苯甲酸的重结晶
实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的。
实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液、蒸馏水
实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:
一、热溶解
①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤
①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶
将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤
①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
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重结晶及过滤实验实验报告
实验时间:2010.04..01 报告人;武伟
一、实验目的
学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低,热的为饱和溶液,降低温度,溶解度下降,溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的。
三、实验用品
仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表面皿、电炉、滤纸、量筒、刮刀。
四、实验操作步骤和现象
将2 g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中,加热至沸腾,直到乙酰苯胺溶解(若不溶解可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解)。取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中,煮沸5-10分钟。趁热用布氏漏斗进行过滤,用一烧杯收集滤液。滤液放置彻底冷却,待晶体析出,抽滤出晶体,并用少量溶剂(水)洗涤晶体表面,抽干后,取出产品放在表面皿上晾干或烘干,称量。
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实验二 苯甲酸的重结晶及测熔点
——10级 班 1
一、实验目的:
1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;
2、 掌握热过滤和抽滤操作。
二、基本原理:
1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
2、溶剂的选择:
1)被提纯物质,高温下溶解度大,低温下溶解度小。
2)与被提纯的物质不发生化学反应。
3)杂质溶解度要么非常大要么非常小。
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有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 乙酰苯胺的重结晶
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
班 级: 化工11-4班
姓 名: 沈x 学 号 ***********
指 导 教 师: 肖xx、何xx
日 期: 20xx年10月8日
一、实验目的
1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
3.了解乙酰苯胺的结晶制备。
二、实验原理
重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
三、主要试剂及物理性质
名称 |
分子量 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
折射率 |
比重 |
颜色和形态 |
溶解度 |
乙酰苯胺 |
135.165 |
114.3 |
305 |
- |
1.21 |
白色有光泽的鳞片状晶体。 |
见下面 |
溶解度:水0.56(25℃)、3.5(80℃)、18(100℃);乙醇36.9(20℃),甲醇69.5(20℃),氯仿3.6(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。
四、试剂用量规格
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苯甲酸的重结晶
一、实验目的:
1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;
2、 掌握热过滤和抽滤操作。
二、基本原理:
1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。
注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
2、溶剂的选择:
1)被提纯物质,高温下溶解度大,低温下溶解度小。
2)与被提纯的物质不发生化学反应。
3)杂质溶解度要么非常大要么非常小。
4)溶剂易挥发。(相对被提纯物质)
5)能形成较好的晶体。
6)无毒无害,价廉易得。
三、实验试剂与仪器:
药品:苯甲酸、活性炭。
仪器:烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。
四、实验步骤:
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