硫代硫酸钠的制备
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摘要:
用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳,在制备过程中要注意控制反应过程中的温度,以及在减压热过滤、冷却、结晶、过滤过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。采用亚硫酸钠法,用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性,较强的还原性和配位能力。所以对制好的产品进行性质鉴定。用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水和淀粉溶液检验其还原性,用硝酸银溶液和溴化钾溶液检验其配合性。
关键词:
硫代硫酸纳 制备 不稳定性 还原性 配合性
前言:
硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体,无臭、味咸,相对密度1.729(170度),是无色透明单斜晶体。33度以上干燥在空气中易风化,56度熔于结晶水,100度失去结晶水。易溶于水,难溶于醇,水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力可作为定量分析中的还原剂。可用作纸浆和棉织品漂白后的除氯剂;食品工业用作螯合剂、抗氧化剂,医药工业用作洗涤剂、消毒剂。实验原理:
制备反应: Na2SO3 + S + 5H2O === Na2S2O3 ·5H2O
定性检验: S2O3 2- + 2 H+ = SO2↑+ S↓ + H2O
定量分析: 2S2O3 2- + I2= S4O6 2-+ 2I-
SO3 2- + I2 + H2O= SO42-+ 2I- +2 H+
实验部分:
1、1仪器及试剂:
仪 器: 抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、电热套。
固体药品:硫粉、亚硫酸钠(无水)。
液体药品:乙醇(95%)、HCl (6 mol/L)、I2标准溶液(0.05000 mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、硝酸银溶液(1 mol/L)、溴化钾溶液(1 mol/L)、酚酞、。
材 料:pH试纸、滤纸。
1、2装置图:
布氏漏斗
2、实验步骤
2、1硫代硫酸钠的制备
(1)、称取5.1g Na2SO3 固体于500mL烧杯中,加40mL蒸馏水搅拌溶解。
(2)、称取1.8g 硫磺粉于100mL烧杯中,加3mL乙醇充分搅拌均匀,再加入Na2SO3溶液混合,盖上表面皿,加热并不断搅拌。
(3)、待溶液沸腾后改用小火加热,保持微沸状态1h,不断地用玻璃棒充分搅拌,直至仅有少许硫粉悬浮于溶液中,加少量活性炭作脱色剂。
(4)、趁热过滤,将滤液转至蒸发皿中,水浴加热浓缩至液体表面出现结晶为止。
(5)、自然冷却、结晶。
(6)、减压过滤,滤液回收。
(7)、用少量乙醇洗涤晶体,用滤纸吸干后,称重,计算产率。
2、2产品检验的定性检验
(1)取适量产品溶于试管中,往其中逐步滴加入硝酸银溶液,得到黄色沉淀,然后沉淀变棕色,最后变黑色,证明硫代硫酸根离子存在。
(2)取适量产品溶于试管中,再滴加数滴6 mol/L HCl,并迅速将湿润的蓝色石蕊试纸置于试管口,试纸变红且溶液变浑浊,证明硫代硫酸纳遇酸不稳定。
(3)取适量产品溶于试管中,往其中滴入少量碘液并振荡,再往其中滴加淀粉溶液,溶液无色澄清透明,证明硫代硫酸钠具有还原性。
(4)往试管中滴加5滴硝酸银溶液和6滴溴化钾溶液,得到溴化银淡黄色沉淀,再往试管中滴入由产品所配得的溶液,沉淀溶解、溶液澄清透明,证明硫代硫酸钠具有配位能力。
结果与讨论:
目标产物:
硫代硫酸钠实际产量:7.1克;理论产量:10克;产率:71%。
总结实验成败的关键:
在实验的过程中加入乙醇,因为硫代硫酸钠易溶于醇,不溶于水,为减少水的表面张力就加入醇;一定要留有足够的反应时间,约1h蒸发浓缩时不可把溶液蒸干或蒸出太多溶剂,使得产物因缺水而固化,得不到 Na2S2O3?5H2O晶体,放置一段时间仍没有晶体折出,是形成过饱和溶液,应该加一一粒硫代硫酸钠晶体引发结晶。
参考文献:
1.《基础化学实验教程》
2. 古风才、肖衍繁.基础化学实验教程
3.高华寿、陈恒武,罗崇建.分析化学实验
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