稳定的磁场。首先,强磁场有利于弥补核磁共振谱仪固有灵敏度不高的缺点;其次,磁场空间分布均匀性和稳定性越好则谱仪的分辨率越高。本试验用的是永磁铁,因此磁场大小受温度影响较大,必须保持室温稳定。磁场的高度稳定性非常重要,否则将会破坏核磁共振条件,使谱线时隐时现,也难于区分两条相近的谱线,严重的甚至会使谱线消失。因此,核磁共振谱仪不仅要求很强的磁场,同时也必须采用一系列技术措施来保证它的高度均匀性和高度稳定性。最常见的方法就是让两块永磁铁尽可能的接近,并且尽可能的大,那么样品所处的中心位置应该可以近似看作有高度均匀性和高度稳定性的。实验时发现,我所使用的永磁铁均匀性不是很高。于是将两块永磁铁互相靠近,并且将样品一边紧靠着一块永磁铁,这样之后的磁场变化明显减少一些,有利于实验的进行。

3.     内扫法和移相法的异同。都是用示波器观察核磁共振信号。内扫法的磁场用音频正弦波扫描,而示波器用内部锯齿波扫描,调节外磁场,示波器上可出现等间隔的共振信号。移相法的磁场和示波器都用同一个音频正弦波进行同步扫描,示波器上看到的是李萨如图形,但由于接在Y轴的共振信号直接和调制磁场的电流变化有关,磁场大调场线圈两端的电压与其电流间有一定的相位差,故在示波器上出现两个分立的不重合的共振信号。加上RC平衡式移相器,恰当调节相移来抵消电流相位的滞后,使示波器上的两个共振信号重合,电位器W1用于移相,而W2则用于调幅,以使示波器X轴有恰当的扫描范围。实验中首先缓慢调节直流磁场,待观察到两个分立的共振信号后,先调W1使两者重合,再仔细调节频率或磁场,使重合的共振信号处在示波器的中央。

4.     内扫法和移相法的准确度比较。内扫法是将三个峰调至等间距,首先,由于共振信号出现的频率段本来就很短,因此调节三峰等间距时显得很难达到期望值,另外,三峰等间距与否是靠目测,其中一定存在着很大的误差。而移相法是用李萨如法调节的,只要将李萨如图形中心共振信号重叠在示波器显示频中央即可,这相对于内扫法,省去了用目测来定三峰等间距这一步,因此在准确度上提高了不少,实验时建议用移相法来定三峰等间距。但是在寻找二峰合一时,内扫法和移相法没有本质上的区别,二者的误差几乎一样,都是因为要寻找即将消失却没有消失的共振信号所带来的误差,这种误差都是人为造成的,无法避免。由于以上原因,两种方法所测得的弛豫时间以及频率是不相同的,一般以移相法测得的为准。

5.     为了从实验中获得最佳信噪比,应使边限电流约为20A,调节信号最大,扫场电场<1v,灵敏度大。而在寻找共振信号时扫场电场应当大一些,这样容易找到共振信号。

6.     比较纯水和加含有顺磁离子的CUSO4水溶液样品的共振信号。由于一样品有顺磁离子,因此其信号必然要比纯水样品强很多。实验中加入顺磁离子是为了避免信号饱和。由于这些盐类中的顺磁离子具有未成对电子的磁矩,它比核磁矩要大三个数量级,原子核自旋磁矩与电子自旋磁矩之间有很强的自旋-自旋相互作用,所以核易于把自己的能量交给电子,而电子与晶格间有紧密的耦合,电子弛豫时间非常短,所以电子极易把能量转给晶格,掺有顺磁物质样品的弛豫时间与顺磁离子的浓度成正比,当顺磁离子浓度增加时,共振信号也随之增加,顺磁离子的掺入在样品中的核磁磁矩附近形成相当大的局部磁场,使原样品中的局部磁场增大三四个数量级,有的甚至高达T级,从而使样品中的弛豫时间下降了几个数量级。所以,掺入顺磁离子可收到既增强共振信号又避免信号饱和的效果。

7.     用HF溶液计算F的gF因子时,根据计算gF因子的公式可知,误差来源于fF和B0。而此二者的误差来源与改进方案在之前已经叙述过了,这里不在赘述。

8.     观察甘油与蛋清的波形差异。首先看看线宽,线宽反映了样品中受到不同磁场作用的原子核数的相对分布,由共振线宽公式ΔH=HAC·w·ΔT可知,线宽与半高宽有关,而半高宽越大共振线宽就越大。也就是说,在磁场中心时由于磁场最大,因此线宽最窄,图像也就最好。由于甘油与蛋清都是有机化合物,其中没有顺磁离子,因此所测得的半高宽应当就是纯水的半高宽,实验数据也说明了这一点。再看看二者峰的高度,甘油的高度高于蛋清的,显然,甘油的峰的面积也比蛋清的高。高度的大小直接表示着共振信号的强弱、清晰与否,而面积的大小反应了甘油和蛋清中H原子的多少,显然,甘油中的H原子多于蛋清中的。最后说说尾波,磁场均匀度高时尾波幅度达,衰减慢,尾长;磁场均匀度差时尾波幅度小,衰减快,尾短。有我的实验结果显示,尾波幅度较大,衰减慢,尾较长,可以断定,在修正过磁场以后,此时的磁场比较均匀和稳定。

   

自我设计实验

做完这个实验,我觉得我们可以利用核磁共振来反过来测磁场。

首先利用核磁共振来测弱磁场。把灵敏度高的核自旋样品,比如CUSO4溶液放在线圈中,线圈平面的法线垂直于弱磁场方向BO。实验开始时线圈通很大电流,产生一格很强的磁场B,B的方向与BO垂直,并且B远大于BO。这样液体样品沿着两个 磁场矢量和的方向建立起一个大的磁化矢量M,M基本沿B方向,这过程称为预极化。然后突然撤去B,而M的大小和方向来不及变化。在BO的作用下,M以角频率w=rBO饶BO进动。在线圈中感应出一个很强的角频率为w0信号。由于弛豫作用,信号按指数衰减。测量信号的频率,就可以精确得到BO的值。各种NMR测量仪都是根据这个原理制作的。

核磁共振测强磁场又是怎么做到的呢 ?先让核自旋样品在被测磁场BO里停留一段时间,使它预极化磁场强度达到Mz0。然后加一个90x0射频脉冲,若满足共振条件w0=rBO,则Mz0转到xy平面,纵向磁化为零。马上把它从被测场里移出来,放到另一个普通强度的磁场里,该磁场与Bo互相垂直。从感应线圈中接收到信号S,S的强度与纵向磁化量Mz成正比。若Mz=0,则S=0(信号最小)。这表明射频频率正好使共振频w0=rBO。从而求出场强Bo。若不在共振频率,信号强度较大,调节发射频率使信号最弱为止。

我觉得利用核磁共振来测磁场也是很有意义的一个实验,利用的原理和我现在做的核磁共振实验有些相同有些不同,值得尝试!

小结

核磁共振实验证明:顺磁质很大程度上加强了共振信号;移相法测弛豫时间明显比内扫法精确;HF溶液中F的共振信号比H的弱,运用测量计算出来的gF,分析磁场不均匀对于核磁共振实验的影响很大;对比甘油与蛋清中的H共振信号,发现甘油中的H原子比例高于蛋清中的。最后进行大胆设想,根据核磁共振实验来测磁场,未做实践,但相信可行性很高。

参考文献:

1) 沈元华、陆申龙   《基础物理实验》  高等教育出版社  20##年12月第一版

2)高汉宾、郑耀华     《简明核磁共振手册》  湖北科学技术出版社   1989年2月版

3)王金山   《核磁共振波谱仪与实验技术》  机械工业出版社   1982年6月版

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