有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：         环己酮制备                                                                                                  

学          院：        化学工程学院        

专          业：       化学工程与工艺       

班          级：        化工11-4班           

姓          名：沈  杰    学  号11402010417

指  导  教  师：      肖勋文、何炎军          

日          期：      2012年10月23日      

一、    实验目的

1.学习次氯酸氧化法制环己酮的原理及方法。

2.进一步了解醇和酮之间的联系与区别。

二、    实验原理

用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。

反应式：                         副反应：HOOC—(CH₂)₄—COOH

三、    主要试剂及物理性质

四、试剂用量规格

五、仪器装置

（一）实验仪器

（二）实验装置图

六、实验步骤及现象

七、 实验结果

理论环己酮的质量      m=98.14×（5.2×1.017)/100.16=5.182g

实际得到的环己酮的体积V′=2.80ml

                      m′=2.80×0.9478=2.654g

产率=（m′/m）×100%=(2.654/5.182) ×100%=51.21%

八、 实验讨论

1.数据分析

实验产率相对较低原因：

a 操作过程不够精细

b 分液静止时间不够长，导致环己酮的损失

c 可能是加热蒸馏不充分，液面上还漂浮着黄棕色的油状小液滴时就停止蒸馏，导致产率较低

d 环己酮的发生过程，用碘化钾检验没有呈蓝色，一方面可能是试纸的质量不过关，一方面可能是在反应过程中出了某些问题导致环己酮生成量较低，使得结果偏低

2.实际操作对实验结果的影响

a 反应温度尽量控制在30℃左右，反应温度过低则不反应，温度过高则易挥发

b 加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长

c 加热蒸馏要充分，蒸馏粗产品过程中，由于检验时油状液体较难判断，可以根据气味或蒸馏温度的变化判断蒸馏是否完全，而判断反应的终点

3.问题分析

a 环己酮的沸点为156℃，而在蒸馏得粗产品中，温度为98℃即可蒸出产品的原因分析

答：环己酮的沸点为156℃，但环己酮能与水形成共沸物，从而降低了环己酮的沸点，温度在98℃即可蒸出产物，但含有杂质。通过对粗产品除杂，可以得到较纯的环己酮。此时再蒸馏环己酮，温度即可达到环己酮的沸点156℃

b 加入次氯酸充分反应后，溶液呈乳白色的原因分析

答：加入次氯酸充分反应后，溶液本应是无色透明溶液，而此时溶液仍呈乳白色，是因为加入次氯酸钠过多。次氯酸钠在有机试剂中溶解度比较低，当次氯酸钠过多时，容易析出，从而使溶液呈乳白色。

4.注意点

a 次氯酸钠溶液的浓度可用简接碘量法测定

b 加氯化铝可预防蒸馏时发泡

c 加入精盐是为了降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层

 

第二篇：5、环己酮的制备

   有 机 化 学 实 验 报 告

实  验  名  称：       环己酮的制备             

                                                

学          院：       化学工程学院             

专          业：       化学工程与工艺          

班          级：                                

姓          名：       学  号：                

指  导  教  师：                                

日          期：                                

一、实验目的

1、学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法

2、进一步熟悉搅拌、蒸馏的基本操作

3、熟练掌握分液漏斗的使用方法

二、实验原理

1、由二级醇制备酮，实验室常用的氧化剂为次氯酸钠。用此法制备酮，酮对氧化剂比较稳定，不易进一步被氧化，产率也较高，因此是比较有用的方法。

2、制备环己酮的原理：用次氯酸钠作氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。

三、主要试剂及物理性质

1、主要药品：环乙醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（1.8mol/L）、饱和亚硫酸钠溶液、无水氧化铝、沸石、Na₂CO₃粉末、固体NaCl、MgSO₄粉末

2、主要仪器：150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、空气冷凝管、直型冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、玻璃棒等等。

3、相关化合物的物理性质：

   环己醇：又名六氢化苯酚。无色粘性液体,沸点161.1℃，凝固点 25.15℃。主要用于制取环己酮（进一步制取己内酰胺）和己二酸，还用以制取增塑剂（如邻苯二甲酸环己酯）、表面活性剂以及用作工业溶剂等。   

   冰醋酸：无色的吸湿性液体，凝固点为16.6 ℃ ，凝固后为无色晶体。尽管根据乙酸在水溶液中的离解能力它是一个弱酸，但是乙酸是具有腐蚀性的，其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。

次氯酸钠：化学式NaOCl，是钠的次氯酸盐。次氯酸钠与二氧化碳反应产生的次氯酸是漂白剂的有效成分。

四、试剂用量规格

1、量取环乙醇5.2ml，冰醋酸25.4ml,次氯酸钠溶液38ml

2、准备试剂水30ml，饱和亚硫酸钠溶液约10ml

3、称取无水氧化铝3.01g，豆粒大的沸石

4、准备Na₂CO₃粉末、固体NaCl各一小包

5、准备MgSO₄粉末少量（用作干燥剂）

6、准备KI试剂、足够的PH试纸

五、实验装置

5-1、环己醇的反应装置图

5-2、环己酮的蒸馏装置图

六、实验步骤及现象

七、产率计算

1、环己酮的收率=环己酮的体积/有机层的体积*100％

二次蒸馏时4组和在一起，则V_有机层=11.6ml，V_环己酮=6.0ml

即实际收率=V_有机层/V_环己酮*100％=51.7％

2、环己酮的产率=理论质量/实际质量*100％

   环己酮的理论值为4.9g，环己酮的密度为 0.9478(g/ml) ，则其实际质量为1.71g

   即环己酮的产率=1.71/4.9*100％=34.9％

八、结果与讨论

1、在本次实验中，测得环己酮的的收率为51.7％，其产率为34.9％，与理论值相比较，是偏低的，主要原因在于操作过程不够精准。

2、在具体的操作过程中，加热蒸馏不充分，液面上还漂浮着黄棕色的油状小液滴时就停止蒸馏，会导致产率的偏低；分液时静止的时间不够长，也会导致环己酮的损失，因而是结果偏低。

3、环乙醇反应过程中要控制温度在20-25℃，若温度过高则反应物易挥发。

4、提取出环己酮的过程中，加入Al₂O₃可预防蒸馏时发泡，加入固体NaCl是为了降低环己酮的溶解度有利于环己酮的分层。