仪器分析实验报告

1．质谱仪的简介

质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（m/z）的离子来进行分离分析的。

先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（50～100eV）的电子束轰击下，生成不同 m/z的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。

在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。气化后的样品引入到离子源进行电离。电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的m/z 进行分离。然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。

2.1 进样系统

有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态， 又不改变有机化合物的组成和结构的条件下，将有机化合物导入离子源，有机质谱仪的进样装置有以下几种：

（1）色谱进样

色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力， 而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力，对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。若将色谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将这两种仪器串联在一起，将色谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置， 则这种联用仪器将成为有机化合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱-有机质谱的联用已获得成功，液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展，现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪，色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。

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原子吸收分光光度法测定水样中钠离子含量

班级：09化工-3班 姓名：肖普 学号：0910370315

一、 实验目的

1．掌握原子吸收分光光度法测定水样中钠离子含量的分析方法；

2．学习正确使用原子吸收分光光度计。

二、 实验原理

1、 原子吸收光谱的产生

任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。

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每人一份，复印后按照要求认真写出实验报告。

液相色谱实验一 实验报告的书写要求

实验题目：液相色谱仪的结构和工作原理

实验目的：掌握液相色谱仪的结构，了解其工作原理，学会简单操作。

1、画出液相色谱仪的结构示意图

2、总结各部件的功能

3、实验过程

在本实验中，测定了丙酮在C8柱中的保留，所得色谱图如图1。写出当时的实验过程。 将色谱图裁剪下来，粘在实验报告上。

丙酮的液相色谱图(C8柱)

4 、分析为什么在主峰出现之前有时会有几个小峰。

5、实验后习题

根据实验过程和结果，总结在进行液相色谱实验时，应该注意哪些问题。

实验二

离子色谱实验 实验报告的书写要求

实验题目：离子色谱仪的结构和工作原理

实验目的：掌握离子色谱仪的结构，了解其工作原理，学会简单操作。

1 画出离子色谱仪的结构示意图

2 阐述各部件的功能

3 实验过程

在本实验中，测定了氯离子在离子交换柱中的保留，所得色谱图如下图中的第一个峰（第二个峰不要）。写出当时的实验过程。 将色谱图裁剪下来，粘在实验报告上。

离子色谱分离SO42—离子和Cl—的色谱图

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实验一 紫外－可见分光光度计的性能检验

一、实验目的

1.掌握紫外－可见分光光度计性能的检验方法

2.学会UV-1100型紫外－可见分光光度计的使用方法

二、实验原理

分光光度计的性能的好坏，直接影响到测定结果的准确程度。因此，要对仪器进行性能检查，以保证测定结果的准确性。

三、仪器和试剂

UV－1100型紫外－可见分光光度仪

石英比色皿（一对）

擦镜纸

K2Cr2O7溶液 KMnO4溶液

蒸馏水

四、实验内容及操作步骤

1. 比色皿的配对性 将蒸馏水注入到比色皿中，以其中一个比色皿作空白，在 440 nm波长处分别测定其他各比色皿中的透光率。

2.波长精度的检查 用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm为标准，在待测仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线，若测得的最大吸收波长在525?1nm以内，则仪器的波长精度符合使用要求。

3. 重复性 以0.02mol/L的H2SO4溶液的透光率为100%，用同一K2Cr2O7溶液连续测定7次，求出极差，如小于0.5%，则重复性符合要求。

4.吸收值的准确度考察 取K2Cr2O7溶液，在以下波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，如下表所示，其相对偏差在?1%以内，则吸收值的准确度符合要求。

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《现代分析仪器观摩见习》

实习报告

姓 名： 朱 亚 伟 学 号： 15124059 院（系）: 生 物 化 学 系 年级专业：12级化学工程与工艺

《现代分析仪器观摩见习》实习报告

作者：朱亚伟

摘要：随着科学技术的发展，仪器分析的应用日益普遍，而且越来越趋向于快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向发展。所以能够了解现代分析仪器的工作原理和性能及操作步骤，将会对以后的学习和工作有极大的帮助。本次观摩的现在分析仪器有红外吸收光谱仪、气相色谱仪、荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、液相色谱和质谱、核磁共振波普仪、等离子光谱仪、原子吸收光谱仪和原子荧光光度计。

关键词：构造 操作步骤 系统 测量

现代仪器分析是利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法。物质几乎所有的物理性质，都可用于分析化学上。可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类，可以简单归纳为色谱 光谱 电化学及其它方面。习惯上也有按分析目的来进行分类为成分分析、分离分析、形态分析、结构分析。现代分析仪器有如下特点：灵敏度高、选择性好、分析速度快、应用范围广、相对误差较大、设备复杂昂贵。

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实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作

班别：11环科二

学号：3111007390

姓名：蔡辉东

一、实验目的：

1. 了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作；

2. 学习正确执行仪器的开机、关机；

3. 参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。

二、实验原理：

1. 气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视；

2. EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质谱图。由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。

三、仪器与试剂：

仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C） 试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气

四、实验步骤：

1． 打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；

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仪器分析方法在食品分析中的应用综合实验

摘要：本文分别采用了气质联用技术检测食品中的塑化剂，用高效液相色谱检测食品中的防腐剂，原子吸收光谱检测食品中的金属元素。并对检测结果进行了分析。

关键词：气质联用技术，高效液相色谱，原子吸收光谱

前言

现代食品的显著特点是食品的营养化、功能化、方便化，并保证食品质量与安全,这就要求食品加工从原理的选择、加工过程到最终产品及保藏整个链条中对食品的成分及成分的变化有全面的把握和认识。 传统的分析手段和分析方法尽管能从宏观上了解和掌握成分及其变化，但已不能完全适应现代食品加工业的要求，现代仪器分析技术已经成为食品分析中不可缺少的重要分析手段。

实验内容

一． 气-质联用技术检测食品中塑化剂的实验

（一）方法[1]

对于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测，GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》中规定了GC-MS作为检测方法。

1仪器：

气相色谱-质谱联用仪，凝胶渗透色谱分离系统，分析天平，离心机，旋转蒸发器，振动器，涡旋混合器，粉碎机，玻璃器皿。

2试剂：

正己烷，乙酸乙酯，环己烷，石油醚，丙酮，无水硫酸钠，16种邻苯二甲酸酯标准品，标准储备液，标准使用液。

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实验一 气相色谱仪

一、技术参数： 1、温度范围：室温+4℃~450℃

2、检测器： FID、TCD、ECD

3、载气流量控制部最小检测量P： 0.2pgP/s

二、主要特点： 1、采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。 2、为满足复杂样品分析，主机可安装3个进样口和4个检测器，从而省去了拆换 检测器的麻烦。使用GCsolution可进行4种检测器同时检测。 3、柱温箱可达到最快的升温速率250℃/min,加快分析物流出，满足了快速分析所需要的升温要求，并方便用户对色谱柱进行老化。 4、岛津专利的“载气恒线速度控制方式”，可以在最短时间内得到最优化分离条件。 5、工作站GCsolution的检测器数据采集速率高达250Hz（4msec），保证快速分析时数据的准确性和完整性。

三、主要用途： 除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙飞船中可用来自动监

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