环己酮的制备

一、实验目的：

了解实验室制备酮的原理、方法。

熟练掌握分液、蒸馏以及盐析等实验操作。

二、实验原理：

实验室制备脂肪和脂环醛酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化，铬酸是重铬酸盐与浓硫酸的混合物。

反应： 3+K2Cr2O7+4H2SO43+Cr2(SO4)3+K2SO4+7H O2

三、实验用品：

仪器：烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。

药品：环己醇10.5 mL，重铬酸钾10.5 g、无水碳酸钾、精制食盐、乙醚15 mL。

四、实验步骤：

在400 mL烧杯中，溶解10.5 g重铬酸钾于60 mL水中，然后在搅拌下，慢慢加入9 mL浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至30℃以下备用。

在250 mL圆底烧瓶中，加入10.5 mL环已醇，然后一次加入制备好的铬酸溶液，摇振使充分混合。放入一温度计，测量初始反应温度，并观察温度变化情况。当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，保持反应温度在55-60℃之间，约0.5小时后，温度开始出现下降趋势，移去水浴再放置0.5小时，其间要不时振荡，使反应完全，反应液呈墨绿色。

在反应瓶内加入60 mL水和2粒沸石，改成蒸馏装置。将环已酮与水一起蒸出来，直至馏出液不再混浊后再多蒸15-20 mL，约收集50 mL馏出液。馏出液用氯化钠饱和（约需12 g）后，转入分液漏斗，静置后分出有机层。水层用15 mL乙醚提取一次，合并有机层与萃取液，用无水碳酸钾干燥，在水浴上蒸去乙醚后，蒸馏收集151－156℃馏分。

纯环己酮b.p.为155.65℃，折光率nD201.4507。

五、思考题：

1、本实验为什么要严格控制反应温度在55－60℃之间，温度过高或过低有什么不好？

2、加入氯化钠的作用是什么？