硫代硫酸钠的制备

摘要：摘要：用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。

关键词：硫粉、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、结晶

前言：硫代硫酸钠俗称海波，大苏打为无色透明单斜晶体，无臭，味咸，相对密度1.729（170度），33度以上干燥在空气中易风化，56度溶于结晶水，100度失去结晶水。易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影济，洗染业，造纸业的脱氯剂，定量分析中得还原济。

一、 实验原理：

1、将硫粉溶解溶于乙醇，再加入亚硫酸钠与水一起沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。

Na2SO3+S+5H2O2S2O3·5H2O

2、硫代硫酸钠Na2S2O3晶体的检验：

将制得的硫代硫酸钠晶体配制成溶液，加入AgNO3，沉淀由白色转为棕色最后

变为黑色.

2AgNO3+Na2S2O3 =Ag2S2O3↓+2NaNO3 Ag2S2O3+H2O=H2SO4+Ag2S. 将制得的硫代硫酸钠晶体配制成溶液，加入碘的淀粉溶液，淀粉不褪色。 2 S2O3 2-+I2═S4O62-+2I- SO32-+I2+H2O═SO42-+2I-+2H+

将制得的硫代硫酸钠晶体配制成溶液，加入6mol/L的HCL充分反应后，有无刺激性气味和黄色浑浊现象。

S2O3 2- + 2 H+ ＝ SO2↑+ S↓ + H2O

将制得的硫代硫酸钠晶体配制成溶液，在AgNO3溶液中加入KBr，在逐滴加入

硫代硫酸钠溶液，先生成沉淀然后慢慢溶解。

2 AgBr+2 Na2S2O3→［Ag（S2O3）2］3++NaBr

二、仪器与试剂

1、仪器：托盘天平、电热套、石棉网、蒸发皿、布氏漏斗、玻璃棒、锥形瓶、试管、胶头滴管、表面皿。

2、药品：

硫粉（无水）、乙醇（95%）、HCI（6mol/L）淀粉溶液（0.2%）、AgNO3溶液、KBr、碘水。

三、实验步骤：

1、硫代硫酸钠的制备

在250ml烧杯中加入2g硫粉，用3ml乙醇充分搅拌，加入无水亚硫酸钠6g，再加入30ml去离子水，盖上表面皿，小火加热，微沸约1h，至硫粉几乎全部溶解，（要不停的搅拌，保持溶液不低于20ml）。停止加热，趁热过滤。将滤液放于蒸发皿中，小火加热浓缩至少量晶体析出（不呢部分蒸干），冷却，抽滤，用少量乙醇洗涤（尽量抽干），得到结晶再用滤纸吸干，称重计算产率。

2、硫代硫酸钠的定性检验

将制得的硫代硫酸钠配制成溶液

1） 在点滴板中加入2~3滴Na2S2O3溶液，在加入2滴AgNO3溶液，观察现象。

2） 将1ml碘水与2滴淀粉溶液加入试管，逐滴加入Na2S2O3溶液，观察现象。

3） 将1mlNa2S2O3溶液加入试管，逐滴加入6mol/L的HCl，观察现象。

4） 将10滴0.1mol/L的AgNO3溶液加入试管，再加入10滴0.1mol/LKBr，观察现象，再逐滴加入Na2S2O3溶液，观察现象。

四、结果与讨论：

1.硫代硫酸钠为无色透明晶体、无臭、味咸，相对密度1.729（170度），33度以上干燥在空气中易风化，56度溶于结晶水，100度失去结晶水。易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。

2、产率的计算：

Na2S2O3的理论产量m=11.81g

实际产量m产量=9.40g

产率=（m产品/m）×100%=79.59%

3、实验成败关键：

要有充足的反应时间，浓缩结晶时，蒸发须控制得当，一般不少于3~4ml,不然将使得产物因缺水而固化，得不到Na2S2O3·5H2O晶体，放置一段时间仍没有晶体

析出，是形成过饱和溶液，应该加入一粒硫代硫酸钠晶体引发结晶。

【参考文献】

【1】古风才.础化学实验教程【M】北京：科技出版社

 

第二篇：硫代硫酸钠标准溶液配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定

硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)

配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），溶于1000ml纯水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后滤过备用。

2.标定

（1）标定方法

称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，称准至0.0001g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加20%硫酸20ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水150ml稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml（5g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，同时作空白实验。

（2）计算：

m————重铬酸钾 g；

c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L；

V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；

V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml；

0.04903——与1.00ml（0.1mol/L）硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

2.c（Na2S2O3）=0.1mol/L

1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。

2 硫代硫酸钠标准溶液的标定

2.1 测定方法

称取0.15g120℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25mL水中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（φ＝20％），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。

2.2 计算

硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（18－4）计算：

式中：c（Na2S2O3）－硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m－重铬酸钾的质量，单位为克（g）；

V1－硫代硫酸钠的用量，单位为（mL）；

V0－空白试验中硫代硫酸钠溶液用量，单位为（mL）；

0.04903－重铬酸钾摩尔质量，单位为kg/mol。